超低碳微合金管线钢中柱状铁素体的制备与性能

超低碳微合金管线钢中柱状铁素体的制备与性能

0抗混体组织的结构自20世纪70年代初以来，通过研究这种组织结构、微观特征和韧性，我们研究了该组织结构的起源、微观特征和韧性。已有研究结果表明,相对于多边形铁素体-珠光体或少珠光体管线钢,针状铁素体管线钢具有更加优良的力学性能,如高强度、良好的韧性和焊接性、低的包辛格效应、良好的抗硫化氢性能和抗疲劳性能等。这种优良的综合性能使针状铁素体管线钢在低温区域、大直径油气输送管线中得到了广泛应用。采用先进的控轧控冷工艺(TMCP)生产的管线钢中,由于对温度、变形量、冷却速度等工艺参数的控制不同,可形成多边形铁素体(PF)、准多边形铁素体(QF)、粒状贝氏体铁素体(GF)和贝氏体铁素体(BF)等4种基本显微结构类型的铁素体组织。这些铁素体组织具有不同的转变机理及特征,可以在光学显微镜下进行鉴别。PF是在最高温度、很慢的冷速下形成的先共析铁素体,PF生长受控于置换原子的快速迁移及C原子的长程扩散,通常其生长速度较慢,最终晶粒具有规则的外形,基本上是等轴的或多边形状的晶粒,且晶界光滑。QF的相变温度相对较低,通过块状转变形成,在理想情况下新相与母相有相同的化学成分,可以通过穿越转变的相界面短程扩散得到,且新相与母相界面在所有方向上都是大角度晶界,转变速度特别快,然而,可能在迁移的界面上发生间隙和固溶原子再分配;因此QF的晶粒边界不规则,呈任意弯曲状或锯齿状,具有较高的亚结构和位错密度,有时还伴有马氏体/奥氏体(M/A)岛。GF和BF呈无特征的铁素体晶粒。BF由相互平行且带有很高位错密度的细小板条铁素体晶体组成,板条界为小角度晶界;若干铁素体板条平行排列构成板条束,板条束界面为大角度晶界。BF的尺寸较大,板条状趋势及轮廓明显。GF是介于QF和BF之间温度范围内形成的显微组织,形成温度稍高于BF,形成冷速比形成BF的冷速低,组织形态与BF不同;基体上弥散分布着粒状或等轴状的残余奥氏体或M/A岛,具有高位错密度,由拉长的细小的铁素体晶粒束构成,板条状趋势及轮廓不明显。在管线钢中,当前普遍接受的观点是,针状铁素体(AF)是指在连续冷却过程中形成的、具有高的亚结构和位错密度的非等轴铁素体组织,具有切变和扩散混合型相变机制,形成温度略高于上贝氏体。虽然管线钢中针状铁素体的概念由来已久,但目前对针状铁素体具体的显微结构构成还存在不同的理解[5,6,20,21,22,23,24,25,22],有时针状铁素体还被认为是贝氏体铁素体或准多边形铁素体。目前比较流行的针状铁素体管线钢的组织鉴别方法有两种:一种是将多边形铁素体和准多边形铁素体划为多边形铁素体组织范畴,而将粒状贝氏体铁素体和贝氏体铁素体划归为针状铁素体组织范畴;另一种是将准多边形铁素体、粒状贝氏体铁素体和贝氏体铁素体均笼统地划归为针状铁素体组织范畴。笔者所在课题组的前期研究工作表明,针状铁素体是由准多边形铁素体、粒状贝氏体铁素体和贝氏体铁素体以及弥散分布的M/A岛等第二相组成的复杂的复相组织。因此,本研究中采用这种组织鉴别方法,并进一步将AF复相组织的不同组元进行定量细分,以便深入研究AF复相组织与力学性能之间的关系。近年来,针状铁素体管线钢的研究主要集中在合金元素及热变形对针状铁素体相变和力学性能的影响,也开展了一些管线钢中显微组织与力学性能之间关系的研究工作。但是,在针状铁素体复相组织的组元比例变化对力学性能的影响方面,缺乏系统的研究。因此,对不同显微结构构成的针状铁素体管线钢的强韧性变化及其机理进行定量的系统研究,对于推动我国针状铁素体管线钢的进一步发展具有重要的应用价值。1模拟卷取温度对af复相组织力学性能的影响试验材料为课题组自行研制的Mn-Mo-Nb-V系超低C(w(C)≤0.03%)微合金管线钢,化学成分见表1。试验用钢采用真空感应炉冶炼,对钢中的S、P、O、N等杂质元素都进行严格控制。将钢锭锻造成70mm厚的板料,然后制成尺寸为80mm(长)×78mm(宽)×70mm(厚)的热轧试验用板坯。