物理化学实验21个

目录

1、物理化学实验目的、要求和注意事项…………………1

2、恒温槽装配和性能测试…………………4

3、凝固点降低法测相对分子质量…………6

4、液体饱和蒸气压的测定…………………8

5、燃烧热的测定……………12

6、溶解热的测定……………16

7、双液系气—液平衡相图…………………20

8、二组分固—液平衡相图…………………22

9、液相平衡……………24

10、电极制备及电池电动势的测定…………27

11、电导法测定乙酸的离解常数……………29

12、希托夫法测定离子的迁移数……………34

13、电动势法测定化学反应的热力学函数变值……………35

14、蔗糖水解反应速率常数的测定…………36

15、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定……38

16、丙酮碘化反应……………40

17、粘度法测定高聚物相对分子量…………41

18、最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力…………………43

19、电泳……………………45

20、偶极矩的测定……………47

21、磁化率的测定……………49

22、设计实验…………………51

23、物理化学实验教学基本要求……………57

24、物理化学实验结束考试模拟试题（笔试）………………58

物理化学实验目的、要求和注意事项

(一)、实验目的

1、了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的

动手能力。

2、通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。

3、加深对物理化学基本原理的理解,给学生提供理论联系实际和理论应用于实践机会。

4、培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和创新意识。

(二)、实验要求

1、作好预习

学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础知识，明确本次实验

中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，

在此基础上，将实验目的、简明原理、操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔

记本上。

进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照本书查对仪器，看是否完好，发现

问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教

师指导下做好实验准备工作。

2、实验操作和数据记录

经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照操作规程进

行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看

一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，

或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重

做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，

详细准确，且注意有效数值，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习

惯。实验完毕后，经指导教师签字后，方可离开实验室。

3、实验报告

学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容

包括：（1）实验目的，（2）简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)，（3）

仪器药品：记录实验所需之药品、浓度；主要仪器，（4）简单操作步骤，（5）数据记

1

录及处理，（6）结果讨论。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者

可合二为一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的

算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅

包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如:“所得数据列入××表”，“由表中

数据作××～××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作

以后参考。结果讨论应包括：对实验现象的分析解释；对实验结果误差的定性分析或定

量计算，并检讨产生误差之可能原因；对实验的改进意见或新的构想；实验的心得体

会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。报告不可用铅笔写，并尽量使用

计算机制图。养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯，如有错误，只需用两三道直

线将其划掉，不要涂鸦。

（三）、注意事项

1、实验室规则

(1)、实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。

(2)、遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许

在实验室内嘻闹及恶作剧。

(3)、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。

(4)、未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即

报告指导教师并追查原因。

(5)、随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱

丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，

公用仪器、试剂药品等都整理整齐。

(6)、实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实

详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再

在旁边记下正确值。

(7)、实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是

否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。

2、安全用电

违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使

用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。

(1)防止触电

A、不用潮湿的手接触电器。

2

B、电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。

所有电器的金属外壳都应保护接地。

C、实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。

D、修理或安装电器时，应先切断电源。

E、不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。

F、如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。

(2)防止引起火灾

A、使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。

B、电线的安全通电量应大于用电功率。

C、室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关

电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及

时修理或更换。

D、如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止

用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

(3)防止短路

A、线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。

B、电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不

要浸在水中。

(4)电器仪表的安全使用

A、在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是

单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合

