水泥厂化验室化学分析注意事项

PAGEPAGE1水泥厂化验室化学分析注意事项水泥工艺工程师：胡廷普2010年12月27日星期一于铜仁市水泥厂化验室化学分析注意事项水泥企业普遍存在粉尘大、二化碳含量高的情况．水泥化学分析要求操作者有良好的颜色分辨能力，工作认真细心，乐于从事重复性工作，深刻领悟有关的国家标准并严格遵照执行．以及能综合考虑各种影响因素。水泥化学分析结果的准确度受很多因索的影响，如样品的制备，操作室的温度、湿度、气流、风速，实验室用水，标准溶液的准确性．指示剂的显色性能，仪器的准确度，操作熟练程度等。

笔者在此就样品制备、实验室用水及标准溶液的制备三方面谈谈个人体会。

1样品制备

对原、燃材料采取样品进行分析的目的，是为了掌握整批进场材料的化学成份及其变化情况，为生产配方提供必要和充分的化学分析数据．

1.l样品的采集

石灰石、石膏等大块状物料在采样时，应区分不同的颜色和粒径．用铁锤按比例敲取；最大取样粒径35mm无烟煤、粘土或铁粉等碎体物料的采样，先由铲车对堆场进行初步预均化后．再进行平均布点取样，按堆场堆积物料不同的部位尽量多取选取几个样点，约10kg样品。

1.2样品的烘干

样品过于潮湿致使破碎、研磨与过筛发生粘结、堵塞时．先称取100g样品做进场水分检测．其余样品进行烘干。一般样品在105-110℃温度下进行，易分解的样品如煤、石膏等则在55℃烘干。

1.3从堆场取回的石灰石、石膏或煤样等大块状物科，用颚式破碎机破碎。每次使用前，应该扫设备。先用少量待破碎的物料进行预破碎，以清扫干净颚板等，再正式将物料进行破碎，得到粒径小于5mm碎料。1.4样品的缩分将烘干后或破碎所得的碎料样品，用槽形分样器或人工四分法逐步进行三次缩分，样品从约10kg缩分为约1.2kg1.5样品的细磨用175盘式粉磨机或密封式制样机对碎料样品进行磨细．粉磨前也应先对设备内腔、圆盘和集料斗打扫干净．用少量样品预粉磨，再清扫设备，并用750W电吹风吹除残留的粉末（利用样品预粉磨、洗制样设备是为了保证样品不受污染，密封式制样机也要执行这个操作过程）。再将将碎料进行粉磨，得到粒径小于0.15mm的细粉。1.6细粉样的。混匀用掀角法进行样品的混匀．将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的一角使样品滚到对面一角．然后再提起相对的一角，使样品滚回来，如此进行三次后，将样品留在塑料布的中央。再用另外两个对角重复上述过程，使样品充分混匀。

1.7细粉样的缩分

样品缩分的方法有锥形四分法、挖取法和用分样器缩分法三种。样品不多，可选取锥形四分法缩分。将混匀的样品在原塑料布上堆成圆锥体．然后用小直角铲将锥顶压平，形成截锥体．过圆心将截锥体分成四等份，用小直角铲去对角的两等份，将剩下的两等份再堆成圆锥体。如此重复进行四次，得到约60g所需样品1.8细粉样品的粉磨（利用密封式制样机时可以不用此部，而直接过0.08mm筛即可。）人工研细样品可用瓷研钵和玛瑙研钵，有些瓷研钵的硬度不高，不可用于磨制硬度较大的样品．如萤石、石灰石及硅含量高的粘土样品，否则对分析结果造成较大的影响，最好用玛瑙研钵，一次研致20g较为合适。研磨后样品都通过0.081.9样品的保存将混合均匀的样品装入磨口瓶，贴上标签，编号并登记试样名称、产地和制样日期等．

2实验室用水一股化学分析中使用三级水，（国家标准GB/T6682-1992所规定的三级水技术要求是：PH范围（25℃）5.0-7.5;电导率(25℃）≤0.50ms/m3；蒸发残渣(105±2℃）≤2.0mg/L；可氧化物质似（以0计）<0.4mg/L。试验室用的蒸馏水都一般能达到以上标准，但在蒸馏和使用过程中有两点值得注意：

(l)制备蒸馏水时，自来水要恒量地加入蒸馏水器，否则，当水量过少，冷却水量不足时，水沸腾剧烈，会将水垢等杂质溅出，与蒸馏水一起流出．造成水质超标．若此时突然加较大量自来水，蒸馏水器内的水就不能保持沸腾，减少了蒸馏水产量，且当水再沸腾时，由于水位过高，会从漏斗大量溢出冷却水，冷却水出口处水流会产生瞬间急溅．导致冷却水溅入蒸馏水桶而使水质超标，也容易造成蒸馏水器的烧坏。

(2）蒸完水后，要及时将蒸馏水水捅盖旋紧，否则会滋生一些小生物（身长约2mm）3标准溶液的制备(l）当称取基准物质的数值≤0.5g时，按精确至十万分之一克称量：数值＞0.5g时，按精确至万分之一克称量。

(2）制备滴定用标准溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内．如要制备0.015mol/LEDTA标准溶液．则实际制备的溶液浓度值应在0.0143-0.0157mol/L范围内。

(3）标定标准溶液的浓度应实行两人同时标定，每人四次平行测定结果极差的相对值要小于0.15%，两人共八次平行测定结果极差的相对值要小于0.18%。若超出上述数值，应再将溶液搅拌均匀，查找有关原因后，重复标定，直到符合极差要求。取两人八次平行测定结果的平均值为最终标定结果．

（4）使用标准滴定溶液时的滴定速度要与标定时的滴定速度一致，一般应保持在6ml/min-8ml/min约2滴/秒-3滴／秒（滴定时点线结合或珠链式），从而使溶液在管壁上的附着残留量少而恒定：近滴定终点时要放慢滴定速度．约l滴每秒或搅拌两圈才滴一滴．这样．终点的颜色突变清楚、准确．滴定溶液的消耗量，每次都按GB/T601一2002中附录A进行补正。

（5）标准滴定