聚酰胺酰亚胺实验报告

实用文档天恒达中试试验室实验报告实验日期：2014年4月27日交报告日期：2014年4月29日参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良实验名称： 聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成一、实验目的1.根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。2.以偏苯三酸酐（TMA）和二异氰酸酯（MDI）为原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。二、反应机理以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。反应机理如下：三、仪器与试剂1.仪器仪器名称规格反应釜300L锅炉YDW-120DR旋转粘度计NDJ-79万分位电子天平FA2004电热鼓风干燥箱DHG-9070B立式电子台秤HK-300W磅秤500KG恒温水浴箱CH1006托盘天平250g

2.试剂试剂名称产地性能指标数量/kg苯甲酸西陇化工含量99.8%，熔点121.7-122.61.17TMA镇江正丹熔点167.2℃.酐含量98.03%43.52MDI日本聚氨酯纯度99.8%，NCO含量38.757.27苯甲醇西陇化工含量99.94%8.43NMP日本聚氨酯含量≧99.9%，含水率≦1%152.83二甲苯西陇化工沸程139.1-141.6℃59.64四、实验装置图及步骤向反应釜中加入NMP（80%左右），预留部分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含水率≦1%），含水率合格后加入TMA，升至70-75℃。取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全溶解，降温。当温度降至60℃时，加苯甲酸，继续降温。5分钟后，加MDI，加完后用预留的NMP洗泵，继续降温。当温度降至40℃时降低搅拌速度（转数10-15rpm左右）。自加MDI始计时，降温维持16小时。16小时后，加快搅拌速度，一小时内升温至85℃（25-30rpm左右）。85℃维持3小时。注意观察釜中反应情况，必要时在维持结束后取样测粘度。9、升温至120℃。加快搅拌速度（40-45rpm左右），当温度至120℃时，取样测粘度。粘度合格值为85-90S（20-25℃,4号杯）。【DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp】10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值来确定在120℃下应维持多长时间然后再测，120℃维持的总时间为3小时。若粘度仍不合格，则升温至135℃，加快搅拌速度（40-45rpm左右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。11、若粘度合格，则搅拌速度至最大，加二甲苯，降温至90℃。12、加苯甲醇，在90℃维持1小时。13、降温至70℃，放料至稀释釜。14、向稀释釜中加NMP和二甲苯，搅拌8小时后，取样测粘度和固含量。15、根据实验室检测结果，以及进一步的稀释建议，向釜中补加稀释剂。如此反复直至粘度和固含量合格为止。五、性能指标成品经公司绝缘材料化验室检测，漆的理化指标如下：外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28％；粘度，600cp。样品为200度级聚酯亚胺／聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线，型号规格Q(ZY／XY)-2／2000.500mm.采用GB／T6109—2008，检测结果见表1。表1漆包线指标项目标准值检测结果单项判定外观光洁、色匀、无影响性能缺陷OK合格导体尺寸/mm完成外径≤0.5660.559合格导体直径±0.0050.501合格导体不圆度≤0.0050.002合格漆膜厚度≥0.0450.058合格卷绕1D卷绕后漆膜不开裂OK合格急拉断急拉断后漆膜不应失去附着性OK合格伸长率/%≥25%38合格回弹角≤47度34合格刮漆F≥7.50NFmin≥6.35NF=12.34Fmin=12.00合格软化击穿320℃±5℃,2min应不击穿OK合格热冲击伸长%，1.120mm棒卷绕220℃30min不开裂OK合格耐溶剂≥1HOK合格耐冷冻剂萃取物≤0.58%0.30合格击穿电压≥4.6KV5.7合格注：实验底漆由上海晟然绝缘材料有限公司（耐热聚酯漆（200级SSIM258/36）提供。结果与讨论5.1、温度控制反应前期温度不宜过高，否则会出现副反应，影响漆的质量，由于第一次投入的偏苯三酸酐量较大，且该反应为放热反应，故此阶段微加热。反应后期由于投入的MDI量较小和增大分子量的需要，应升高反应温度。5.2、助剂投加及时间控制本实验采用TMA和二异氰酸酯为原料，通过在反应过程中加入适量的封闭剂(苯甲酸)制备出适当聚合度的一端为封闭异氰酸酯另一端为酸酐的预聚体，使用时高温下封闭端解封，预聚体在催化剂（苯甲醇）作用下进一步扩链形成高聚合度的PAI。【本次试验制得的PAI漆粘度大，固含量小。主要原因在于PAI预聚体后续扩链时间较长，导致聚合度较大。下次试验应控制PAI预聚体的扩链反应时间】结论严格执行采用符合标准的原料、使用数量和投加时间，合理控制反应过程的温度、时间和投料方式，即能得到稳定性、粘合性和加工性能俱佳的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。整个反应中反应过程的控制是该实验的重要环节。中试试验操作相关操作规程反应釜升降温操作步骤反应釜升温阀门开启步骤：先开启热油出阀门，然后再开热油进阀门，关闭循环阀。反应釜降温阀门开启步骤：打开循环阀，关闭热油进阀门，然后关闭热油出阀门，开启冷油出阀再开启冷油进阀。真空泵抽料操作规程打开缓冲罐排空阀，开启冷却水，启动真空泵。缓慢关闭排空阀，直到达到要求真空度。开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。正常后开启吸料