要求及直流电器仪表的正、负极。

B、仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。

C、实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。

D、在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产

生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。

3

恒温槽装配和性能测试

一、仪器和试剂

玻璃缸1个，搅拌器1台，加热器1支，接触温度计（或感温元件）1支，控温器

1台，1/10℃温度计1支，贝克曼温度计1支，秒表1块。

二、操作步骤

1、将洁净水注入浴槽至容积的2/3处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌

器、温度计放在合适的位置。

2、设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。

3、调贝克曼温度计，恒温温度时水银柱在刻度2.5左右，并安放在恒温槽中。

4、恒温槽灵敏度的测定。

5、改变恒温温度重复上述操作。

三、注意事项

1、设置恒温温度时，首先应略低于所需温度处，然后慢慢升至所需温度。

2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温度显示器为依据，

必须以恒温槽中1/10℃温度计为准。

3、注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率）

4、贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用

时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用

毕应放置在盒中。

5、调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大，

并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。

6、在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，

应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，至使下部水银过多的导入

上部贮槽中。

四、思考题

1、为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所

需温度处，如果高了会产生什么后果。

2、对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进？

3、如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？

五、仪器使用规程

（一）、SWQ智能数字恒温控制器使用方法

4

1、将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度，

右边LED显示000，0℃。

2、控制温度设置：①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此

位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。②、、按动↓键，右边LED

的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐

渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。

3、回差温度设置：按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度

的设置。

4、加热状态：当介质温度<设定温度-回差，加热器处于加热状态；

当介质温度>设定温度+回差，加热器停止加热。

（二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法：

1、使用前，将槽内注入适量的水；

2、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以

上）；

3、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度；

4、根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”；

5、将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于

“弱”位（此时控温效果会更好）.

6、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。

（三）、玻璃恒温槽：

1、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。

2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温

温度0.5℃。

3、接通电源，打开搅拌器。

4、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至

所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

5

凝固点降低法测相对分子质量

一、仪器及试剂

相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（0~50℃）1支，移液

管（20ml）1支，环已烷（A·R），萘（A·R）

二、实验步骤

1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持2~3℃；

2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入10℃水浴中恒

温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3～

4之间。

3、测定纯溶剂环已烷的凝固点：取30ml环已烷注入凝固点管，直接插入冰水浴中，

使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱不再下降时，拿出凝固点管（记下最低

温度并稍加搅拌），放置空气套管中观察水银柱变化，记录温度回升至最高且恒

定约1~2分钟的读数，此即环已烷的凝固点。

用手温热凝固点管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），

使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。

4、测定溶液的凝固点：用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份，取一份加入凝固

点管内的溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上

述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量

另一浓度之凝固点。

三、实验注意事项

1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时；再次测量之前将体系温热、

搅拌而使环已烷结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不

能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！

2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。

3、量取环已烷时应先读室温。

4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地

(速度较快)取出和浸入。

四、思考题

1、凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？

2、在冷却过程中，凝固点管管内固液相之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定

有何影响？

6

3、当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值

的影响如何？

4、根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？

5、空气套筒的作用是什么？

6、影响凝固点精确测量的因素有哪些？本实验应注意哪些问题？

附：数据记录参考表格

凝固点凝固点降低值

物质质量相对分子质量

测量值平均值△T

1T0=

2

环己烷(ml)

