《水质有机污染类别指标测定》 课件 学习任务3、4 生活污水中动植物油类的采集与测定、工业废水中挥发酚的采集与测定

生活污水中动植物油类的采集与测定目录CONTENTS1接受任务2制定计划3实施计划4交付验收5总结拓展接受任务01一、接受任务

含有大量动植物油的生活污水排入市政管道后，污水中的动植物油会和悬浮物互相吸附包裹，形成油性的淤泥，附着在管壁上，造成管道堵塞。另外，如果流入城市污水处理厂的生活污水动植物油超标，会影响污水处理厂活性污泥里面的微生物活性，影响污水处理效果。为了监测我校生活区生活污水中的动植物油含量，受学校的委托，我校检测中心对其总排口污水进行采集，并对污水中动植物油进行检测，检毕后的样品按照规范进行处置，到样后，最长三个工作日内进行测定，七个工作日内提供检测报告。一、接受任务

承担检测任务的人员认真阅读任务单，查阅《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）、《水质

样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《水质

采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质

采样方案设计技术规定》（HJ495-2009）、《水质

石油类和动植物油类的测定

红外分光光度法》（HJ637-2018）和其他资料文献，制定采样计划及检测流程，准备仪器、试剂，采集样品并对其进行检测，确认原始记录单，并对数据处理结果进行复核，依据复核后的原始记录编制检测报告，报告经审核、批准后，送达委托人。1.请提取任务情景描述中呈现的关键词

检测项目：水质类别：采样位置：输出成果及时间要求：所需标准：一、接受任务1.请提取任务情景描述中呈现的关键词

检测项目：动植物油类测定水质类别：生活污水采样位置：我校生活区生活污水总排口输出成果及时间要求：检测报告；三个工作日内进行测定，七个工作日内提供所需标准：《污水监测技术规范》（HJ91.12019）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）、《水质

样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《水质

采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质

石油类和动植物油类的测定

红外分光光度法》（HJ637-2018）一、接受任务一、接受任务2.填写任务单3.动植物油类的定义是什么？指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质，主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯一、接受任务4.动植物油类主要来源①餐饮业的日益规模化经营，致使大量含动植物油类的污水被排放到环境中；②肉类加工、牛奶加工、洗衣房、汽车修理等场所排放得含油类废水；③家用厨房中的含油污水。4.动植物油类含量超标的水质有什么危害

生物畸变：油类和它的分解产物中，存在着多种有毒物质（如苯并蔫、苯并葱及其他多环芳烃），这些物质在水体中被生物摄取、吸收、富集，会造成生物畸变；生物死亡：动植物油类含量超标的水体会在表面形成油膜，使水体缺少溶解氧，产生恶臭，导致水中动植物死亡；污染空气：在各种自然因素作用下，漂浮在水面上的油膜表面积很大，其中部分组份和分解产物挥发进入大气，会污染和毒化水体周围的大气环境；影响水质：动植物油类含量超标的水体进入河流、湖泊或地下水后，其含量超过了水体的自净能力，使水质和底质的物理、化学性质或生物群落组成发生变化，从而降低水体的使用价值和使用功能。一、接受任务5.为了保护水资源，如何减少生活污水中动植物油类的排放

一、接受任务改变食谱，清淡饮食，减少含油脂的厨房废水；将固体油污收集，当做固体废弃物进行排放；使用洗洁精清洗含油用具。6.为准确测定水样的动植物油类，写出测定时需要的水样量及水样的贮存方式贮存方式：采集的动植物油样品如果不能在24小时内测定，应该放在0-4℃冷藏贮存7.依据委托单，完成任务下达单的填写，并下达至采样部门一、接受任务制定计划02二、制定计划1.小组讨论，准确写出本任务监测点位、采样方式及采样频次监测点位：我校生活区生活污水中的总排口；采样方式：瞬时采样采样频次：24小时监测一次2.查阅《水质采样技术指导》（HJ494-2009），选择生活污水中动植物油类的采样工具。1.参照《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019），生活污水中动植物油类的采样步骤

(1)到达监测点位,采样前先将采样容器及相关工具排放整齐。

(2)用蒸馏水润洗采样工具和样品容器。

(3)打开井盖,去除水面的杂物、垃圾等漂浮物,不可搅动水底部的沉积物。安全提示:站在上风口!一、制定计划1.参照《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019），生活污水中动植物油类的采样步骤(4)用水样润洗采样工具和样品容器。

(5)将采样工具吊桶沉入水中,采集水样。

(6)完成现场测试项目,如pH、水温,并记录数据。

(7)加入固定剂。安全提示:防止硫酸滴漏、腐蚀!(8)规范填写并粘贴水样标签。

(9)水样保存与运输。

(10)废物收集。一、制定计划2.采集动植物油类的水样，需要加入什么固定剂？其作用是什么？1+1盐酸溶液，其作用是抑制微生物活性一、制定计划3.查阅《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）和《水质

石油类和动植物油类的测定

红外分光光度法》（HJ637-2018），采集的动植物油类样品应尽快送实验室分析，如不能在24小时内测定，应该放在0-4℃冷藏保存，3天内测定。4.关于水质样品的运输，下列说法正确的是（）样品运输前应将容器的外（内）盖盖紧装箱时直接将样品装入即可，不需要做减震固定日光照射对样品运输没有影响同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，只需在一个箱子内放置现场采样记录表即可一、制定计划5.请制定采样计划。一、制定计划5.梳理与分析《水质

石油类和动植物油类的测定

红外分光光度法》（HJ637-2018）标准，完成下列题目，并制定检测计划。请阅读标准，小组合作列出检测中所需要使用的试剂与材料。一、制定计划5.在上述试剂清单中，部分试剂需要配制，应如何配制？请完成下表。一、制定计划5.制定检测计划一、制定计划5.制定检测计划一、制定计划5.制定检测计划一、制定计划实施计划03三、实施计划1.查阅盐酸MSDS，回顾盐酸的相关内容，规范领取盐酸并回答下列问题：

分子式：HCl；分子量：36.5。性状：无色、有刺激性气味的气体；溶解性：易溶于水。盐酸的危险性：酸性腐蚀品，对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用；皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医；眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医；吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，紧急就医；食入：误服者立即漱口，给牛奶、蛋清等口服，不可催吐，立即就医；眼睛防护：佩戴护目镜；身体防护：穿化学防护服；手防护：戴橡胶手套。三、实施计划《易制毒化学品管理条例》、《高等学校实验室安全规范》

三、实施计划2.关于98%硫酸（易制毒危险化学品）领用规定，下列说法错误的是（

）A.

