02薄层扫描法检验操作规程

云南润益生物科技GMP云南润益生物科技GMP文件题目薄层扫描法检验操作规程编码：ZL-SOP(TY)-1002-00QA文件题目薄层扫描法检验操作规程编码：ZL-SOP(TY)-1002-00QA日期日期审核人批准人共5页 第1页颁发部门质量治理部□订 □修订生效日期分发部门质量治理部、技术部职责：检验员、QC依中国药典》2023内容：简述谱及积分数据可用于药品的鉴别、检查及含量测定。射式吸取法或荧光扫描法。的背景干扰，操作时应选择待测斑点无吸取或最小吸取的波长作为参比波长。文件题目 薄层扫描法检验操作规程

编码：ZL-SOP(TY)-1002-00共5页 第2页布不均匀的斑点扫描重复性较好，但扫描速度较慢。Lambert-Beer定律，其样品量与反射光强度符合Kubelka-Munk方程：(1-R)2/R=2.303εC/S其中R为反射光强，ε为样品吸取系数，C为样品浓度，S为薄层板散射系数。曲线方程。仪器仪器组成薄层扫描仪主要由光源、单色器、薄层板台、检测器以及工作站组成。光源在可见光区域主要使用钨灯〔370～700nm〕，紫外区多使用氘灯〔200～370nm〕。此外还有汞灯，氙灯等。其中汞灯为线光源，可放射特征辐射光谱。散元件。薄层板台扫描时薄层板固定于薄层板台上，薄层板台可横向及纵向移动，以完成对整块薄层板的扫描。检测器多承受光电倍增管。此外还有监测入射光能量的参比光电倍增管，以削减入射光强度变化对扫描结果的影响。工作站可设定仪器参数，接收并存储扫描结果，进展积分和其他计算。仪器性能检定选取汞灯，在200～700nm。在CAMAG等仪器的工作站中有专文件题目 薄层扫描法检验操作规程

编码：ZL-SOP(TY)-1002-00共5页 第3页相应的有关规定。日常工作中波长准确度的初步核对可承受以下方法：于硅胶G薄层板上点样10μl浓度(257±10)nm和(343±10)nm处有最大吸取峰。重复性测定适量，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液。取1μl点于硅胶GF薄层板上，以三氯甲烷-乙254酸乙酯-甲醇〔4:3:0.4〕为开放剂，开放，取出，晾干。按双波长薄层色谱扫描法，连续扫描10次，扫描波长：λ =263nm,λ =370nm，以峰面积积分值计算相对标准偏差，锯齿S R1.5%，线性扫描应≦2.0%。操作方法样品前处理应按各品种项下规定，制备供试品和比照品溶液。如进展薄层色谱扫描定量，则取样不少于2份，平行操作。薄层色谱操作应照薄层色谱法标准操作标准操作，保证薄层色谱质量。样品测定仪器参数进展扫描。系统适用性试验〔用于限量检查〕、分别度和重复性，应符合规定。检测灵敏度系指用于限量检查时，被测成分能被检出的最低量。一般承受比照检视，后者显清楚的斑点的点样量为检测灵敏度。分别度用于鉴别时，比照品溶液与供试品溶液色谱中相应的主斑点，均应显〔R〕的计算公式为：R=2(d-d)/(W+W2 1 1 2式中d2文件题目 薄层扫描法检验操作规程

编码：ZL-SOP(TY)-1002-00共5页 第4页d1WW1 2除另有规定外，分别度应大于1.0。重复性 系指同一薄层板上同一供试品溶液一样浓度的数个斑点，扫描结果的扫描，同一薄层板上平行点样的待测成分斑点〔不少于4个点〕的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；如需显色后扫描，其相对标准偏差应不大于5.0%。薄层色谱扫描含量测定CS系列薄层扫描仪上，有线性补偿器〔Linarizer〕，它可依据Kubelka-Munk方程用电路系统SX值，CAMAG等薄层扫描仪则可使用二次方算出二次方程工作曲线，再依据此工作曲线计算样品含量。含量测定时供试品溶液和比照品溶液应穿插点于同一薄层板上，每份供试品溶液点样225%。留意事项除另有规定外，薄层色谱扫描法含量测定应使用市售薄层板。重现性，因此在试验的各个步骤均应标准操作。扫描时应沿开放方向自下而上进展扫描，不行横向扫描。关系数，以及测定结果计算等。依据实际状况，可调整供试品溶液及比照品溶液的点样量，以便测定。