凯氏定氮仪操作规程K

目的

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。职责范围范围本规程适用于***凯氏定氮仪的使用。职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。操作1仪器部件名称仪器安装步骤：40于一米，并配备空气开关，漏电开关和牢靠的地线。按仪器左视图〔图二〕：冷却水进水一般状况下连接自来水阀门；排水口放入排水池，并保证排水通畅。按仪器右视图〔图三〕：碱桶气源出口〔8〕接碱桶气路管，硼酸气源出口〔9〕接接蒸馏水桶气路管，碱液接入口〔11〕接碱接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口〔13〕接蒸馏水桶液路管。按仪器后视图〔图四〕：〔15〕接电源线，保险丝〔16〕为更换保险丝的位置〔仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只〕，电源开关〔14〕翻开，机器即通电工作。样品的消化试剂硫酸样品处理固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml〔约相当氮30-40mg〕，移入定氮管中，参加0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，留神化学试剂预备〔带有蓝色H2O标签〕内，并将盖拧紧。配制30%~40%的氢氧化钠〔NaOH〕溶液，参加到碱液桶〔带黄色NaOH标签〕内，并将桶盖拧紧。〔建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路〕溶液，然后按100：1的比例参加甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，参加到硼酸桶〔带红色H3BO3标签〕内，并将瓶盖拧紧。操作开机，翻开电源。各参数设定说明切换，选好语言后按下“确定”键。〔1停留时间比较短，留意要快，否则只有重开机选择。〕工作模式选择：当语言选择完毕后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…〔需要漫过加热丝。假设要用手开工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；假设选用自动模式则按“确定”键即可。设定完成。〔此项内容在自动模式时需要操作)：工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以依据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后翻开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动参加加热杯中。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量(主目的是：通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重放上锥形瓶，连续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停顿加酸后观看显示屏上的加酸时间，〔每秒钟酸泵流量〕。碱泵流量测试方法和酸泵的方法一样。测量出泵的流量以后，在自开工作模式时，(依据试验需要量而定)。设定加(2倍以上，硼酸50m1左右，)5-15定”键，系统自动保存当前的参数，蒸馏操作过程预备工作：用配件中的橡胶管依据实际需要剪成不同的长短，依据上面介绍的左侧示意图〔留意接紧，防止漏水，特别是几个进口〕。橡胶管的另一端必需浸形瓶。通气检查：〔冷却水〕，2-3L/分钟。接上电源线，〔默认为中文状态，可〕。接着仪器开头自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以〔由系统内水位探针自动控。然后依据上面介绍的泵的流量确定方法，先确定泵的流量〔此时可以用蒸馏〕。确定好后然后再依据实际需要的计算加酸、加碱和蒸馏的时间。接着依据上面介绍的显示屏操作方法设置各项内容的时间。10秒钟左右再按“取消”键，倒掉锥形瓶内液体。同样方法按“加碱”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉消化管内液体。放回锥形瓶和消化管。然后直接选择“蒸馏”键，待消化管中的硬四氟管内有气泡从中5分钟左右，先按“取消”键，然后直接关闭电源。整机通气通水完毕。样品蒸馏：250ml锥形瓶，调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴口靠近杯底。〔蒸馏过程中锥形瓶可以依据溶液量的多少调整托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴浸在液面下，同时蒸馏完毕后，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃方法。留意：更换样品蒸馏时不需关闭电源，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以略微延长。滴定〔以下数据仅供参考，以本行业标准为主〕滴定接收瓶内的溶液，滴定至〔暗〕灰色时为止，登记消耗HCL的毫升数，按以下式子计算蛋白质含量：〔V2-V1〕*N*0.014*6.25蛋白质含量X＝ *10m式中：X—样品中蛋白质的含量，%V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；1ml相当于氮克数；m—样品的质量〔体积〕，g〔ml〕；16%6.25即为蛋白质。0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)关机先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，1515秒钟左右。酸泵同样方法用蒸馏水清洗。然后关闭冷却水〔自来水龙头〕，拔掉酸进口，碱进口，蒸馏水进口，冷却水再次按“加酸”键和“加碱”键，排完管内的剩余液体〔需要用空的消化管和锥形瓶接收剩余液体〕。最终关闭总电源，拔掉电源线。41由于仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好