用显微强度仪检测焦炭的微观强度

用显微强度仪检测焦炭的微观强度

1焦炭结构强度的研究进展焦碳焦是一种含有裂纹的多孔脆弱材料，由裂纹、空气和空气壁组成。显微强度由于其测试试样粒度比较小(0.6～1.25mm),基本排除了气孔的影响,被认为是检验焦炭气孔壁强度的比较理想的一种方法。早在30年代,Blayden和Riley等人就进行了显微强度的研究。80年代,日本西冈邦彦在深入研究的基础上,认为显微强度是对焦炭基质强度较为精确的评价。60年代,NadgiakiewiegJ.又提出了另一种用研磨方法测定焦炭气孔壁的强度,其方法类似于Blayden和Riley的方法,但指标形式及试样粒度等都不相同,属于结构强度的范畴。50年代,前苏联就提出了焦炭结构强度的测试标准,认为结构强度(试样粒度为3～6mm)反映了焦炭的微气孔和气孔壁的综合强度。虽然显微强度和结构强度试验很早就已提出而且也得到了广泛的应用,但许多国家尚无统一的标准,为了加深对这一方法的理解和运用,本文进行了部分条件试验,以起抛砖引玉的作用。2试验原材料本次试验使用的是变质程度不同的单种煤焦炭和鞍钢、包钢的入炉焦。其性质见表1。3结果与讨论3.1显微强度指标虽然显微强度试验很早就已提出,国内外对显微强度的试验方法也基本相同,但尚无统一的标准。日本有人将焦炭装在一个长270mm,内径为25mm的管中,同时装入12个Ø8mm的钢球,以25r/min的速度共转400r后,用28目(0.5893mm)的筛子筛分,以筛上物的百分数作为显微强度指标:英国马什等人则是将焦样破碎至0.6～1.25mm,称2g焦样放入一个内装12个Ø8mm钢球的长305mm、内径Ø25.4mm的管中,以25r/min的转速转800r后,用0.6mm和0.21mm的圆孔筛在振筛机上振4min,称出>0.6mm,0.21～0.6mm,<0.21mm的百分含量,分别以R1、R2、R3表示,并以R1+R2作为显微强度指标。为了加深对该方法的了解,在H.Marsh试验方法的基础上,自制一台显微强度仪,并进行了部分条件试验。3.1.1管偏差检验仪器上共有6根管子,考虑到管子在机械加工中的偶然误差及所用钢球质量上的差异,选用4种焦炭进行了不同管子的精确度试验。试验中所选转数为800r,管子编号为1～6号,结果见表2。由表2可知,2号、4号管的偏差较大,最大ΔR可达10左右,这可能与管内壁的粗糙度、管内钢球的质量及钢球在管内的有效冲程等因素有关。剔除2号、4号管后的最大绝对误差:ΔR1为0.89,ΔR2为0.93,ΔR3为0.95。因此,当规定绝对误差<1%时,1号、3号、5号、6号4根管子可以满足要求。3.1.2重复性测定的结果重复性试验是由同一人用同一试样在同一设备上重复操作。本次试验对每根管子进行测定,所得结果列于表3(以R3作为指标)。由表3可见,4根管子的重复性较好,它们之间的最大差值为0.66,每根管三次测值的最大差值为0.69。因此,可规定平行误差小于1.0%。3.1.3转数对焦炭r焦样在管内旋转时,由于受冲击和摩擦而逐渐变小,并产生<0.21mm的细粉;对同一种焦炭而言,随转数增加,细粉增多,>0.6mm的焦粒逐渐减少。图1为蒋庄、青龙山、张大庄、枣庄4种单种煤焦炭显微强度值R1、R2、R3与转数之间的关系。从图1可以看出,随转数N增加,R1逐渐减小,R1与转数N之间呈指数关系,当转数增大到1200r后,4种焦炭的R1值逐渐趋向平稳,并接近一致;R2与转数N之间呈一抛物线型关系,随转数增加,4条曲线均出现一最大值,当N大于800r后4条曲线呈下降趋势,当N大于1200r时,4条下降曲线趋于平缓;R3与转数N之间的关系可分为两段考虑;当N<1200r可近似认为呈直线关系,当N>1200r时,4条直线的R3值趋于平缓。同时,从图1中还可以看到,在600～1000r之间,4条曲线所反映出来的焦炭优劣不随转数的增加而变化。因此,在本实验条件下,转数取600～1000比较合适。考虑到试验的可比性,一般取800r。