98%硫酸实行“双人验收、双人保管、双人发放、两本账、两把锁”的五双制度管理。B.

98%硫酸的发放应有专人负责，并根据实际需要的最低数量领取。C.

领用时需进行领用记录登记，包括名称、规格、出库与回库日期、领用人与签发人签字、出库数量与回库数量等信息。D.

若领用后剩余不多，可由领用人保留，下次继续使用，更为方便。D三、实施计划3.依据采样计划及《水质采样技术指导》（HJ494-2009），领取采样物品，填写采样工具及辅助用具的数量、状态确认表三、实施计划4.水样保存容器的洗涤方法Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；II：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3

荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；III：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；IV：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。三、实施计划5.判断动植物油类样品是否需要采集平行样品，解释原因。

按分析方法中的要求采集现场平行样品。如分析方法中未明确，对均匀样品，凡能做平行双样（除现场监测项目、悬浮物、石油类、动植物油类、微生物等）的监测项目也应采集现场平行样品，每批次水样应采集不少于10%的现场平行样品（自动采样除外），样品数量较少时，每批次水样至少做1份样品的现场平行样品。当现场平行样品测定结果差异较大时，应对水样进行复核，检查采样和分析过程对结果的影响。不需要，因为油类在水体中的分布不均匀，不能满足平行双样。三、实施计划5.全程序空白是检验水样是否被污染的方法之一，查阅《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019）后，描述生活污水动植物油类样品如何采集全程序空白样品。按照分析方法中的要求采集全程序空白样品，空白测定值应满足分析方法中的要求，一般应低于方法检出限。如分析方法中未明确，每批次水样均应采集全程序空白样品，与水样一起送实验室分析，以判断分析结果的准确性，掌握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响。全程序空白在现场用纯水进行，直接倒入样品容器中，用超纯水冲洗采样器外壁三、实施计划6.动植物油类样品容器采样前是否可以润洗

采样前不能荡洗采样器具和样品容器，防止动植物油类样品挂壁。7.动植物油类样品采样注意事项

不可以采满，液面在样品容器瓶颈处，接近500ml即可，太满油会飘在上面溢出。三、实施计划8.采样安全现场监测人员须考虑相应的安全预防措施，采样过程中采取必要的防护措施。监测人员应身体健康，适应工作要求，现场采样时至少两人同时在场。监测过程中配备必要的防护设备、急救用品。现场采样时，若采样位置附近有腐蚀性、高温、有毒、挥发性、可燃性物质，须穿戴防护用具。现场监测人员要特别注意安全，避免滑倒落水，必要时应穿戴救生衣。三、实施计划8.采样安全

生活污水采样：①站在上风口②采样东西拿好③站稳，防止人和物掉落④防止沼气中毒⑤团队合作：一人采样，一人照相，监控辅助并保护另一人安全。职业岗位精神：①马克思主义辩证思维方法--实践观；②真善美教育--劳动教育；③社会主义道德教育--职业精神：认真、严谨、负责三、实施计划9.样品的标签设计水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签应事先设计打印，内容一般包括：采样目的，项目唯一性编号，监测点数目、位置，采样时间，日期，采样人员，保存剂的加入量等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上。对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸，应用记号标出，并将现场水样情况作详细描述。对需要现场测试的项目，如pH、电导率、温度、流量等应按下表进行记录，并妥善保管现场记录。三、实施计划10.样品的标签设计-示例三、实施计划11.样品的标签三、实施计划12.水样采集原始记录D三、实施计划13.采样过程中产生的废物有哪些？应如何处理？中华人民共和国固体废物污染环境防治法第七十七条对危险废物的容器和包装物以及收集、贮存、运输、利用、处置危险废物的设施、场所，应当按照规定设置危险废物识别标志。第七十八条产生危险废物的单位，应当按照国家有关规定制定危险废物管理计划；建立危险废物管理台账，如实记录有关信息，并通过国家危险废物信息管理系统向所在地生态环境主管部门申报危险废物的种类、产生量、流向、贮存、处置等有关资料。前款所称危险废物管理计划应当包括减少危险废物产生量和降低危险废物危害性的措施以及危险废物贮存、利用、处置措施。危险废物管理计划应当报产生危险废物的单位所在地生态环境主管部门备案。第七十九条产生危险废物的单位，应当按照国家有关规定和环境保护标准要求贮存、利用、处置危险废物，不得擅自倾倒、堆放。三、实施计划13.采样过程中产生的废物有哪些？应如何处理？三、实施计划14.检测任务下达单三、实施计划14.四氯乙烯（1）C2Cl4；165.82（2）无色液体

；不溶于水，可混溶于乙醇等多数有机溶剂（3）一般不会燃烧，但长时间暴露在明火及高温下仍能燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应，引起分解。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。（4）皮肤接触：

脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗；眼睛接触：翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,立即就医；吸

入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。保暖并休息。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医；食

入：误服者立即漱口，饮足量温水，就医。（5）眼睛防护：戴化学安全防护眼镜；身体防护：穿防静电工作服；操作场所：通风橱

。三、实施计划15.正十六烷（1）C16H34；226.44（2）无色液体；不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚（3）本品对眼睛有刺激作用，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体可能有害；环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染；燃爆危险：本品易燃，具刺激性。（4）皮肤接触：

