食品中锡测定

广广西西工工商商职职业业技技术术学学院院精精品品课课程程

《《食食品品分分析析与与检检验验》》6.6食品中锡的测定6．6食品中锡的测定方法广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》一、概述二、测定方法广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》1)原理样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。2)仪器和试剂广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》(1)仪器①分光光度计。

②马福炉。(2)试剂①酒石酸溶液(100g/L)。②抗坏血酸溶液(10g/L)，临用时配制。③动物胶溶液(5g/L)，临用时配制。④酚酞指示液(10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至

100mL。⑤氨水(1十1)。⑥硫酸(1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。⑦苯药酮溶液(0·1g/L):称取0·010g苯勿酮(1，3，轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1十9)数滴溶以甲醇稀释至100mL。⑧锡标准储备液:准确称取0·1000g金属锡(99·置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1十9)多次洗涤烧杯，洗液并容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于l.0mg锡。⑨锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡。广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》3)分析步骤广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》(1)样品消化①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷埔锅中，加热至炭化(液体样品则吸取5.00mL，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加lmL硝酸(1十1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL硝酸(1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。(2)测定广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.1.00mL锡标准使用液(相当0.0、2.0、4.0、6.0、8.010.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入0.5mI酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水(1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1十9)、lmL动物胶溶液(5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液(10g/L)，再加至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶液(0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。4)结果计算式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg;ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug;m2一一试剂空白液中锡的含量，ug;m一一样品质量，g;V2一一-样品消化液的总体积，mL;V1一一测定用样品消化液的体积，mL。广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西