综上所述,焦炭显微强度实验的主要测试条件可归纳为:(1)取一定量有代表性的焦炭样,破碎至小于1.25mm,筛取0.6～1.25mm粒级作为试验用样品;(2)取2±0.001g焦样两份,放入两根内装12个Ø8mm钢球的长305mm、内径Ø25.4mm的管中,以25±0.5r/min的转速旋转800r;(3)设备的再现性小于1%,重复性小于1%。3.2钢球旋转未固定量的确定我国目前对焦炭结构强度的研究方法主要是参照前苏联的方法进行的,即量取50ml焦样并秤重,装入长305mm,内径Ø25.4mm的管中,并装入5个Ø15mm的钢球,以25±0.5r/min的转速旋转800r。为了更深入掌握其规律,本文进行了部分条件试验。3.2.1关于400r前后的直线关系试验中,采用了5种变质程度不同的单种煤焦炭,其结果见图2。从图2可以看出,随转数增加,结构强度值逐渐降低,在1000r以前基本呈直线关系,1000r以后,有的继续下降且幅度较大,如兖州、田陈、潘集煤焦炭;有的则趋于平缓,如临涣、63军、平顶山煤焦炭等。在800r之前,曲线之间比较接近且测值变化幅度大,难以区分开;1200转之后,曲线之间的间隔逐渐加大但极不稳定。因此应选择800～1000r较为合适;一般选用800或1000r。3.2.2入鼓试验对焦炭结构强度的影响在结构强度实验中,焦炭的破坏程度还与焦样在转鼓内的冲填高度有关,也即与焦炭的入鼓量有关。质量相同时,好的焦炭结构致密,体积密度大,冲填密度低,钢球在管内的冲程大,焦炭受破坏力大;装入的量越少,冲填密度越低,冲程越大,则焦炭受破坏也就越严重,结构强度测值也就越低。前苏联国家标准规定取50ml样品,可能就是考虑了相同的冲填密度,以避免客观因素的影响。在本次试验中,50ml样品对7kg实验焦炉炼制的单种煤焦炭约为20～25g,对冶金焦炭约为23～27g。为了进一步弄清入鼓试样量对结构强度测值的影响,测定了不同入鼓量时结构强度的值,见表4和图3。从表4和图3可见。(1)当入鼓量为10g时,结构强度有一个最小值,即入鼓量为5g时的结构强度测值比10g时的为大,似乎与前面所述相矛盾(即入鼓量越少,则焦炭受破坏也就越严重),这可能是结构强度实验所用钢球较大(共5个Ø15mm),实验时主要是钢球在转鼓内对焦样的冲击破坏。当焦样量太少时,钢球在转鼓内和焦样不能有效接触,因而实际所受破坏力较小,造成测值偏大的假象。(2)随入鼓量的增加,所有焦炭的结构强度测值都有增高的趋势,到25g以后趋于平缓,在30g后基本趋于一致。(3)对单种煤焦炭,入鼓量为15g时区分能力较好;而对冶金焦炭则在25g时区分能力较好,因此,对冶金焦炭规定50ml还是合适的。由上可知,焦炭结构强度的实验条件可归纳为:(1)取一定量有代表性的焦炭并破碎至小于6mm,筛取3～6mm焦样作为试验用样;(2)量取3～6mm焦样50ml并秤重;(3)转鼓转速为25±05r/min共旋转800或1000r,转鼓规格为。Ø25.4×305mm,且满足显微强度测试条件的再现性和重复性要求。3.3显微强度与显微强度的关系为了检验在上述条件下焦炭显微强度、结构强度测值的可靠性,本文作了显微强度、结构强度以及焦炭光学组织之间的关系研究,其结果见表6:其中焦炭光学组织的分类和命名见表5:把焦炭光学组织中的中粒(Mm)、粗粒(Mc)、成列(Ms)及不完全纤维(Fi)与显微强度(MSI)及显微强度与结构强度进行回归(见表7),可见焦炭显微强度与(Mm+Mc+Ms+Fi)之间呈线性关系且比较显著(R=0.9638)。其原因在于测试显微强度的试样粒度比较小(0.6～1.25mm),基本排除了气孔的影响,反映的是焦炭的基质强度即气孔壁强度;而焦炭光学组织是构成焦炭气孔壁材料的主要成分,其中的镶嵌成分及不完全纤维在孔壁材料构成中为锲合,能有效阻止裂纹扩展,所以强度高;而片壮和纤维组织由于层面排列整齐,裂纹容易从层面中穿过,相对来说其强度反而会有所降低。当焦炭中(Mm+Mc+Ms+Fi)含量增加时,评价焦炭孔壁强度的显微强度会线性增加。而结构强度反映的是焦炭孔壁强度和微气孔强度,与显微强度之间也必然存在一定的关系。因此,显微强度、结构强度可以用来评价焦炭的微观强度。4显微强度、结构强度影响(1)焦炭显微强