用肥皂水及清水彻底冲洗。就医；眼睛接触：

拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医；吸

入：

脱离现场至空气新鲜处。就医

；食

入：

误服者，饮适量温水，催吐。就医。（5）眼睛防护：戴化学安全防护眼镜

；身体防护：穿工作服

。

三、实施计划16.异辛烷（1）

C6H6

；78。（2）

无色透明液体，有强烈芳香味

；溶解性：

不溶于水，溶于醇等多数有机溶剂

；不溶于水，溶于醇、醚、丙酮等多数有机溶剂（4）易燃：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。易产生和聚集静电，有燃烧爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。

毒性：属中等毒性。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生

昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。三、实施计划17.苯皮肤接触：

脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤；眼睛接触：

提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医；吸

入：

迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医

；食

入：

饮足量温水，催吐，就医

。眼睛防护：

戴化学安全防护眼镜

；身体防护：

穿防毒渗透工作服

。三、实施计划18.请按照《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2018）要求，规范完成试剂配制，记录原始数据。验收交付041.检测报告出具流程五、验收交付2.检测过程中的相关技术文件流程

业务室——填写任务委托书

采样部门——组长：拿着任务委托书，下发采样任务单

采样人员：接收采样任务单，填写标签和采样原始记录样品管理员：接收样品及任务委托书、采样原始记录，填写样品交接单/流转单，下发检测任务单检测部门——检测人员：领取样品、检测任务单，填写检测原始记录

报告室——接收任务委托书、采样原始记录、（样品交接单）、检测原始记录，出具并发送检测报告五、验收交付3.检测报告检测报告是检测的结果，也是检验检测机构向委托人提交的最终成果。检验检测机构的一切质量管理行为都是围绕保证检测报告质量实施的。五、验收交付五、验收交付4.检测报告的内容及格式（1）封面。（2）扉页：相关问题的说明（如报告有效性的说明、投诉的受理方式等）、检验检测机构的地址、联系方式和联系人的姓名。（3）报告主页：主页为统一制定的表格，栏目可根据专业特点适当修改，但信息应要求齐全。（4）附件：综合性参数检测结果应以附件方式给出检测结果与指标对照的表格，分析图表、曲线也应在附件中给出结论，对有关问题的说明，以及应提交的有关材料等。五、验收交付检验检测机构名称封面

报告主页

（1）有相应指标规定的，以指标为依据，结论应明确是否符合规定要求或是否合格。（2）有相应设计文件对指标有规定的，以设计指标为依据，结论应明确是否符合设计要求。（3）需要通过统计分析才能给出结论的，应仅给出单次检测的结果，不给出结论。是否合格应由委托单位根据样品批的总体检测结果统计分析后自己给出，除非该数据已经足以判断样品批所代表的产品是不合格的。5.检测报告的校/审核为消除检测报告中出现的差错，保证检测报告的质量，根据检验检测机构规定的程序进行审核。检验报告质量三级审核流程，系制订、审核、批准的三级审核。过程如下：（1）报告编制人编制检测报告，保证报告质量，打印检测报告，并签字。（2）报告审核员审核数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性，在符合要求的报告上签字。（3）授权签字人对报告的正确性承担相应的责任，签发检测报告。五、验收交付6.检测报告的批准和保管（1）审核的检测报告由授权签字人按核准的授权范围的职权批准签发。（2）技术管理室将签字盖章生效的检测报告按合同规定的要求分发给接受方。留存的报告正本与委托书、监测方案、采样原始记录、流转单、检测任务单、检测原始记录、报告审核记录等技术记录一并存档保管。五、验收交付是否可以代签7.检测报告的归档（1）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）规定，检验检测原始记录、报告或证书的保存期限不少于6年。五、验收交付如何更改检测报告完成工作页P202第1题（1）委托书、监测方案、采样原始记录应交由填写人。()（2）流转单、检测任务单、检测原始记录由检测人员移交给报告室，供编制检测报告时使用。()（3）为检测方便，委托书、监测方案、采样原始记录可以随检测过程一起流转。()（4）检测报告送达客户后,留存的报告副本,需要同委托书、监测方案、采样原始记录、流转单、检测任务单、检测原始记录、报告审核记录等技术记录一起交给管理员进行归档。()五、验收交付√√√×8.排放标准GB8978-1996污水综合排放标准/standard/yulan.php?itemid=6620五、验收交付完成工作页P202第2题

请依据相关材料，出具检测报告并将相关技术记录归档。五、验收交付例：总结拓展05五、总结拓展1.

请小组讨论，回顾整个任务的工作过程，罗列出我们所使用的试剂耗材，并参考库房管理员提供的价格清单，对此次任务的单个样品使用耗材进行成本估算。五、总结拓展五、总结拓展2.

工作中，除了试剂耗材成本以外，还有哪些成本呢？请小组讨论，罗列出至少3条，并写出，如何有效的在保证质量的基础上控制成本呢？答：人力成本、电费、水费、仪器维护费、废物处理费等。控制成本：（1）在试剂及仪器设备采购环节，根据市场情况和检验技术进展情况，筛选出有谈价空间的试剂及仪器设备种类，如：专机专用的试剂等，报设备科进行再次谈价，以更优惠的价格购置试剂。（2）在试剂的库存管理方面，试剂实行专人专管，负责出入库管理，以及试剂的存放、盘点等工作，尽量避免试剂过期浪费的情况，一旦发现过期试剂量，要追究库管员责任。五、总结拓展2.

工作中，除了试剂耗材成本以外，还有哪些成本呢？请小组讨论，罗列出至少3条，并写出，如何有效的在保证质量的基础上控制成本呢？答：（3）在试剂及仪器设备使用环节主要从以下方面避免浪费：①注重科室人员管理，培养科室成员的主人翁精神，人人树立成本节约意识；加强人员技术培训，制定标准化的仪器操作流程和标本检测流程，对员工进行反复培训，避免重复劳动和无效劳动以及因操作不当造成的仪器故障；设置奖惩措施，对于人为的浪费，扣款到个人，并且每月召开一次质量检查和讨论会，并与绩效挂钩。②注重科室设备日常保养，督促设备厂商制定年度维护保养计划并监督落实，要求有保养记录。同时科室内部人员也注重对设备的日常保养、巡护，发现异常情况及时报告、处理。五、总结拓展3.