3

第1T1=△T1=M1=

一2

片3

萘M=

第1T2=△T2=M2=

二2

片3

7

液体饱和蒸气压的测定

一、仪器与试剂

精密数字压力计，不锈钢缓冲出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，乙

醇（A.R）

二、实验步骤

图4：饱和蒸气压系统装置示意图

1、检查气密性。

2、测定：加热水浴至25℃或30℃（高于室温5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝

水，开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型

等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜，可关闭阀2，（此时液体已沸腾）

缓缓打开阀1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了3～4分钟试液球中的空气

排除后，小心调节阀1，阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力

计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大

于±67Pa，此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。

3、如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。

4、实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活

塞旋至与大气相通，拔去电源插头。

三、实验注意事项

1、在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好用标记表明。放入空

气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。

2、放入空气少许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）

8

若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。（3）稍微把温度升高一点。

3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先关体系并

使大气与真空泵相通，再关真空泵。

4、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平

衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂

5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头

四．数据处理要求

1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出lnp，并列表表示。

2、画出lnp－1/T直线图。注意，要让直线平均穿过所有点。

3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。

4、由图求出水的正常沸点。

五、思考题

1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？

2、怎样判断空气以被赶净？空气没有被赶净对测定沸点有何影响？

3、能否在加热情况下检查是否漏气？

4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？

5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？

6、如何区分体系与环境？

7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？

8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明其误差来源。

六、设备介绍

（一）DP-AF精密数字压力计

1、前面板示意图：

图1前面板示意图

（1）单位键：选择所需要的计量单位。

9

（2）采零键：扣除仪表的零压力值（即零点漂移）。

（3）复位键：程序有误时重新启动CPU。

（4）数据显示屏：显示被测压力数据。

（5）指示灯：显示不同计量单位的信号灯。

“单位”键：当接通电源，初始状态为Kpa，显示以Kpa为计量单位的零压力值；

按一下“单位”键，mmHg指示灯亮，LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。

2、后面板示意图：

图2后面板示意图

（1）电源插座：与市电～220V相接。

（2）电脑串行口：电脑主机后面板的RS232串行口连接。

（3）压力接口：被测压力的引入接口。

（4）压力调整：被测压力满量程调整。

（5）保险丝：0.2A

3、操作步骤：

（1）该机为一体式仪表（压力传感器和二次仪表为一体），用4.5～5mm内径的真空橡

胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。

（2）用电源线将市电220V与后面板电源插座（1）相连接。如图2。将电源开关置于

“ON”，显示器显示初始位置。

（3）预压及气密性检查：缓慢加压到满量程，检查传感器及其检测系统是否有泄漏，

确认无泄漏后，泄压至零，并反复预压2～3次，方可正式测试。气密性检查后，

泄压至零，在测试前必须按一下“采零”开关，扣除传感器及仪表的零点漂移（显

示器为“0000”），保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。

（4）测试：仪表采零后接通被测量系统，此时仪表显示值即为被测系统的压力值。

（5）关机：测试完毕，泄压后，将“电源开关”置于“OFF”位置即可。

（二）缓冲储气罐

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图3缓冲储气罐

1、使用方法：

（1）安装：

用橡胶客或塑料管将气泵出气嘴与气罐接嘴相连接。接口（1）与数字压力表连接。

接口（2）用堵头塞紧。

（2）将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针关闭，逆时针开启）。启动气泵

加压至100KPa～200Kpa,关闭进气阀，停止气泵工作。观察数字压力计，若显示

数字下降值在标准范围内（小于0.01Kpa/S）,说明整体气密性良好。否则需查找

并清除漏气原因，直至合格。

（3）微调部分的气密性检查：

关闭气泵、进气阀和阀2，用阀1调整微调部分的的压力，使之低于压力罐中压力

的1/2，观察数字压力计，其变化值在标准范围内（小于±0.01Kpa/4S），说明气密

性良好，若压力上升值超过标准，说明阀2泄漏；若压力下降值超过标准，说明阀

1泄漏。

2、与被测系统连接进行测试

去掉堵头，用橡胶管将储气罐接口（2）与被测系统连接，接口（1）与数字压力计

连接，关闭阀1，开启阀2，使微调部分与罐内压力相等。之后，关闭阀2开启阀

1，泄压至低于气罐压力。观察数字压力计，显示值变化≤0.01Kpa/4S，即为合格。

检漏完毕，开启阀1使微调部分泄压至零。

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燃烧热的测定

一、实验仪器及药品：

氧弹量热计1台，氧气钢瓶（带减压阀）1个，数显贝克曼温度计1台，容量瓶1000

毫升1个，万用电表1只，搬手，镊子，剪刀各一把,压片机1台，萘或蔗糖（AR）,

-1-10

点火丝，(Q=6.694kJ·g)，苯甲酸（AR）,QV=-26.460kJ·g,温度计（0-50C）1支。

二、操作步骤：

1、以实验水的温度为依据，选择数显贝克曼温度计的温度基准点。

2、样品称量:苯甲酸0.6—0.9克,萘0.5—0.8克（或蔗糖1.5g左右）,截铁丝约15cm

两份并称重。

3、依据教材样品制作，装样，充氧，检查电极通路等，并请老师指导。

4、将氧弹放入水桶，再准确量取3000ml水于盛水桶内。将电极帽套在电极上，将

感温探头插入水中。

5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上（注意点火开关放在桭荡位置上，

电流为零），然后插上电源。

6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数，共读10个数(精确)，然后点火,点火时应

迅速均匀的加大电流，点火后30s读一个数(精确到小数点后二位)，直至两次读差

值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min每分钟读一次数,读10次即可结束。

7、拿出氧弹,打开排气阀，打开氧弹，称量残余铁丝，作好实验结束的善后工作。

三、实验注意事项:

1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧;过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。

2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触,最好用棉纱轻轻裹一下（脱酯棉纱的

燃烧热Q棉纱为－16720J/g）。但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。

3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。一定要按照要求

操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。

4、应先放氧弹入桶,后倒入水。

5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致

6、点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。

7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查，

装第二个准备好的氧弹，重新开始。

8、实验结束后将压片机,氧弹,盛水桶檫干净。万用表等归还老师。

9、作图:纵轴以10cm代表10C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。

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10、△H=△U+△nRT，注意△U取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献

θ-1

值△Hm=-5154kJ·mol，实验相对误差在5%以下为合格）。

四、思考题:

1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关系。

2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？

3、在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交

换？这些热交换对结果影响怎样？如何进行校正？

4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0～1.4℃？

5、W卡的物理意义是什么？

6、m/nQV=W卡△T-Q点火丝×m点火丝中各项如何测定？

7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果？

五、数据记录参考表格：

苯甲酸的质量：已然烧点火丝的质量：脱酯棉纱的质量：

点火前

读数/1分

点火中

读数/0.5分

点火后

读数/1分

萘(或蔗糖)的质量：已然烧点火丝的质量：脱酯棉纱的质量：

点火前

读数/1分

点火中

读数/0.5分

点火后

读数/1分

六、仪器使用规程:

1、检查仪器线路连接的是否正确。

2、检查氧弹及水桶是否洁净。

3、检查控制箱的开关是否在合适的位置上,电流旋扭是否在零位,特别是点火开关一

定要首先搬在桭荡的位置上。

4、检查贝克曼温度计在体系中,温度是否在0.8～1.50C之间,不在此范围应进行调节。

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5、在检查无误的情况下,打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一

次,共十次,然后开始点火。

6、点火时,将点火开关搬向点火位置,同时均匀迅速加大电流并同时计时,30秒钟读一

次数,一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时,改为一分钟读数,读十次后实

验结束。

恒温式微机热量计使用规程一

一、开电源开关,显示相对温度。注（1）

二、称样,氧弹支架上接点火丝;充氧。

三、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,

盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2）

四、键盘操作:

1、标定热容量时:

（1）、输入苯甲酸热值。按键顺序例:C1F26470C

（2）、输入苯甲酸重量。按键顺序例C2F1.0023C

（3）、开始测量。例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：C16A，注：做第

二个及以后的样品时，只要操作（2），然后按A键就行了。小数点按D键。

2、热值测定时:

(1)、输入热容量:按键顺序例:C5F14230C

(2)、输入试样重量:按键顺序例:C4F0.9988C

(3)、开始测量:同上(3),例:C16A

注:做第二个及以后的样品时,只要操作（b），然后按A键就行了。测量完成后，

结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。

五、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备

下一次装样测量。

注（1）：开电源后,显示如果全零(或负号加零),温度设置挡应按左边对应数字大一些

的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.5——5之间为好。

注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排

除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火

失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。

14

恒温式微机热量计使用规程二

1、开电源开关，显示相对温度。注（1）

2、称样，氧弹支架上接点火丝；冲氧。

3、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火

电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2）

4、打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用标

鼠点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量,继续用鼠标点击退出

键,然后用鼠标点击开始键测热容值。

5、用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后

自动点火，并显示升温曲线及数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。

6、用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键,点击曲线数据显示键,点

击显示打印键,打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。

7、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,

准备下一次装样测量。

8、测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输

入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。

注（1）：开电源后,显示如果全零(或负号加零),温度设置挡应按左边对应数字大

一些的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.5—5之间为好。

注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，

应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火

失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。

15

双液系气—液平衡相图

一、实验仪器及药品

沸点仪1套，阿贝折射仪1台，超级恒温槽1套，调压变压器1台，移液管（25、10、

1ml）各1支，吸液管4支，温度计（50~100℃）1支，乙醇（A.R），环己烷（A.R）

二、实验步骤

1、超级恒温槽水浴定在25℃，室温高于25℃时定在30℃。

2、工作曲线：测量纯乙醇和环己烷的折射率（n），以n为纵坐标，以环己烷的摩尔分

数为横坐标，连一直线即可，图纸12×15cm为宜。

3、连接好沸点仪装置，温度传感器不要与加热丝相碰。

4、按讲义的方法测定溶液沸点及气、液组成。量取药品从侧管加入，并使温度传感器

浸入溶液内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，使液体加热至缓慢沸腾。由

于最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡故须

打开阀门，放掉该液体，重复三次（注：加热时间不能太长，以免物质挥发）待温度

稳定后，记下沸点。

5、沸腾程度以冷凝管中回流界面在下端进水口以上1-2cm为宜。

三、实验注意事项

1、加热丝一定要被待测液体浸没。

2、加热功率不能太大（不超过20V），加热丝上有小气泡即可。

3、温度传感器不要直接碰到加热丝。

4、停止加热后要适当冷却（约30℃）再取样，测折射率动作要快，防止挥发。

5、折射仪用后打开自然挥发或用擦镜纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。棱镜不

能触及硬物(如滴管)。

6、吸液管要保持清洁干燥，不能带入残液。

四、数据记录及处理要求

本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。

1、将实验中测得的折射率-组成数据列表，并绘制工作曲线。

2、将实验中测得的沸点-折射率数据以及从工作曲线上查得相应的组成（沸点与组成的

关系），列表。

3、绘制沸点-组成图，并标明最低恒沸点和组成。

16

五、思考题

1、按讲义步骤逐一测定各溶液的沸点时，沸点仪需洗净干躁吗？为什么？

2、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？

3、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？

4、平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？

5、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分

冷凝，这将使T―x图发生怎样的变化？

6、正确使用阿贝折射仪要注意什么？为什么要恒温？可否用电吹风吹干棱镜？

7、估计那些因素是本实验主要的误差原因？

六、仪器使用规程

阿贝折射仪的使用：

1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。

2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿

再打开,用镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正

标尺刻度。

3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。如样品很

容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入。

4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋

转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十