TMCP工艺过程在直径为370mm的二辊试验轧机上进行,板坯加热温度为1150℃,保温50min,利用水幕冷却设备控制冷却。基于前期利用Formastor-F型热膨胀仪和Gleeble-3500型热模拟实验机对试验材料的连续冷却相变规律,以及热变形态双道次和多道次热模拟工艺研究结果,确定了热轧试验的工艺参数。其中选取冷却速度在20℃/s左右以确保获得针状铁素体(AF)复相组织;选取终轧温度分别为850℃、800℃和750℃,以考察不同终轧温度对AF复相组织比例和性能的影响;选取模拟卷取温度500℃、600℃以考察不同卷取温度对性能的影响。试验中采用三阶段控制轧制,即“奥氏体再结晶区+奥氏体未再结晶区+(奥氏体+铁素体)双相区”控制轧制,轧后立即冷却。为了保证道次的变形量,控制道次压下分配为70mm、56mm、45mm、30mm、24mm、16mm、11mm、7mm(变形量分别为20%、20%、33%、20%、33%、31%、36%)。热加工工艺制度如图1所示,其实测结果见表2。其中前3道在奥氏体再结晶区轧制,后4道在奥氏体未再结晶区和双相区(奥氏体+铁素体)轧制。轧制后的板材尺寸为120mm(宽)×7mm(厚)。金相试样在轧板横截面1/4宽度附近截取,经机械研磨并抛光后用3%硝酸酒精溶液腐刻,组织观察在LeicaMEF-4型光学显微镜上进行,各相面积百分比测定及平均晶粒尺寸由SISC-IAS图像分析仪给出。透射电镜观察试样取自轧板横截面,从300μm经机械研磨至50μm,随后在10%高氯酸酒精溶液中电解双喷,在JEM-2010型高分辨透射电子显微镜(TEM)下进行观察。为了进一步研究组织因素对力学性能的影响,进行了扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)分析,观察面为轧板横截面,经机械研磨、抛光和电解抛光后在装备有HKLChannel5OIM(orientationimagingmicroscopy)系统的HitachiS-3400N型扫描电镜上进行试验分析,选取步长为0.20μm。拉伸和Charpy冲击试样均从轧板中心部位取样。拉伸试样在热轧板上沿轧向取样,试样表面未做任何处理,保持原始轧制状态,试验按照ASTME8M—2004标准,在Schenck-100mmkN型液压伺服拉伸试验机上进行。冲击试样为横向试样,参照ASTME23—2002标准,选取V形缺口半尺寸冲击试样,试样尺寸为55mm×10mm×5mm,在0℃、-40℃、-100℃、-120℃、-150℃、-180℃、-196℃和-269℃系列温度下进行冲击试验。为了减少数据处理时的误差,通过双曲线切线拟合中的Boltzmann拟合方法,对不同测试温度下的冲击功进行拟合。基于拟合分析,得到上平台能(USE)以及韧脆转变温度的能量转变温度(ETT),后者对应于上平台能和下平台能平均值时的温度。采用体视显微镜和扫描电镜,观察-196℃脆性解理断口形貌。为了进一步观察裂纹扩展路径,在-196℃脆性解理断口表面镀Ni,经线切割、镶嵌、机械研磨、抛光并用3%硝酸酒精腐刻后,在SEM下观察裂纹源附近纵截面的裂纹扩展路径。2试验结果2.1形貌及组织特征采用不同的TMCP工艺控制,钢(轧板)A～D均获得了AF复相组织,金相组织如图2所示。图中可见3种不同形貌的铁素体组织,其TEM形貌如图3所示。其中晶粒边界清晰不规则,呈任意弯曲状或锯齿状并且不含或者有少量M/A岛的组织是QF;板条状趋势及轮廓不明显,分布着粒状或等轴状的M/A岛的组织是GF;板条状趋势及轮廓明显,分布着板条状M/A岛的组织是BF。根据不同显微组织的形貌特征,将图2中3种组织区分开来。采用SISC-IAS图像分析仪,得出钢A～D的平均晶粒尺寸,采用多项面积百分比测定出不同组织的比例(见表3)。2.2未固结体有效晶粒尺寸一般而言,位向差不小于15°的大角度晶界通常作为晶畴参数,用来衡量有效晶粒尺寸[30,31,33,34,35,36,37,38]。