通过本项目的实践，总结出生活污水中动植物油类样品采集和检测的主要步骤和关键点，填写表3-5-2。五、总结拓展3.

通过本项目的实践，总结出生活污水中动植物油类样品采集和检测的主要步骤和关键点，填写表3-5-2。五、总结拓展3.

通过本项目的实践，总结出生活污水中动植物油类样品采集和检测的主要步骤和关键点，填写表3-5-2。五、总结拓展4.请您查阅资料，小组合作制定制定工业废水中石油类含量测定方案，并进行展示。（主要包括实验所有试剂、仪器、溶液的配置方法，水样的采集及测试步骤，注意事项等内容）五、总结拓展五、总结拓展勤奋是成功之母,懒惰乃万恶之源工业废水中挥发酚的采集与测定目录CONTENTS2接受任务3制定计划4实施检测5验收交付6总结扩展1任务情境描述

钢铁生产企业排放的废水中含有挥发酚。挥发酚含量超标的工业废水排放后，会对水质及水体中的生物造成严重的危害，甚至造成鱼类大量死亡。为了判断排放的污水中挥发酚含量是否符合要求，某钢铁生产企业委托我市第三方检测机构对废水总排口污水进行采集，并对污水中挥发酚进行检测，检毕后的样品按照规范进行处理。到样后，最长24小时内进行检测，七个工作日内提供检测报告。任务情境描述

承担本次任务的人员应认真阅读任务单，查阅相关标准《钢铁工业水污染物排放标准》（GB13456-2012）、《水质

挥发酚的检测4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）、《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）、《水质

样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《水质

采样技术指导》（HJ494-2009）、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）和其他资料文献，检测人员能够严格遵守劳动纪律，制定采样计划及检测计划，准备仪器、试剂，采集样品并对其进行检测，确认原始记录单，并对数据处理结果进行复核，依据复核后的原始记录编制检测报告，报告经审核、批准后，送达委托人。任务情境描述接受任务02环节目标1.能与客户进行礼貌沟通，准确提取客户提供的有效信息；2.能准确、如实填写委托单，书写工整；3.能够依据委托单，制定任务下达单；4.培养执着专注、精益求精、一丝不苟、追求卓越的工匠精神，礼貌待人的职业素养。建议学时4学时

二、接受任务1.提取关键信息二、接受任务

（1）企业类型：钢铁生产企业（2）水质类别：工业废水（3）采样位置：总排口（4）检测项目：挥发酚（5）输出成果及时间要求：24小时内进行测定，7个工作日内提供检测报告

（6）所需标准：《钢铁工业水污染物排放标准》（GB13456-2012）、《水质

挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）、《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）、《水质

样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《水质

采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质

采样方案设计技术规定》（HJ495-2009）、《检验检测机构资质认证能力评价

检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）等2.填写委托单要求：礼貌沟通，准确提取，独立填写3.挥发酚的定义挥发酚是沸点在230℃以下的有毒物质，能随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。二、接受任务4.挥发酚基础知识（1）挥发酚是第二类污染物。（2）酚类物质的危害：①酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。②水中酚达一定浓度时可影响水生动植物的生存，高浓度的酚（尤其是多元酚）能抑制水中微生物的生长繁殖，影响水体的自净作用。当水中含酚0.1~0.2mg/L，鱼肉有异味；大于5mg/L时，鱼中毒死亡。③含酚浓度高的废水不宣用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。二、接受任务（3）水体中的酚类化合物主要来源于炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等行业产生的工业废水。（4）从污染防治的角度，企业应该从如下方面减少挥发酚的排放：

生产过程中尽量采用环保原料，特别是尽量选用生产过程中产生挥发酚较少的原料，减少污染物的产生。对于产生了的高浓度含酚（酚大于1000mg／L）废水，不能直接排放，应先进行回收，再进行无害化处理。回收方法包括溶剂萃取法、蒸汽脱酚法、吸附法、离子交换法、化学沉淀法等。二、接受任务5.

本次检测任务中使用的标准为《水质

挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），请问检测水质挥发酚的标准还有哪些？并将对应的检测方法、适用范围填入下表。二、接受任务6.

在进行检测过程中应选择合适的检测标准及方法，请描述本任务选择《水质

挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）检测标准及方法的依据。二、接受任务（1）基于检测项目（挥发酚），查找相关检测标准；（2）基于所检测水质类别（工业废水），筛选适用本水质样品的检测标准；（3）结合排放标准，实验室条件，提供适用的检测标准；（4）客户进行选择。7.为准确检测水样的挥发酚含量，写出检测时需要的水样量及水样的贮存方式。500mL；加入固定剂：磷酸和硫酸铜，硬质玻璃，4℃冷藏，保存期24h二、接受任务实施计划031.危化品概述