字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。

WYA阿贝折射仪的使用：

1、准备工作：每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水

乙醇与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响

测量准确度。

2、测定液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮

锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，

使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位

置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转

动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。

501型超级恒温槽的使用：

1、用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进

出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。

2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。

3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，

17

待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较

高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

二组分固－液平衡相图

一、仪器和试剂：

WCY-SJ程序升降温控制仪1台，KWL-08可控升降温电炉1台，硬质试管4支，

铅（C·P），锡（C·P），石墨粉。

二、操作步骤：

1、打开WCY-SJ程序升降温控制仪电源开关，此时数码管和“置数”指示灯亮，“实时

温度”显示实时温度值。

2、设定报警时间：按“定时（S）”下Δ▽键直至所需值（30S或60S）。然后按“工作

/置数”键，使“工作”指示灯亮。

3、用巳知熔点或沸点的纯物质（锡、铅）校正测温仪传感器。

4、将测温仪传感器置于样品管中，将样品管置于炉堂内。

5、将KWL-08可控升降温电炉中控制开关置于“内控”位置，再打开电源开关。

6、调节“加热量调节”旋钮，选择适当的加热量电压（加热电压随体系的温度升高而降

低，一般来说：体系的温度由室温升至熔点，则加热电压由200V降至50V），控制

升温速率约为10℃/分，待体系温度比熔点高出50℃时，保温5分钟。

7、调节“加热量电压”至0，让其自然冷却，记录温度～时间值，直到步冷曲线水平部

分（三相共存温度）以下20℃为止。

8、开启“冷风量调节”旋钮,调节“冷风量电压”使体系快速降温至约100℃,拿出样品管。

9、按上述步骤测定其它样品的步冷曲线。

三、实验注意事项：

1、内—外控转换开关不允许带电操作,转换时应切断电炉和控温仪电源,以免烧坏仪

器。

2、体系升温时，避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。

3、不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均

匀冷却而直接影响实验结果。

4、降温速度不能太快，一般控制在5～7℃/分。

5、二组分体系在记录温度～时间值时，必须记到160℃为止，否则须重新测定。

6、实验结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮按逆时针旋到底位，然后切

断电炉和控温仪电源。

18

四、思考题：

1、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？

2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？

3、如何防止样品发生氧化变质？

4、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。

5、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？

6、分析本实验的误差来源。

五、仪器使用规程

KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用“内控”系统控温）：

（1）、将控制开关置于“内控”位置，将测温仪传感器置于样品管中。

（2）、打开电源，调节“加热量调节”旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温；

（3）、当接近所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示

“0”），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的“加热量调节”位置，以保炉温基本稳定；

（4）、当需要降温时，首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”，

观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加“加

热量电压”，以达到所需降温速度。

六、文献值

Pb—Sn体系中020406080100

Sn的含量（%）

熔点℃327276240190200232

最低共熔点℃181（含锡量63%）

19

电导法测定乙酸的离解常数

一、实验目的

1.学会用电导法测定一元弱酸的解离常数；

2.熟悉电导池、电导池常数、溶液电导（或电导率）等相关基本概念；

3.掌握电桥法测量溶液电导的实验方法和技术。

二、实验原理

根据Arrhenius（阿累尼乌斯）的电离理论，弱电解质与强电解质不同，它在溶

液中仅部分解离，离子和未解离的分子之间存在着动态平衡。如乙酸水溶液中，

设c为乙酸的原始浓度，αc为解离度，其解离平衡为：

HAc＝H++Ac-

电离刚开始时：c00

电离平衡时:c(1-αc)cαccαc

设其解离常数为K，则К=cαc2/(1-αc)（1）

由电化学理论可知，浓度为c的弱电解质稀溶液的解离度αc应等于该浓度下的摩尔电

导率λm和溶液在无限稀时的摩尔电导率К之比，

m

即c（2）

20

c2

将（2）代入（1）式得：Km（3）

m

在上式中，c为已知，λm通过本实验求得，λ∞尽管随温度的变化而变化，但仍

然可以应用离子独立运动定律计算得到。

（4）

,HAc,H,Ac

-22-1

在298.15K时λ∞(HAc)＝3.907×10S·m·mol。

+

任意温度下，λ∞,t(H)＝λ∞m,25°C(H+)[1+0.014(t-25)]

＝349.82×10－4×［1＋0.014(t－25)］S·m2·mol－1

-

λ∞,t(Ac)＝λ∞m,25°C(Ac-)[1+0.02(t-25)]

＝40.9×10－4×［1＋0.02（t－25）］S·m2·mol－1

如何求得指定温度和浓度下的摩尔电导率λm呢？我们通过测盛有稀溶液的电导

池里的电导G或电导率κ的方法来解决。

1A

G()