不同显微组织试验用钢的大角度晶界位向差图如图4所示。应用HKLChannel5OIM分析软件,采用截线法,得到试验用钢A～D的有效晶粒尺寸分别为3.04μm、2.26μm、1.63μm和1.63μm。其与根据组织鉴别得到的平均晶粒尺寸(表3)有所不同,可能是由于组织观察过程中细小的晶粒没有完全腐刻出来,难以进行准确划分。使用HKLChannel5OIM分析软件,经过统计计算出试验用钢A～D的位向差小于15°的小角度晶界含量分别为45.5%、28.7%、30.2%和35.1%,大角度晶界含量分别为51.2%、68.1%、66.7%和61.9%。2.3力学能力2.3.1u3000车辆的屈服强度试验用钢的室温拉伸性能测试结果见表4。从表4中可以看到,通过优化的TMCP工艺获得了较高的屈服强度和抗拉强度,A钢的屈服强度超过483MPa(70ksi),满足APIX70级管线钢的强度要求;B钢和C钢的屈服强度超过552MPa(80ksi),满足APIX80级管线钢的强度要求;D钢的屈服强度超过625MPa(90ksi),满足ISOX90级管线钢的强度要求。拉伸测试结果表明,随着终轧温度的降低和轧后冷速的增加,试验用钢A～D的屈服强度和抗拉强度提高,延伸率没有明显变化。2.3.2中国标准“面”试验用钢在不同测试温度下Charpy冲击功的平均值见表5,Charpy冲击功-测试温度的Boltzmann拟合曲线如图5所示。通过拟合获得了试验用钢的上平台能(USE)和韧脆转变温度的能量转变温度(ETT),也列入表5中。冲击试验结果表明,试验用钢的上平台能均大于130J,且韧脆转变温度均低于-145℃,表明材料具有高的平台能和低的韧脆转变温度,冲击韧性优良。A钢的上平台能最高,在0～-120℃范围内的冲击功高于其它试验用钢,但是在-150℃以下的冲击功急剧下降。B、C和D钢在-120℃以下甚至在-180℃时依然有较高的冲击功,表明其低温冲击韧性更加优异。经拟合计算,A钢的韧脆转变温度约-148℃,C和D钢的韧脆转变温度约-160℃,B钢的韧脆转变温度最低,约-180℃。拉伸和冲击试验结果表明,试验用钢在具有高强度的同时,韧性也得到了明显的改善,综合力学性能明显高于传统热轧管线钢的性能水平。3讨论3.1强化作用通过选取合适的TMCP工艺参数,获得了不同组元比例的AF复相组织,在提高管线钢强度的同时,也提高了其低温韧性,使管线钢获得了优良的综合力学性能。在不同TMCP工艺下,D钢的强度最高,C钢次之,A钢最低。组织观察结果表明:终轧温度由850℃降到800℃时,试验用钢的BF含量基本不变、QF含量下降、GF含量上升;终轧温度由850℃降到750℃时,BF含量由31%提高到48%左右,强度大幅提升;终轧温度为750℃时,冷却速度在15～25℃/s范围内,提高冷却速度,QF含量下降,GF含量增加,BF含量基本不变。BF具有高的位错密度和亚结构,GF次之,QF相对最低。基于位错和亚结构强化作用,可见BF对针状铁素体管线钢的强化效果最好,GF次之,QF略差。已有研究结果表明,两道次轧制时,终轧温度降低导致AF开始转变温度降低,从而在低温区间形成的AF含量高。而AF复相组织按形成温度由高到低依次为QF、GF和BF。因此,A和D钢相比,终轧温度由850℃降到750℃,导致D钢中的QF比例低,GF和BF比例高。同理,B钢和C钢之间终轧温度由800℃降到750℃,导致C钢的GF比例低,BF比例高。由于BF组织对提高管线钢强度的贡献大于GF组织,而这两者又大于QF组织,因而C钢和D钢的强度都高于A钢和B钢。A钢和D钢相比,在模拟卷取温度和冷却速度相似的条件下,终轧温度低的D钢强度高。同理,B钢和C钢相比,终轧温度低的C钢强度高。除了终轧温度降低导致AF复相组织组成比例发生变化影响外,也可从EBSD分析结果得到解释。其分析结果表明,随着终轧温度的降低,有效晶粒尺寸逐渐减小,但在终轧温度相同情况下,冷却速度和模拟卷取温度对有效晶粒尺寸无明显影响。