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文档简介
离子色谱基本原理及概述基本构成分离与检测的基本原理和特征
分离柱、抑制器
离子色谱的使用要点什么是离子色谱?
利用色谱技术测定离子型物质的方法离子型物质:在水溶液中电离,具有
+或–电荷阴离子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+慢中等快Temporalcourse淋洗液离子色谱(IC)1975由H.Small等人.(Dowchemical)首次提出用于测定氯离子和硫酸根许多国家将离子色谱法作为标准方法中国:GB饮用天然矿泉水水检试方法;工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法等…
。美国:USEPA(USEnv.ProtectAgency),
ASTM(AmericaSocietyforTestingandMaterials),ISO(InternationalOrganizationforStandardization)
电力冷却水
/HPW
锅炉蒸汽中的杂质食品/饮料
酒/饮料/糖果
饮料中有机酸造纸./纸浆
纸浆液・处理水
纸张和液体中的离子农业肥料
/土壤/植物
/等
土壤中离子医学血液
/尿
尿中草酸化妆品化妆品
/清洁剂/洗发液
化妆品液体中的阴离子制药化学
/液体
化学品中的重金属应用领域领域环境./污染
雨水/河水/大气/污水
雨水中离子城市用水自来水
/水源
自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物
/聚合物
环氧类粘合剂中的阴离子电子/半导体
高纯水・晶片冲洗水
高纯水中的离子型杂质金属/钢材
表面处理液・镀槽・冷却水
电镀槽中的抗坏血酸
离子色谱的基本流程图淋洗液
泵色谱柱检测器
泵液分离
检测
记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样
离子色谱的特点多价态可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.),
不同价态离子(Fe3+&Fe2+,
Cr3+&Cr6+etc.)
离子色谱的基本构成样品进样:样品环进样分离:离子交换分离检测:电导检测(抑制型)
开始分析废液样品
淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液
淋洗液至分离柱定量环进样(LOAD)(INJECT)样品环分离的方式离子排斥:离解常数和疏水性离子对(RP):对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性离子抑制(RP):在特定pH下的疏水性反相:疏水性离子交换:
离子价态和离子半径SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-++++++++++++SO42-CO32-SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-Cl-++++++++++++Cl-HCO3-CO32-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-++++++++++++CO32-SO42-HCO3-Cl-SO42-Cl-HCO3-CO32-CO32-HCO3-HCO3-CO32-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-Temporalcourse离子交换分离机理CO32-HCO3-CO32-HCO3-CO32-HCO3-HCO3-CO32-HCO3-CO32-++++++++++++HCO3-SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-Cl-++++++++++++
SO3-SO3-SO3-SO3-N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3N+R3阴离子交换树脂(乳胶型)5μm++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++
COO-COO-COO-COO-COO-COO-COO-COO-COO-HPO3-HPO3-HPO3-HPO3-HPO3-HPO3-HPO3-阳离子交换树脂(接枝型)分离阴离子Column:IonPac
AG12A/AS12A
Eluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3
Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecyclemode)
0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mM
MethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity
(CSRSRecyclemode)
分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+µS检测方式电导
检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)
在特定的条件下,某些化合物直接有氧化还原反应紫外-可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强
可进行柱后衍生
荧光法电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率
可检测大部分离子型化合物溶液电极
检测池抑制器的作用废液BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity抑制器安装在电导池之前
提高待测离子的电导率:
提高灵敏度Na+,
Cl-
H+,
Cl-
降低背景电导(淋洗液):
减少噪音Na+,
HCO3-
H2CO3Na+,OH-H2O极限摩尔电导值
Cation
+-Anion
H+Li+Na+K+NH4+Mg2+Ca2+350395074735360OH-F-Cl-Br-NO3-PO43-SO42-198557678718080Totalconductivity=()+()+-(unit:μS/mequivalent)电极-
电极+离子交换膜离子交换膜淋洗液格网
再生液格网
再生液格网抑制器的结构自分离柱
至检测池排放
检测池或再生液瓶Y+Na+
抑制器的工作原理(阴离子)X-:
样品中的阴离子Y+:
样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+
X-
Na+CO32-(样品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-
至检测器H2CO3H+X-H+
+O2H2OH2
+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2废液废液电极(-)电极(+)纯水或来自检测器的流体
H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜H2OH2OH+
+O2H2OH2
+OH-H2O废液/气体废液H2OSO42-Y+
X-H+MSA-(样品e,淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-
H+
抑制器的工作原理(阳离子)
至检测器H2OY+OH-X-:
样品中的阴离子Y+:
样品中的阳离子电极(+)电极(-)阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体
淋洗液泵
进样阀
柱抑制器检测池废液反压管电源循环再生模式流程图
溶離液泵柱废液废液外加水模式流程图纯水电源加压
进样阀抑制器
检测池反压管
溶離液泵柱废液废液
再生液化学再生模式流程图
加压进样阀抑制器检测池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn:IonPac
AG12A/AS12A
Eluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3
Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecycleMode)
电导检测
(
样品:饮用水)F-Cl-NO3-SO4-30nA-10Retentiontime(min)0246810I-Column: IonPacAS11,AG11Eluent:5mMHNO3Flowrate: 1.5mL/minDetection:
DCamperometry
(AgElectrodes,0.05Vsupply)
电化学检测(1)2012150100nC13456963Column: CarboPacPA10Eluent: 18mM
NaOHFlowrate: 1mL/minDetection:Pulsedamperometry,
Goldelectrodes
(each1nmol)component:1.盐藻糖
2.氨基半乳糖
3.氨基葡萄糖
4.