Rl

－12－1

当浓度c的单位用mol·L表示而摩尔电导率λm的单位用S·m·mol表示时，

λm=0.001κ/c（5）

式中电导率κ的单位是S·m-1，l为测量的电导电极两极片间的间距，A为电极片的截

面积，对于一个固定的电导池，l和A都是定值，故比值l/A为一常数，称为电池常数

Kcell。所以有κ=Kcell/R（6）

根据以上关系，只要我们在指定温度下测得不同浓度下的电导率κ（用电导率仪）或溶

液的电阻（用1000Hz交流电下的惠斯通电桥测），就可以计算出摩尔电导率λm，再

根据式（3），即可计算出解离常数K来。本实验我们采用测溶液电阻的方法，先用已

知电导率的KCl标准溶液测出那个条件下的特征电阻值RS，算出Kcell；然后使用同一

电导池测定待测乙酸溶液的电阻Rx，最后就可以得到解离常数K

21

图6－2惠茨通电桥示意图

溶液的电导通常利用惠斯通电桥来测定，线路如图，其中S为音频讯号发生器，

R1，R2，R3是三个可变电阻箱，RX为待测溶液的电阻值，H为示零装置，C1是与电

阻R1并联的一个可变电容，用以平衡电导电极的电容。

测定时调节R1，R2，R3和C1，使H无电流通过，此时表明B、D两点电位相等，

RR13

电桥达到了平衡（示波器上的正弦波就变成一条直线），即有：Rx=，Rx的

R2

倒数即为该溶液的电导。

三、仪器和试剂

仪器：低频信号发生器1台，电阻箱3个，示波器1台，恒温水浴1套，铂黑电导电极

1支，带支管试管（或锥形瓶）4支，25ml移液管1支，容量瓶2只（50ml，100ml各

1只），小烧杯，洗瓶，导线若干。

试剂：0.01000mol/LKCl溶液，0.1mol/L左右的HAc溶液（准确浓度C标于瓶签）。

四、实验步骤

1.调节恒温水浴温度为25.00±0.05℃或30.00±0.05℃

2.C/2和C/4浓度HAc溶液的配制：用移液管各移取25.00ml真实浓度为C的HAc溶

液，分别注入50ml和100ml容量瓶中，然后分别加蒸馏水至刻度并摇匀即成，其真实

浓度分别为原溶液浓度的1/2和1/4。

3.按图用导线连接电桥线路，接好后需经教师检查。检查并调节示波器及低频信号发

生器（输出频率为1000Hz）的各有关旋钮，然后接通各自电源，观察示波器屏幕，如

果出现稳定的正弦波图形，说明接线正确，可以进行下一步测定工作。

4.电池常数的测定：

22

（1）将电导电极和试管用蒸馏水洗净，然后用少量0.01000mol/L的KCl溶液涮洗3次；

在试管中加入1/4～1/3容积的KCl溶液，并插入电导电极，将试管置于恒温水浴中恒

温5分钟以上。注意：

a.操作时切勿触碰电极头镀铂黑处，以免损伤铂黑镀层而导致电池常数改变。

b.测量时若观察到电极表面附有小气泡，应轻轻敲击振动试管，将其排除，以免引起

测量误差。

（2）调节各电阻箱的阻值，使得屏幕上正弦曲线的波幅减小为0，即形成一条直线，

这时可认为电桥达到平衡状态，将电阻箱各档位的读数相加，即为电阻箱阻值。

（3）重复步骤（1）、（2）两次，即一共测定3次，计算时取其平均值。

5．HAc溶液电导的测定：按上述(1)~(3)的方法，依次测定浓度为C，C/2及C/4的HAc

溶液的电阻值。

6.实验完毕，关闭所有仪器电源，清洗玻璃仪器及电导电极，并将电导电极呈给老师

检查后置于蒸馏水塑料瓶中浸泡保养。

五、实验注意事项

1、锥形瓶要洁净;2、示波器要正确调节;3、接线不能有断路情况;

4、注意保护铂黑电极，铂黑不能擦。

六、数据处理

有关已知数据：25℃下0.01000mol/LKCl溶液电导率К=0.1413S·m-1无限稀的

-22-1

HAc水溶液的摩尔电导率（25℃）λ∞,m=3.907×10S·m·mol

将实验数据列表，然后按实验原理部分所述，分别计算电池常数Kcell和各浓度

HAc溶液的解离常数K。

七、思考题：

1、电导池常数是否可用卡尺来测量？若实际过程中电导池常数发生改变，它对平衡常

数有何影