晶粒细化也导致了C钢和D钢的强度要高于A钢和B钢。D钢的冷却速度高于C钢,已有研究表明这有利于形成AF的低温组织,从而使D钢中的QF比例降低和GF比例提高,有利于提高强度。已有的研究结果还表明,对于Nb-V微合金钢,Nb和V的碳氮化物析出峰值温度是600℃,因此模拟卷取温度由500℃提高到600℃时,由于碳氮化物的充分析出,沉淀强化效果增强,细小的碳氮化物会进一步提高钢的强度,但是会略微降低冲击韧性。此外,在热变形过程中由于高密度的位错和亚结构的作用,析出的碳氮化物细小弥散。D钢的模拟卷取温度高于C钢,细小的碳氮化物析出强化充分。因此,冷却速度和模拟卷取温度的综合作用导致了D钢的强度要明显高于C钢。虽然终轧温度的降低和模拟卷取温度的提高均可提高强度,但由B钢的强度高于终轧温度和模拟卷取温度均较高的A钢,表明终轧温度由850℃降到800℃比模拟卷取温度由500℃提高到600℃对强度的贡献更大,即终轧温度变化导致的组织含量变化和晶粒细化的强化效果优于沉淀强化。3.2试验结果及分析试验用钢A～D的低温韧性差异可以由-196℃脆性解理断口表面光学宏观形貌、裂纹源附近SEM形貌以及裂纹扩展路径SEM观察得到解释,分别如图6、图7和图8所示。从图6的-196℃冲击断口的光学宏观形貌观察可以看出,A钢的断口表面稍显平坦,而B～D钢的断口表面更为曲折,有明显起伏。这意味着B～D钢在低温下裂纹扩展过程中经历的路径更加曲折,可以吸收更多的能量,因而冲击功值也越高。由裂纹源附近SEM形貌及裂纹扩展路径SEM观察结果测量出B～D钢的脆性解理单元约3μm,而A钢约5μm,说明B～D钢在低温下的韧性应该优于A钢。冲击断口裂纹源附近纵截面观察结果表明(如图8中的箭头标记),裂纹在扩展过程中遇到QF、GF和BF晶界时发生明显偏折,但是遇到BF板条界时会直接穿过,裂纹扩展方向未发生改变。同时,还可以观察到B～D钢中有许多细小的晶粒,而A钢中则有一些较粗大的晶粒,致使B～D钢的扩展路径更加曲折。如表5所示,在-120℃以下温度,B～D钢的低温韧性要优于A钢。由EBSD分析可以确认,晶粒间位向差<15°时,裂纹一般直接穿过,这样有效晶粒会包括多个晶粒;晶粒位向差≥15°时,对裂纹扩展有阻碍作用,晶粒本身就应该是有效晶粒。位向差≥15°的大角度晶界含量越高,对裂纹扩展的阻碍作用越强。试验用钢A～D的低温韧性差异也可以从EBSD分析得到的有效晶粒尺寸和晶界位向差分布情况得到解释。通常情况下,有效晶粒尺寸越小,韧脆转变温度越低,低温冲击韧性越高。EBSD分析结果表明,B～D钢的有效晶粒尺寸比A钢更加细小,因而具有低的韧脆转变温度和良好的低温韧性。然而,在本研究的试验条件下,B～D钢的低温韧性相比较而言,这一规律并不完全适用,低温韧性与有效晶粒尺寸并没有明显的对应关系。C钢和D钢的有效晶粒尺寸最小,为1.63μm,而有效晶粒尺寸为2.26μm的B钢具有最好的低温韧性,这可能与大角度晶界含量有关。已有研究结果表明,大角度晶界可以明显改变裂纹扩展方向[30,31,33,34,35,36,37,38],导致裂纹扩展更加困难,对韧性有利。EBSD分析结果表明,B钢的大角度晶界含量最高,C钢和D钢次之,A钢最低。如表5所示,在-120℃以下的低温韧性B钢最好,C钢和D钢次之,A钢最低,这与A～D钢的大角度晶界含量分布有良好的对应关系。研究结果表明,在终轧温度750～850℃、冷却速度15～25℃/s、模拟卷取温度500～600℃时,随着终轧温度的降低,有效晶粒尺寸减小,但冷却速度和模拟卷取温度对有效晶粒尺寸没有明显影响。随着终轧温度的下降,大角度晶界含量先提高后降低,在相变点以上40℃附近达到最高值。在有效晶粒尺寸1.63～3.04μm之间,大角度晶界含量对韧脆转变温度的能量转变温度(ETT)影响明显,大角度晶界含量越高,ETT越低,材料的低温韧性越好。综上所述,终轧温度750～800℃、冷却速度15～25℃/s、模拟卷取温度500～