9-3胺类药物分析课件

2023/11/27第九章

（三）

第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析第二节盐酸利多卡因的分析分析第三节对乙酰氨基酚及其制剂的分析第四节肾上腺素及其制剂的分析

胺类药物分析

返回2023/11/27第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析（一）鉴别：★（1）水解反应（2）红外光谱法（3）氯化物的反应（4）芳香第一胺反应

（二）检查：★（1）一般杂质检查项目有：“酸度”、“溶液的澄清度”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”及“重金属”。（2）对氨基苯甲酸的检查：高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（0.1%庚烷磺酸钠：甲醇=68:32）；检测波长（279nm）n>2000；R>1.5一、盐酸普鲁卡因的分析第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析（三）含量测定：★药典采用亚硝酸钠法；用永停法指示终点2023/11/27二、盐酸普鲁卡因注射液的分析1.检查对氨基苯磺酸的检查：与原料药物相同2.含量测定

药典采用反相离子对色谱法（HPLC法中一种）色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（0.1%庚烷磺酸钠：甲醇=68:32）；检测波长（279nm）n>2000；R>1.52023/11/27第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析返回亚硝酸钠法含量测定条件：★

1、加入适量溴化钾加速反应2、加入适当过量的强酸（盐酸）加速反应3、测定温度控制在30℃4、滴定管尖部插入液面下亚硝酸钠法终点指示方法：电位法、永停滴定法、内指示剂法、外指示剂法第二节盐酸利多卡因的分析一、鉴别★1.与硫酸铜试液的反应：2.红外光谱法：与标准图谱一致3.氯化物反应：二、检查一般杂质：酸度、溶液澄清度、水分、炽灼残渣重金属2023/11/27第二节盐酸利多卡因的分析三、含量测定★药典采用HPLC法色谱条件与系统适用性试验：色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（磷酸盐缓冲液：乙腈=50:50）；检测波长（254nm）n>2000；R>1.5含量计算：外标法2023/11/27分子量比：2023/11/27（一）鉴别：★（1）三氯化铁反应：

（2）芳香第一胺反应：

（3）红外光谱法：

第三节对乙酰氨基酚及其制剂的分析（二）检查：★1.对氨基酚及有关物质检查：药典采用HPLC法色谱条件及系统适用性试验：固定相（辛基硅烷键合硅烷胶）；流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇=90:10）；柱温（40℃）；检测波长（254nm）；n>2000；R>1.5一、对乙酰基酚的分析第三节对乙酰氨基酚及其制剂的分析（二）检查★2.对氯苯乙酰胺检查：药典采用HPLC法色谱条件及系统适用性试验：固定相（辛基硅烷键合硅烷胶）；流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇=60:40）；柱温（40℃）；检测波长（254nm）；n>2000；R>1.5对氯苯乙酰胺杂质限量＜0.005%2023/11/27第三节对乙酰氨基酚及其制剂的分析（三）含量测定：★药典采用紫外分光光度法（百分系数法）检测波长：λ=257nm；2023/11/27二、对乙酰氨基酚制剂分析（一）对氨基酚的检查：药典采用HPLC法；限量为标示量的0.1%（二）溶出度测定：第一法（转篮法）

溶出量应为标示量的80%第三节对乙酰氨基酚及其制剂的分析2.高效液相色谱法（内标法）：内标物-茶碱

泡腾片；注射剂；滴剂；凝胶剂色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶-ODS）；流动相（醋酸盐缓冲液：甲醇=85:15）；检测波长（257nm）；n>5000；R>1.52023/11/27二、对乙酰氨基酚制剂分析（三）含量测定★1.紫外-可见分光光度法：普通片；咀嚼片；栓剂；胶囊剂；颗粒剂

测定操作：同原料药物2023/11/27第四节肾上腺素及其制剂的分析一、肾上腺素的分析（一）鉴别★

1、三氯化铁反应：显紫红色

2、氧化反应：与过氧化氢反应显血红色二、检查★1.酸性溶液的澄清度检查分析方法：比色法杂质限量检查法：对照法2023/11/27（二）检查2.酮体检查：《中国药典》2010年版规定检查酮体，其检查方法为紫外-可见分光光度法，检查波长：310nm；酮体限量为0.06%

第四节肾上腺素及其制剂的分析3.有关物质检查：药典采用反相HPLC法

色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶-ODS）；流动相（硫酸氢四甲基铵溶液﹕甲醇=95:5）；流速（2ml/分钟）检测波长（205nm）；n>3000；R>1.5操作方法：自身高低浓度对照法杂质限量：杂质峰面积小于对照峰面积（0.2%）第四节肾上腺素及其制剂的分析（三）含量测定★《中国药典》非水溶液滴定法以冰醋酸为溶剂，高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并用结晶紫指示液指示终点，滴至溶液显蓝绿色，并用空白试验校正。2023/11/27第四节肾上腺素及其制剂的分析二、盐酸肾上腺素注射液的分析（一）鉴别：加三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液显紫色，最后变为紫红色（二）检查pH值检查：pH值测定法；pH=2.5-5.0（三）含量测定

药典采用HPLC法色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