薄荷中的挥发油-工作总结-

薄荷中的挥发油·

挥发性油

薄荷新鲜叶含挥发油0.8%

～1%,干茎叶中含1.3%～2%。挥发性油中主要成分为左旋薄荷醇

,含量62%～87%,还含左旋薄荷酮异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸、香芹酯、苯甲酸甲酯、A-蒎烯、B-蒎烯、B-侧柏烯、柠檬烯、右旋月

桂烯、顺式-罗勒烯、反式-罗勒烯、莰烯、1,

2-薄荷烯、反式-石竹烯、

B-波旁烯、2-已醇、3-戊醇、3-辛

醇、A-松油醇、芳樟醇、桉叶素、

对伞花烃、香芹酚。物理性质：无色针状结晶或粒状，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯、薄荷醇氢化生成对烷。熔点：41-43℃沸点：212℃密度：0.890折光率n20/D：1.46

闪点：93℃

n20/D表示折光率的测定条件，nD表示测定的光线来源，D是以钠灯的D线（5839A0）作光源，20应该就是表示测定时的温度是20℃。

闪点：flash

point在一稳定的空气环境中，可燃性液体或固体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪燃时的最低温度；闪点就是可燃液体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。左旋薄荷醇的提取方法提取方法水蒸气蒸馏法冷浸法超声波法水蒸气蒸馏法在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸.

当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏.当流出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏.分离

用石油醚(30-60沸程)分多次萃取,得粗产品,经

CaCl2干燥后,控制温度蒸馏得薄荷油.鉴定折光仪测得:n20/D=1.459(理论值1.458-1.471)基本原理：薄荷挥发油与水不互溶.当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,混合液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来.冷却静置,即可分离.实验材料与药品：薄荷,蒸馏水,石油醚(30

~

60沸程),沸石.主要仪器：蒸馏烧瓶,冷凝管,电热套,温度计,锥形瓶,尾接管,T形管,折光仪冷浸法·：提取称取薄荷粉末20

g，用600

ml石油醚室温浸泡3次，每次用200

ml溶剂，浸泡时间为3h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同

2.1.1项处理。超声波法·提取称取薄荷粉末20

g，以200ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40

kHz，提取时间为30min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。超临界CO2法提取法·取薄荷粉末1.3

kg，装入萃取釜。在萃取压力为9

MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为25

L/h的条

件下，萃取1.5

h，收集薄荷油，以下同1.项处理。薄荷油出油率比较·

按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为

1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。薄荷醇含量测定

1.对照品溶液的制备精密称取薄荷醇对照品1.5

mg于1

ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5

mg/ml的对照品溶液。

2.样品溶液的制备准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5

ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。·

3.气相色谱条件色谱柱为ZB WAX弹性石英毛细管柱（30

mm×0.25

mm,0.25

μm），柱温80℃，恒温2min，程序升温5℃/min至110℃，保持1

min；程序升温3℃/min至150℃，保持1

min；程序升温6℃/min至170℃；气化室温度240℃；载气为高纯N2（99.99%）；检测温度240℃（FID）；分流比20∶1。

4.标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液1，2，

3

，4

，5

，6

μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73

107，r=0.999

8。结果表明

在1.5

～9.0

μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

5.稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12

h进行测定，每次进样2

μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12

h内进行测定。·

6.精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样6次，2

μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

7.重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为

78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

8.回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

9.样品含量测定按上述色谱条件，对的样品溶液进