GB/T 23101.3-2023外科植入物羟基磷灰石第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征

ICS1104040

CCSC.35.

中华人民共和国国家标准

GB/T231013—2023

.

代替GB/T23101.3—2010

外科植入物羟基磷灰石

第3部分结晶度和相纯度的

:

化学分析和表征

Implantsforsurgery—Hydroxyapatite—

Part3Chemicalanalsisandcharacterizationofcrstallinit

:yyy

ratioandphasepurity

ISO13779-32018MOD

(:,)

2023-11-27发布2023-12-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T231013—2023

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

化学分析

4…………………3

射线衍射分析

5X…………………………4

测试报告

6…………………11

附录资料性磷酸钙的污染

A()…………12

附录资料性用于定量相分析的数据精修法

B()(QPA)XRDRietveld……………13

附录规范性校准品制备方法

C()………………………14

附录规范性绘制校准曲线图的相的纯度分析

D()……………………16

附录资料性绘制校准曲线时各种混合样射线衍射谱实例

E()X……18

附录资料性的不确定度计算

F()Ca∶P………………21

附录资料性结晶度测定的可选方法

G()………………23

附录规范性用于计算结晶度的羟基磷灰石特征峰位

H()……………24

参考文献

……………………25

GB/T231013—2023

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是外科植入物羟基磷灰石的第部分已经发布了以下

GB/T23101《》3。GB/T23101

部分

:

第部分羟基磷灰石陶瓷

———1:;

第部分羟基磷灰石涂层

———2:;

第部分结晶度和相纯度的化学分析和表征

———3:;

第部分涂层粘结强度的测定

———4:;

第部分粉末

———6:。

本文件代替外科植入物羟基磷灰石第部分结晶度和相纯度的化学

GB/T23101.3—2010《3:

分析和表征与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》,GB/T23101.3—2010,,:

更改了文件的适用范围将羟基磷灰石粉末纳入本文件的范畴并进一步明确了文件的适用领

———,,

域见第章年版的第章

(1,20101);

增加了术语和定义定量限见α磷酸三钙见β磷酸三钙见羟基磷灰石见

———:(3.3)、-(3.8)、-(3.9)、(

磷酸四钙见氧化钙见不确定度见结晶度见背景见

3.10)、(3.11)、(3.12)、(3.13)、(3.14)、(

噪声见杂质相结晶态见

3.15)、(3.16)、()(3.17);

更改了化学分析仪器及试剂的要求见年版的明确了分析试剂的级

———(4.3、4.4,20105.1、4.4),

别并对样品溶液制备及结果表述部分进行了细化见年版的

,(4.5、4.6,20109.1、9.2);

增加了杂质相的检测限和定量限及两者的不确定度要求见

———(DL)(QL)(5.6.3、5.6.4);

更改了钙磷原子比的计算方法见年版的第章并增加了测量的不确

———(Ca∶P)(5.8.2、201010),

定度要求见

(5.8.3);

更改了结晶度测试方法见年版的第章并增加了测量的不确定

———(5.9.2、5.9.3、5.9.4、201012),

度要求见

(5.9.5)。

本文件修改采用外科植入物羟基磷灰石第部分结晶度和相纯度的化学

ISO13779-3:2018《3:

分析和表征

》。

本文件与相比做了下述结构调整

ISO13779-3:2018:

中分别对应中

———4.3a)、b)ISO13779-3:20184.3.1、4.3.2;

中分别对应中

———4.4a)~c)ISO13779-3:20184.4.1~4.4.3;

中分别对应中

———5.2a)~f)ISO13779-3:20185.2.1~5.2.6;

附录对应附录

———BISO13779-3:2018G;

附录对应附录

———CISO13779-3:2018E;

附录对应附录

———DISO13779-3:2018B;

附录对应附录

———EISO13779-3:2018C;

附录对应附录

———GISO13779-3:2018H;

附录对应附录

———HISO13779-3:2018D。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO13779-3:2018:

用规范性引用的替换了以适应我国国情

———GB/T6003.1ISO3310-1,;

用规范性引用的替换了以适应我国国情

———GB/T6682ISO3696,;

Ⅰ

GB/T231013—2023

.