1.1什么是危化品？

危化品：即危险化学品，是指具有易燃、易爆、有毒、有害和放射性等特性，在运输装卸和储存保管过程中易造成人员伤亡和财产损毁而需要特别保护的化学物品。

1.2查阅采样计划表，确定采样过程中需要的危险化学品。

[金山文档]危险化学品目录+(2022调整版).pdf

磷酸、硫酸铜

1.3查阅信息页，梳理相关危化品的危险性说明、应急处置措施、领用要求和注意事项，完成下表。一、采集样品磷酸分子式H3PO4，分子量98.00，CAS号：7664-38-2。理化性质纯磷酸为无色结晶，无臭，具有酸味；与水混溶，可混溶于乙醇；熔点42.4℃，沸点260℃，相对密度（水=1）1.87。燃烧爆炸危险性不燃，不聚合，遇金属反应放出氢气，能与空气形成爆炸性混合物，受热分解产生剧毒的氧化磷烟气，具有腐蚀性。可用雾状水保持火场中容器冷却，用大量水灭火。一、采集样品一、采集样品对人体危害通过吸入、食入、皮肤吸收侵入人体。蒸汽或雾对眼、鼻、喉有刺激性。口服液体可引起恶心、呕吐、腹痛、血便和休克。皮肤或眼接触可致灼伤。慢性影响鼻粘膜萎缩、鼻中隔穿孔。长期反复皮肤接触，可引起皮肤刺激。急救皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。一、采集样品吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。一、采集样品防护工程防护：密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。个人防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），可能接触其粉尘时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。戴化学安全防护眼镜。穿胶布耐酸碱服。戴橡胶耐酸碱手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。一、采集样品硫酸铜分子式CuSO4，分子量160.00，CAS号：7758-98-7。无水硫酸铜为白色或灰白色粉末。其水溶液呈弱酸性，显蓝色。硫酸铜是制备其他含铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波尔多液，用作杀菌剂。同时，硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。溶于水，微溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、液氮。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。对胃肠道有刺激作用，误服引起恶心、呕吐、口内有铜性味、胃烧灼感。严重者有腹绞痛、呕血、黑便。可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、肝大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭和尿毒症。对眼和皮肤有刺激性。长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼粘膜刺激并出现胃肠道症状。一、采集样品皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。眼接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。1.危化品概述

1.3查阅磷酸、硫酸铜的MSDS，梳理相关危化品的危险性说明、应急处置措施、领用要求和注意事项，完成下表。一、采集样品2.危化品领取

根据相关规定设计危化品领用登记表，领取磷酸、硫酸铜，并准确填写危化品领用登记表。一、采集样品3.试剂配制

3.1《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）要求采样后及时加人磷酸溶液(1+9)。如何理解磷酸（1+9）？

磷酸（1+9）：是体积比，1份磷酸和9份蒸馏水。3.2磷酸（1+9）配制注意事项（1）酸入水，并不断搅拌；（2）配制时需要佩戴耐酸手套。3.3判断右图操作正误一、采集样品浓磷酸浓磷酸3.试剂配制

3.4完成工作页P241第3题。一、采集样品体积比19浓磷酸无酚水玻璃棒磷酸遇水放热，水倒入浓磷酸中，放出的热量可能会使浮在表面的水滴沸腾造成液体飞溅,飞溅到人体皮肤、衣物、桌面，都存在危险手套磷酸接触到皮肤4.采样——相关标准一、采集样品2009年9月27日环境保护部发布《水质

采样技术指导》HJ494-2009，2009年11月1日正式实施。HJ：标准代号，环境保护行业标准494：流水号，指在环境保护行业标准这个类别下发布的第494份标准（强制性标准和推荐性标准共同编号，修改或修订不影响编号）2009：指该标准在2009年发布（发布日期和实施日期可能不在一个自然年，以发布日期为准）4.采样——领取采样物品一、采集样品（1）依据采样计划表和《水质采样指导技术》（HJ494-2009）领取采样物品。（2）准确填写采样物品表，以扩展小组形式，完善物品领取表。完成工作页241-242采样物品的填写。一、采集样品4.采样——采样设备

挥发酚的采样器是下图哪一个？一、采集样品4.采样——采样容器洗涤方法测试项目/参数采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间最少采样量容器洗涤方法酚类硬质玻璃1-5℃避光。用磷酸调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01-0.02g除去残余氯24h1000洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h后送实验室分析。一、采集样品4.采样——采样容器洗涤方法挥发酚样品容器应如何进行洗涤？合格的标准是什么？答：挥发酚样品容器洗涤要求：先用洗涤剂清洗，大量的自来水清洗，再用稀盐酸浸泡10-15分钟，大量的自来水清洗三次，蒸馏水清洗三次。合格标准：是容器内部水不聚成水滴，也不成股流下。一、采集样品4.采样——小试牛刀判断下列表述是否正确。（1）采样前要认真检查采样器具、样品容器及其瓶塞（盖），及时维修并更换采样工具中的破损和不牢固的部件。样品容器确保已盖好，减少污染的机会并安全存放。（

）（2）采样前先用水样荡涤采样容器和样品容器2-3次。（

）

解析：部分监测项目采样前不能荡洗采样器具和样品容器，如动植物油类、石油类、挥发性有机物、微生物等。一、采集样品4.采样——小试牛刀（3）现场采样时至少两人同时在场。（

）

（4）监测过程中配备必要的防护设备、急救用品。现场采样时，若采样位置附近有腐蚀性、高温、有毒、挥发性、可燃性物质，须穿戴防护用具。现场监测人员要特别注意安全，避免滑倒落水，必要时应穿戴救生衣。（

）

一、采集样品4.采样——小试牛刀（5）采集平行样品，应该采完一瓶再采一瓶。（

）（6）采集平行样品，应先大批量采集，用塑料桶采集约20kg样品，再用虹吸装置同时分装，或者利用管子交替放水分装。（

）解析：平行样品的采集需要统一采集再分装。（7）每30分钟采集一次样品，共采样3~4次。（

）一、采集样品4.采样——小试牛刀（8）样品中氧化剂的检验无需在现场进行。（

）（9）在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。（

）解析：样品中氧化剂的检验必须再现场进行。氧化剂的存在会氧化分解水样中挥发酚。（10）采集后的测定挥发酚的样品应在现场加入固定剂，依次加入磷酸和磷酸亚铁。（

）解析：采集后的测定挥发酚的样品应在现场加入固定剂，先后加入磷酸和硫酸铜。一、采集样品4.采样——干扰判断和消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类于扰酚的测定。（1）氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁去除。（2）硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸试纸上，若试纸变黑色，说明有化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。一、采集样品4.采样——干扰判断和消除（3）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醚以萃取酚，合并乙醚层于另一分漏斗，分次加入4、3、3mL氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水做白试验。一、采集样品4.采样——干扰判断和消除（3）油类的消除样品静置分离出浮油后，按照“（2）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除”操作步骤进行。（4）苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而于扰酚的测定，一般在酸性（pH<0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。一、采集样品4.采样——干扰判断和消除查阅《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），回答下列问题。（1）如何判断水样中是否存在氧化剂？（2）如果不消除氧化剂，对样品中挥发酚测定有什么影响？答：在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离余氯等氧化剂存在。若试纸变蓝，则表明有氧化剂存在。答：挥发酚在水样中很不稳定，其主要影响因素之一是氧化剂。强氧化剂氧化酚类物质沉淀或氧化，加快酚类物质的降解，影响测定结果。一、采集样品（3）如果存在氧化剂，应该如何去除？如何判断是否去除完全？4.采样——干扰判断和消除答：（1）如果存在氧化剂，则加入过量的硫酸亚铁去除。