半乳糖
5.葡萄糖
6.甘露糖Retentiontime(min)
电化学检测(2)UV/VIS检测Column: IonPacCS5A,CG5AEluent:7mMPDCA,66mMKOH5.6mMK2SO4,74mMFormicacidFlowrate: 1.2mL/minDetection: Absorbance,530nm(+Postcolumnderivative)Deriv.Solution:0.2mMPAR,1.0MDMAE0.5MNH4OH,0.3MNaHCO3
02468101214Retentiontime(min)0.0AU0.2Fe3+Cu2+Ni2+Zn2+Co2+Cd2+Mn2+Fe2+柱后衍生输送分离检测
进样泵进样阀柱淋洗液
显色剂
反应管排放加压Fe3+Cu2+Ni2+Zn2+Co2+Mn2+Fe2+Cd2+UV/VIS检测器记录Conc.ofstandard标准响应值
操作步骤
(2)
定量计算
根据标样制作校正曲线.以此为标准计算样品中的待测离子component:sulfate;approximation:linearmethod:c:\peaknet\method\as14.met;renewal:97/05/2310:24:26Correlationcoefficient=1.000000Concentration=8.731e-006response+0Quantificationmethod:externalstandardQuantificationstandard:area0.005.0010.015.020.0
浓度(ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6响应样品响应值Conc.ofsample离子色谱使用的水与试剂纯度尽可能高高纯水:电阻率≧17MΩ、0.22μm滤膜过滤
:JISK0557(Waterusedforindustrial waterandwastewateranalysis)
:淋洗液脱气(真空和搅动)试剂:尽可能使用优级纯
:配标准的试剂应预先干燥淋洗液的配制与保存阴离子淋洗液的配制碳酸盐
(AS4A,AS12A,AS14等.)
配100x浓度的淋洗液作为储备液,使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,AS11,AS15,16等.)
配制50%(w/w)NaOH
储备溶液.使用时用高纯水稀释阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)
取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)保存
使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及4℃左右.(
通常可以保存6个月)淋洗液要经常更换
标准的配制与保存配制1000mg/L储备标准溶液阴离子标准取钠盐,
阳离子标准取氯化物,称取适量,用高纯水稀释储备液
(g)100ml:0.1x(盐的分子量)/(离子的分子量)
配制混合标准溶液
汲取适量的储备液,用高纯水稀释至刻度,摇匀
保存使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及4℃左右.(通常可以保存6个月)ppm浓度的混合标准不能长期保存,应经常配制.ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45μm或0.22μm滤膜用高纯水冲洗滤膜,以减少沾污稀释待测物浓度较高时,应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱,超滤固相萃取・液相萃取・离心・盐析在线柱处理颗粒直径
(μm)vs.
过滤方法
641PrecipitatedAirDustFloatingAirDustBacteriumVirusPollenCarbonBlackMistSmokeFermentProteinBacillusPyrogenEnzymeMacroFiltrationMicroFiltrationUltraFiltrationReverseOsmosisMeanMW(x10,000)10040200.80.40.10.060.040.010.0080.0040.0020.0010.000510,0001,0001001010.1预处理柱OnGuardAg:Ag型阳离
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