苯并二氮卓镇静药物的分析

1精选课件环庚三烯2精选课件3精选课件地西泮阿普唑仑奥沙西泮氯氮䓬4精选课件5精选课件奥沙西泮6精选课件7精选课件劳拉西泮8精选课件氯硝西泮9精选课件三唑仑10精选课件11精选课件第一节结构与性质一、弱碱性药物的pKa值与其在不同pH时主要是以何种形式〔质子化分子H2A+；中性分子HA；去质子化分子A–〕存在有关12精选课件阳离子 中性分子 阴离子13精选课件二、水解性结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。14精选课件15精选课件四、卤素的反响三、UV16精选课件第二节鉴别试验一、化学鉴别1.沉淀反响17精选课件氯氮卓Ch.P.〔2021〕【鉴别】〔1〕取本品约10mg，加盐酸溶液〔9→1000〕10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。18精选课件阿普唑仑Ch.P.〔2021〕【鉴别】〔1〕取本品约5mg，加盐酸溶液〔9→1000〕2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。19精选课件2.水解后重氮化—偶合反响：氯氮䓬和奥沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反响)水解△H+内酰胺水解△H+20精选课件NaNO3/H+β-萘酚21精选课件氯氮卓、奥沙西泮

氯氮卓Ch.P.〔2021〕【鉴别】〔3〕取本品约10mg，加盐酸溶液〔1→2〕15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反响〔附录Ⅲ〕。22精选课件3.水解后呈茚三酮反响地西泮4.硫酸—荧光反响地西泮Ch.P.〔2021〕【鉴别】〔1〕取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯〔365nm〕下检视，显黄绿色荧光。23精选课件

氯氮卓——黄色艾司唑仑——亮绿色硝西泮——淡蓝色24精选课件4.分解产物的反响—氧瓶燃烧法Ch.P.用于地西泮的鉴别25精选课件5.分解产物的反响地西泮Ch.P.〔2021〕【鉴别】〔4〕取本品20mg，照氧瓶燃烧法〔附录ⅦC〕进行有机破坏，以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2分钟，溶液显氯化物的鉴别反响〔附录Ⅲ〕。26精选课件

二、UV和IR三、色谱法27精选课件〔二〕紫外特征吸收与红外吸收光谱A地西泮阿普唑仑奥沙西泮氯氮䓬0.5%硫酸甲醇溶液5盐酸溶液盐酸溶液乙醇710122420.512823660.23245,308264229,315红外吸收光谱已用于地西泮、阿普唑仑和奥沙西泮的的鉴别A28精选课件硝西泮片(TLC)三唑仑及其制剂、地西泮片和注射剂等均采用HPLC法。(三)色谱法29精选课件

———地西泮、氯氮䓬、三唑仑地西泮中杂质主要为合成中间体与分解产物氯氮䓬中杂质主要为氨基物与氧化物有关物质检查和降解产物的检查TLC法、HPLC法、GC法第三节特殊杂质的检查30精选课件1.地西泮中有关物质的检查注射液：HPLC不加校正因子的主成分自身对照法原料、片剂：TLC上下浓度比照法2.氯氮䓬中有关物质的检查USP、BPTLC氧化物、氨基物杂质对照品法Ch.P:反相高效液相色谱法HPLC3.三唑仑中有关物质的检查气相色谱法Ch.P----主成分自身对照法USP----峰面积归一法31精选课件一、非水溶液滴定法

1.非水碱量法

2.非水酸量法二、紫外分光光度法三、HPLC第四节含量测定32精选课件1.苯并二氮䓬类药物常用的鉴别试验有()A.与沉淀剂的反响B.水解后重氮化-偶合反响C.硫酸盐反响D.分解产物的反响E.紫外和红外光谱33精选课件2.硫酸—荧光反响为地西泮的特征鉴别反响之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光D.淡蓝色荧光34精选课件3.某药物经酸水解后呈茚三酮反响，溶液显紫色，该药为A.氯氮䓬B.地西泮C.盐酸普鲁卡因D.阿司匹林35精选课件4.某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反响鉴别，此药物是A.盐酸氯丙嗪B.氯氮䓬C.地西泮D.苯甲酸36精选课件9.可用非水溶液滴定法测定含量的药物有

A.尼可刹米

B.盐酸氯丙嗪

C.奋乃静

D.地西泮37精选课