（2）用淀粉-碘化钾试纸检测，至试纸不变蓝，即可判断去除完全。（4）何时去除氧化剂比较合适？为什么？答：水样采集后需要立刻判断水样中是否含有氧化剂，有的话需要及时除去。如果不及时去除，在运输及保存期间，氧化剂会消耗水样中的挥发酚，可能会导致挥发酚测定结果偏低。一、采集样品4.采样——样品保存采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内测定。完成工作页244页第8题、246页第12题。一、采集样品4.采样——样品保存挥发酚样品采集完毕后，逐滴加入磷酸酸化，用pH试纸测试其pH值，调节水样pH值至约4.0，并加入适量硫酸铜，1000毫升的水样中加入约1g的硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L。（1）固定剂加入多少的量合适？

（2）为什么要达到这个标准？

答：加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜至样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L。答：这样才能起到抑制微生物对酚类的生物氧化作用。一、采集样品4.采样——样品保存答：样品密封保存。保温泡沫箱中放置2/3的冰块，使冰块和样品充满容器，避免在运输过程中震荡。保存和运输挥发酚样品时，如何操作才能保证样品保存条件符合要求？一、采集样品4.采样思考挥发酚水样的采集过程中污染将影响测定结果，请写出采样过程中哪些情况会对挥发酚水样产生污染？（1）扩展小组：独立思考、小组讨论。（2）小组展示，组间互评，总结。一、采集样品4.采样挥发酚水样的采集过程中污染将影响测定结果，请写出采样过程中哪些情况会对挥发酚水样产生污染？参考答案：来自采样点位的污染；在采样容器和采样设备中残留的前一次样品的污染；采样绳（或链）上残留水的污染；保存样品的容器的污染；采样工具和样品容器材质是非玻璃的；灰尘和水对样品容器瓶盖及瓶口的污染；手、手套和采样操作的污染；采样设备内部燃烧排放的废气的污染；固定剂中杂质的污染。水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附张完整的水样标签。水样标签应事先设计打印，内容一般包括:采样目的，项目唯一性编号，监测点数目、位置，采样时间，日期，采样人员，保存剂的加入量等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上。对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸，应用记号材出，并将现场水样情况作详细描述。一、采集样品4.采样——样品标签一、采集样品4.采样——样品标签任务：请设计样品标签并在2个平行样品、1个空白样品的样品容器上贴上信息填写规范的样品标签。（小组合作）评价标准：评价指标备注（解释说明）满分得分样品标签的元素是否齐全样品标签的元素齐全，缺项错项，每一项扣1分，直至扣完7

平行样品和空白样品标签中能否区分样品标签序号能区分，每2各之间能区分得1分，共3分3

样品标签设计及填写的速度5分钟以内得3分，5~10分钟得2分，10分钟以上得1分3一、采集样品4.采样——样品标签（1）小组合作，设计样品标签。（5分钟）（2）小组展示，组间互评（3分钟）（3）总结点评（2分钟）一、采集样品4.采样——水质采样原始记录单回忆编号规则三级审核一、采集样品4.采样——水质采样原始记录单（1）依据现场采样实际情况和《水质水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）。（2）准确填写水质采样原始记录单。完成工作页245水质采样原始记录单的填写。一、采集样品4.采样——废物处理（1）依据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》。（2）准确填写废物处理表。完成工作页246废物处理表的填写。序号废物名称废物的处理方式如果不处理会产生哪些危害1磷酸溶液装入废液桶运回，统一交由专业单位处理对当地的水源、土壤或空气造成危害2一次性滴管装入垃圾袋运回，统一交由专业单位处理里面可能含有残留的甲醛溶液，随意丢弃会对当地的水源、土壤或空气造成危害3废弃水样装入废液桶运回，统一交由专业单位处理对当地的水源、土壤造成危害一、采集样品4.采样——废物处理一、采集样品5.样品交接在前三个任务的基础上，准确填写样品交接单、采样物品交接单。完成工作页247页样品交接单的填写；248页采样物品交接单。一、采集样品6.样品流转（1）思考样品流转人员的应确认样品哪些参数？（2）核对样品交接单与样品的实际情况，并记录，完成工作页248页第16题。参考答案：色度、浊度、pH、气味、数量、检测指标一、采集样品6.样品流转根据检测任务制订检测任务下达单。二、检测样品1.检测前准备——分工参照检测计划，进行小组分工。危化品“五双”管理二、检测样品1.检测前准备——危化品乙醚危险性概述：乙醚通过吸入、食入和皮肤吸收。乙醚的主要作用为全身麻醉。急性大量接触，早期出现兴奋，继而嘴睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则，而有生命危险。急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸汽对眼有刺激性。长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皱裂。二、检测样品1.检测前准备——危化品乙醚急救措施：皮肤接触后，脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗；眼睛接触后提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。吸入后迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。误食后饮足量温水，催吐，就医。二、检测样品1.检测前准备——危化品三氯甲烷三氯甲烷，又称氯仿，CAS号：67-66-3。可通过吸入、食入或经皮肤吸收。主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。急性中毒:吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害。误服中毒时，胃有烧灼感，伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹，甚至皮肤灼伤。慢性影响:主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害及嗜氯仿癣

