分析试样的采取和预处理

分析试样的采取和预处理1.试样的采取和制备；2.称样和试样的分解；3.干扰杂质的掩蔽和分离；4.定量测定；5.分析结果的计算和评价。2023/12/161从总体物料中采用一定的科学方法所取出的代表总体平均组成状况的少量物质称为样品（sample）。样品的组成和总体的平均组成相符合的程度，称为代表性。符合程度越大，代表性就越好。从欲测物料的总体中取出样品的操作，称为取样。取样的关键是要设法提高和保证样品的代表性。第一节试样的采取和制备2023/12/162

不论要进行分析的物质种类是如何之多，但从它们的存在形态来看，无非是气体、液体和固体。从各种组分的分布状况来看，则可分为组成是均匀和不均匀的两类。对于一些不均匀且颗粒较大的物质，一次取样量不能太少，否则就难以保证样品的代表性。2023/12/163

一般供化验室用的样品有200～500g即可，实际供测定使用的样品往往只有20～50g，定量分析中所称取的试样通常只有零点几克至几克。因此，又须将取来的较多样品进行逐步粉碎、混匀，并按照一定的科学方法（通常采用“四分法”或“多点法”逐步减少样品的数量，而又不损害其代表性，这种缩小样品数量的处理称为缩分。2023/12/164

具体的取样和缩分的方法，则根据分析对象的性质、形态、均匀程度和分析测定目的的要求的不同而有所差异。

取样是一个十分重要的问题。如果样品没有代表性，即使获得十分可靠的分析化验结果，也毫无意义。甚至，可能导致错误结论，造成巨大的损失。2023/12/165一、气体和液体样品的采取（一）气体样品的采取（二）液体样品的采取2023/12/166二、固体样品的采取三、湿存水的处理2023/12/167第二节试样的分解

从供分析用的样品中，称取进行分析测定时所需样品的操作叫称样。此时，称得的样品通称为试样。2023/12/168每一测定所取试样的多少，应根据欲测组分在样品中的含量；测定方法可能达到的准确度；量取试样所用仪器的精密程度；以及分析测定的目的要求来确定。2023/12/169分解试样的要求试样处理必须完全；不应有损失；不应引入杂质。2023/12/1610一、溶解法1.水溶；2.酸溶（盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸和混合酸）3.碱溶2023/12/1611二、熔融法

酸熔融碱熔融三、消解法

湿法干法2023/12/1612第三节干扰物质的分离和

测定方法的选择一、干扰组分的掩蔽和分离所测定的试样中常含有多种组分，有些共存组分对测定有干扰，所以在测定之前要进行对干扰组分的处理。2023/12/1613

首先是尽量采用选择性高的测定反应，或者创造专属反应条件，以提高测定反应的选择性，从而达到不进行分离即可测定的目的。如果上述方法难以实现，则尽量采用掩蔽的方法消除干扰组分的影响。2023/12/1614常用的掩蔽方法配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化还原掩蔽法动力学掩蔽法等。如果上述方法都不行，则需要进行分离处理以消除干扰。2023/12/1615常用的分离方法沉淀分离法萃取分离法离子交换分离法色层分离法蒸馏分离法浮选分离法。对一些欲测定的微量或痕量组分，有时尚须分离和富集。2023/12/1616二、测定方法的选择根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，以及实验室的具体条件，选择最适合的分析测定