结晶相的识别中用于校准曲线的构建杂质相含量和比的确定可选择的峰

———5.5.2,、Ca∶P,-

羟基磷灰石增加了峰以适应现有的技术条件及与附录中的内容相对应

2.1.1,D。

本文件做了下列编辑性改动

:

纳入了的修正内容见所涉及的条款于外页边空白

———ISO13779-3:2018/AMD1:2021(5.8.4),

位置用垂直双线进行了标示

(‖)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由国家药品监督管理局提出

。

本文件由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会归口

(SAC/TC110)。

本文件起草单位四川大学天津市医疗器械质量监督检验中心苏州鼎安科技有限公司大博医疗

:、、、

科技股份有限公司四川医疗器械生物材料和制品检验中心有限公司史赛克北京医疗器械有限公

、、()

司苏州微创关节医疗科技有限公司国标北京检验认证有限公司麟科泰医疗技术无锡有限公司

、、()、()。

本文件主要起草人袁暾马春宝李亚东曾达邓翔张海明俞天白王书明魏淼邹文朱进清

:、、、、、、、、、、、

李亚军陈艳文李家林张松伟温敏王梦圆赵婷婷

、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2010GB/T23101.3—2010;

本次为第一次修订

———。

Ⅱ

GB/T231013—2023

.

引言

羟基磷灰石作为一种骨修复材料在外科植入物中的应用十分广泛

,。

外科植入物羟基磷灰石由系列标准转化而来提供了羟基磷灰石陶

GB/T23101《》ISO13779,

瓷羟基磷灰石涂层羟基磷灰石粉末的性能要求及相关试验方法

、、。

已发布个部分包括

GB/T231015,:

第部分羟基磷灰石陶瓷旨在规范用作外科植入物的羟基磷灰石陶瓷的要求

———1:,;

第部分羟基磷灰石涂层旨在规范应用于金属和非金属外科植入物的羟基磷灰石陶瓷涂层

———2:,

的要求

;

第部分结晶度和相纯度的化学分析和表征旨在提供羟基磷灰石材料包括粉末涂层或陶

———3:,,、

瓷的化学分析结晶度和相组成评估的测定方法

、;

第部分涂层粘结强度的测定旨在提供羟基磷灰石涂层粘结强度的测量方法

———4:,;

第部分粉末旨在规范羟基磷灰石粉末原材料的要求

———6:,。

从未显示任何已知的外科植入材料在人体中绝对不会引起不良反应然而羟基磷灰石材料的长

。,

期临床应用经验表明如果材料应用得当则可达到预期生物反应水平

,,。

外科植入物用羟基磷灰石材料的生物相容性和吸收速率可能取决于微量元素的存在杂质结晶相

、

和结晶度已证明无定形磷酸钙磷酸四钙α磷酸三钙和β磷酸三钙具有更高的溶解性并且可比羟

。、、--,

基磷灰石在体内更快地被吸收氧化锆和重金属可能会损害材料的生物相容性因此评估材料的组

。。,

成成分非常重要

。

在该领域对不同结晶相和非晶相成分的评估一直在持续进行包括设备和软件在本文件中提

,()。

出了一种测量羟基磷灰石结晶度的新方法并提出将方法作为测量杂质相含量的替代方法

,Rietveld。

Ⅲ

GB/T231013—2023

.

外科植入物羟基磷灰石

第3部分结晶度和相纯度的

:

化学分析和表征

1范围

本文件描述了羟基磷灰石材料包括粉末涂层或陶瓷的化学分析结晶度和相组成评估的测定

,、、

方法

。

注这些测试旨在描述材料的特性并在组织之间进行交流测试的目的不是替代公司的内部运营和评估测试

:。。

本文件适用于羟基磷灰石结晶度相组成杂质元素和钙磷原子比的评估

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件