二、检测样品1.检测前准备——危化品三氯甲烷皮肤接触后，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触后，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入三氯甲烷后，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。误食后，饮足量温水，催吐，就医。二、检测样品1.检测前准备——危化品4-氨基安替比林4-氨基安替比林吞咽有害，造成皮肤刺激、严重眼刺激，可能造成呼吸道刺激。如果吸入4-氨基安替比林，请将患者移到新鲜空气处，如果呼吸停止，需进行人工呼吸，请教就医。皮肤接触后，用肥皂和大量水冲洗，请教就医。眼睛接触后，用大量水冲洗至少15分钟并请教就医。误食后，切勿给失去知觉者喂食任何东西。用水漱口，请教就医。二、检测样品1.检测前准备——危化品查阅乙醚、三氯甲烷和4-氨基安替比林的MSDS，梳理相关危化品的危险性说明、应急处置措施、领用要求和注意事项，完成下表。二、检测样品1.检测前准备——危化品根据相关规定设计危化品领用登记表，领取乙醚、三氯甲烷和4-氨基安替比林，并准确填写危化品领用登记表。二、检测样品1.检测前准备——试剂配制1.1试剂配制流程。定容二、检测样品1.检测前准备——试剂配制1.24-氨基安替比林1）作用：显色剂2）配制：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7d。水：无酚水冷藏：0~4℃定容二、检测样品1.检测前准备——试剂配制3）提纯：解析：4-氨基安替比林易氧化变质，其质量直接影响空白实验的吸光度值和测定结果的精密度。思考1：4-氨基安替比林溶液为什么要提纯？（可以网页、论文等途径查询）思考2：4-氨基安替比林溶液提纯方法有哪些？（可以网页、论文等途径查询）解析：氯仿萃取法、活性炭吸附法、硅镁型吸附剂吸附法。二、检测样品1.检测前准备——试剂配制解析：①本任务4-氨基安替比林溶液提纯采用硅镁型吸附剂吸附法

②操作步骤：

将100mL配置好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中

加入10g硅镁型吸附剂（弗罗硅土，60~100目，600℃烘制4h）

用玻璃棒充分搅拌，静置片刻

将溶液在中速定量滤纸上过滤

收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存3）提纯：思考3：本任务4-氨基安替比林溶液提纯采用哪种方法？如何提纯？（查阅标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009））二、检测样品1.检测前准备——试剂配制解析：测定4-氨基安替比林空白样的吸光度，应不超过0.08。3）提纯：思考4：4-氨基安替比林溶液提纯的合格标准是什么？完成工作页252页第5题。二、检测样品1.检测前准备——试剂配制1.3硫代硫酸钠1）作用：标定酚贮备液2）配制：C（Na2S2O3）为0.0125

ml/L。称取3.1

g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2

g碳酸钠，溶解后移入1000

mL容量瓶中用水稀释至标线。临用前按照GB7489-87标定。定容煮沸放冷的水：消除水中的微生物碳酸钠：使溶液呈碱性，抑制微生物的生长。二、检测样品1.检测前准备——试剂配制3）标定解析：直接法和间接法。

间接法.

结晶Na2S203•5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2S03、Na2S04、Na2C03及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。思考1：标准滴定溶液的配制方法有哪些？硫代硫酸钠采用什么方法配制？为什么？（回忆）二、检测样品1.检测前准备——试剂配制3）标定解析：Na2S203溶液不稳定，易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是:①与溶解于溶液中的CO2的作用，Na2S203分解:Na2S203+H20+C02

-

NaHC03+NaHS03②空气氧化作用：2Na2S203+02-2Na2S04+2S③微生物作用：这是使Na2S203分解的主要原因。思考2：硫代硫酸钠溶液为什么临用前标定？二、检测样品1.检测前准备——试剂配制3）标定解析：硫代硫酸钠标定要求:①双人八平行：“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行；②相对极差：每人平行测定结果相对极差不得大于0.1%；两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。思考3：硫代硫酸钠溶液标定要求？二、检测样品1.检测前准备——试剂配制3）标定思考3：硫代硫酸钠溶液标定步骤？按照标准进行硫代硫酸钠标定，完成工作页253页第6题。二、检测样品1.检测前准备——试剂配制完成本任务相关试剂配制，并将原始记录填写在工作页251页表4-3-14试剂配制原始记录中。二、检测样品1.检测前准备——检测流程参考答案：①标准系列的制备；②标准曲线的绘制③样品干扰的判定和消除；④样品和空白预蒸馏；⑤样品和空白显色；⑥样品和空白萃取；⑦样品和空白吸光度测定问题一：快速阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），完成样品检测操作流程的提取和排序。二、检测样品1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

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4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。参考答案：①标准系列的制备：于一组8个分液漏斗中，分别加100ml水，依次入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml酚标准使用液，再分别加水至250ml。然后按照样品的显色、萃取、吸光度测量进行。②标准曲线的绘制：以实际吸光度值为纵坐标，标准系列浓度为横坐标，用excel表格绘制标准曲线。二、检测样品③样品干扰的判断及消除：ⅰ

硫化物的判断方法：当样品中有黑色沉淀时，取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

消除硫化物干扰的方法是：此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品③样品干扰的判断及消除：ⅱ

还原性物质的消除方法：分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醚以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3mL氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品体积。同时应以无酚水做空白实验。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

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4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品③样品干扰的判断及消除：ⅲ油类的消除方法：样品静置分离出浮油后，按照还原性物质的消除方法步骤进行。ⅳ苯胺类的消除方法：苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH<0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

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4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品④预蒸馏：ⅰ

试验前，清洗蒸馏设备；ⅱ搭建蒸馏装置并试漏；ⅲ取250mL样品移入500ml全玻璃蒸馏器中，加25ml无酚水，加数粒玻璃珠防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液；ⅳ连接冷凝器，加热蒸馏，收集250mL馏出液至250mL容量瓶中；Ⅴ蒸馏结束后，先断开连接，再断电停止加热，防止溶液倒吸。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。防止干扰挥发酚的测定二、检测样品⑤显色：将馏出液250

ml移入分液漏斗中，加2.0

ml缓冲溶液混匀，pH值为10.0±0.2，加1.5

mL

4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5

ml铁氰化钾溶液充分混匀后，密塞，放置10

min。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品⑥萃取：在上述显色分液漏斗中准确加三氯甲烷，盖塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层；于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入比色皿待测。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品⑦吸光度测定：开机预热30min；在460nm波长下，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值，并规范如实的记录在原始记录单上。1.检测前准备——检测流程问题二：仔细阅读标准《水质

挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009），补充样品检测操作流程的具体方法步骤。二、检测样品1.检测前准备——检测流程仔细阅读标准，结合讲解完成工作页253页第7题。二、检测样品1.检测前准备——干扰消除仔细阅读标准，匹配下列消除方法。二、检测样品1.检测前准备——预蒸馏流程图（1）小组合作，绘制预蒸馏操作流程图。（10分钟）（2）小组展示，组间互评（3分钟）（3）总结点评（2分钟）（4）完善预蒸馏流程图，并完成工作页254页第11题。二、检测样品1.检测前准备——预蒸馏流程图二、检测样品2.检测样品——预蒸馏装置的搭建1）蒸馏装置搭建需要用到的仪器升降台、电炉、支管平底蒸馏烧瓶、蛇形冷凝管、双顶丝、万能夹、乳胶管、容量瓶2）蒸馏装置搭建的注意事项蛇形冷凝管下端要与容量瓶接触紧密支管烧瓶和蛇形冷凝管的气密性要完好搭建蒸馏装置，并完成工作页254-255页第12题二、检测样品2.检测样品——预蒸馏装置的搭建全玻璃蒸馏装置测定工业废水或生活污水清洗紧密橡胶塞、橡胶管硅胶管玻璃珠下端上端250250溶液倒吸停止加热断开连接二、检测样品2.检测样品——预蒸馏参考答案：甲基橙是酸碱指示剂，在预蒸馏过程中用于指示样品的酸碱性。问题1：水样预蒸馏过程中，甲基橙的作用是什么？二、检测样品2.检测样品——预蒸馏解析：

甲基橙红色褪去或变黄原因是：蒸馏残留液的pH不在甲基橙显色范围。甲基橙的变色范围：pH3.1~4.4，溶液的pH<3.1时，呈酸性，甲基橙变红色；当pH>4.4时，甲基橙变黄色；pH3.1~4.4则是红黄混合色。红色褪去：因为溶液里面含有的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂。红色变黄：因为水样中的难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，而使水样中的甲基橙指示剂变黄。问题2：蒸馏结束后，若发现甲基橙红色褪去或者变黄，是什么原因？如何处理？甲基橙指示剂需要过量磷酸需要过量二、检测样品2.检测样品——预蒸馏解析：处理方法：①向残留液中加入1滴甲基橙指示液②若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样③增加磷酸溶液加入量④再次进行蒸馏问题2：蒸馏结束后，若发现甲基橙红色褪去，如何处理？二、检测样品2.检测样品——显色解析：调节溶液的pH值，使溶液显色pH值在10±0.2范围内。问题1：请完成样品的显色，并思考缓冲溶液的作用是什么？解析：显色10分钟是根据比对实验选择的最佳显色时间问题1：请完成样品的显色，并思考显色时间为什么要10分钟？二、检测样品2.检测样品——萃取萃取操作的注意事项：（1）分液漏斗密封性良好（2）静置分层后，下部分液体从下端排出，上部分液体从上端排出（3）下端液体排出前，需要在颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸萃取样品，完成工作页255页第15题。二、检测样品2.检测样品——萃取上端下端下端一小团干脱脂棉或滤纸吸附溶液中的水分二、检测样品2.检测样品——吸光度测定手拿磨砂面，禁止拿光学面2.1比色皿的使用注意事项样品溶液不宜过多过少，一般2/3二、检测样品2.检测样品——吸光度测定擦镜纸顺序擦拭2.1比色皿的使用注意事项光程透过光学面二、检测样品2.检测样品——吸光度测定2.1分光光度计的使用注意事项1）分光光度计预热30分钟以上；二、检测样品2.检测样品——吸光度测定2.1分光光度计的使用注意事项1）分光光度计预热30分钟以上；2）设置波长；完成工作页255页第15题。二、检测样品2.检测样品——吸光度测定测定样品吸光度，将原始数据记录在工作页256页挥发酚检测原始记录单中。二、检测样品2.样品检测完成——6S拆卸蒸馏装置，清洗干净，洁净后归还清洗干净，洁净后归还清洗干净，浸泡在乙醇溶液中保持整洁，关闭电源，套上防尘罩打扫桌面，规整物品一、检测样品2.检测样品——废物处理（1）依据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》。（2）准确填写废物处理表。完成工作页257废物处理表的填写。一、检测样品2.检测样品——数据处理一、检测样品2.检测样品——数据处理改正：1.50mg/L改正：0.090mg/L一、检测样品2.检测样品——数据处理Q检验法：(1)将各数据按递增顺序排列:X1，X2，X3，...，Xn-1，Xn。(2)求出最大值与最小值的差值(极差Xmax-Xmin）。(3)求出可疑值与其最相邻邻数据之间的差值的绝对值。(4)求出Q(Q等于(3)中的差值除以(2)中的极差)(5)根据测定次数n和要求的置信水平查表。(6)判断:若计算Q>Q表，则舍去可疑值，否则应予保留。一、检测样品2.检测样品——数据处理答：根据Q检验法，可疑数据为1.58（1）数据从小到大排列：1.43,1.47,1.48,1.49,1.50,1.52,1.53,1.58（2）最大值与最小值的差值=1.58-1.43=0.15（3）可疑数据与其相邻数值的差值的绝对值=1.58-1.53=0.05（4）计算Q1=0.05/0.15=0.33（5）测试次数为8，置信度为90%时的Q2=0.47（6）由于Q1=0.33<Q2=0.47，认为假设不成立，该数值应保留。验收交付0