DB37-T 4664-2023 海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法

13.020.40CCS

Z

1737 DB37/T

4664—2023海洋沉积物中有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法

of

sediments—

dichromate

oxidation-spectrophotometric

山东省市场监督管理局 发

布DB37/T

4664—2023 本文件按照GB/T

—《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。DB37/T

4664—20231范围本文件描述了海洋沉积物中重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量的方法原理、干扰消除、试和质量控制、废物处置。

g0.010%干重计），测定下限为（以干重计）。当取样量为0.03

g时，本方法的测定上限为（以干重计）。2 规范性引用文件文件。GB/T

6682分析实验室用水规格和试验方法GB

17378.1 海洋监测规范

第1部分：总则GB

17378.3海洋监测规范

第3部分：样品采集、贮存与运输GB

17378.5 海洋监测规范

第5部分：沉积物分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理光光度计在

波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬两种铬离子的总吸光吸光度值减少值成正比例，将总吸光度值换算成样品中的有机碳含量。5 干扰和消除5.1 氯离子会影响沉积物中有机碳的测定结果，可通过加入适量硫酸银消除干扰。5.2 碳酸盐可能影响有机碳的氧化率，可通过加入适量磷酸溶液消除干扰。6试剂及配制DB37/T

4664—20236.1 除非另有说明，实验时所用试剂均为分析纯试剂，水均为新制备的超纯水或

GB/T

6682

级水。6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84

g/mL，优级纯。6.3 硫酸溶液（1+9）：1

9

体积的水混合。6.4 磷酸（H3PO4）：ρ=1.69

g/mL，优级纯。6.5 磷酸溶液（1+1）：1

1

体积的水混合。6.6 K2Cr2O7

120

6.7 重铬酸钾标准溶液:

c（

K2Cr2O7）

mol/L。准确称取

9.806

2

g

重铬酸钾（量水中，定容至

1

mL，摇匀。6.8 硫酸银（Ag2SO4）。6.9 硫酸银-

g

硫酸银（），加到

500

硫酸（6.2）中，搅拌

1

d～2

d

使之溶解，使用前小心摇匀。6.10 邻苯二甲酸氢钾（C8H5O4K）：基准试剂。取适量邻苯二甲酸氢钾研细并在

℃～110

℃干燥至恒重，保存于干燥器中。6.11 有机碳标准贮备液：ρ=0.20

g/L。称取

0.425

5

g

邻苯二甲酸氢钾（6.10）溶于适量水中，定容至

1

mL

2

8

mL

可稳定保存一个月。也可使用市售有证标准溶液。7 仪器和设备7.17.27.37.47.57.67.77.87.9

可见分光光度计：配有

1

石英比色皿。天平：感量

0.000

1

g。具塞比色管：50

mL。聚四氟乙烯消解管：50

，有内塞，螺旋形外盖和排气孔。超级恒温油槽：控温范围为室温～

℃，温度波动±1

℃。离心机：0

r/min～5

000

r/min

50

尖底离心管。马弗炉：温度波动度±5

℃。标准筛：

一般实验室常用仪器和设备。8 样品8.1 样品的采集与保存样品的采集与保存按照

17378.1、GB

的规定执行。8.2 样品制备8.2.1 空白样品制备经

500

℃左右焙烧

2

h

积物样品经

500

℃左右焙烧

2

h，磨细至

80

目后作为空白样品）。8.2.2 测试样品制备测试样品制备按照

的规定执行。0.000.200.50

0.250.100.03DB37/T

4664—20239 分析步骤9.1 校准曲线的绘制9.1.1 分别量取

0

mL、1.00

mL、2.00

、3.00

、4.00

和

5.00

mL

有机碳标准贮备液（6.11）于50

mL

0

mg、0.20

、0.40

mg、0.60

mg、0.80

mg

和1.00

，再分别加入

5.00

mL、4.00

、3.00

mL、2.00

mL、1.00

和

0

mL

纯水，摇匀。加入

4

磷酸溶液（）并摇匀，

min

5

硫酸银-硫酸溶液（6.9）并摇匀,

密封避光常温放置过夜。9.1.2 分别加入

3.00

重铬酸钾标准溶液（6.7），盖上内盖，塞紧外盖。9.1.3将聚四氟乙烯消解管插入铁丝笼并置于超级恒温油槽中，升温至

195

40min，取出铁

50

线，摇匀，静置

3h。警告：高温作业时，应当加强安全防护措施，防止烫伤或灼伤。9.1.4 取约

mL

上清液至离心管中，以

3

500

r/min

离心分离

min。9.1.5 取上清液，在

1

比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。9.1.6 以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线，测试结果按附录

A

记录。9.2 样品测定9.2.1 按照表

1

8.2.2）于

mL

5

mL

4

mL

30

后加入

5

mL

硫酸银-封避光常温放置过夜。表1样品称样量9.2.2 按照步骤

9.1.2～9.1.5

进行消解、冷却、定容、测试，记录测试样品的吸光度表1样品称样量9.3 空白试验准确称取适量空白样品（8.2.1），按照步骤9.2.1、9.2.2进行测定，记录空白样品的吸光度A0。10 结果计算按公式（1）计算沉积物样品中有机碳的含量，测试结果按附录A记录。𝑚×𝑏×（H2O𝑚×𝑏×（H2O）

×100%(1)

𝐴0−𝐴−𝑎式中：𝜔oc ——沉积物干样中有机碳含量，质量分数（%A ——空白样品的吸光度；A ——测试样品的吸光度；a ——校准曲线的截距；m ——沉积物样品的取样量，单位为克（g）；DB37/T

4664—2023b ——校准曲线的斜率；𝑊H2O

——沉积物干样的含水率，质量分数（%），其测定按照GB

17378.5的规定执行。11 结果表示当测定结果小于0.1%时，保留到小数点后三位；当测定结果大于等于0.1%时，保留三位有效数字。12 精密度和准确度12.1 精密度三家实验室分别对有机碳含量为0.50±0.06%的有证标准物质进行测定，实验室内相对标准偏差为2.70%～4.63%，实验室间相对标准偏差为0.58%，重复性限为1.15%，再现性限为0.33%。同一实验室对含量为0.14%的实际样品进行测定，相对标准偏差为2.70%。12.2 准确度三家实验室分别对有机碳含量为0.50±0.06%0.00%～1.40%，相对误差均值为，相对误差最终值为±0.46%。13 质量保证和质量控制13.1 每批样品至少做一个空白试验，测试结果应低于方法检出限。13.2 每批样品应至少做

10%的平行样品测定，样品量不足

10

个时，每批样品应至少做一个平行样品

1%量大于

1%时，平行样测定结果的相对偏差小于等于

10.0%。13.3每批样品测定时应分析不少于样品总量

20

个有证标准物质。有证标准物质的测定值应在保证值范围内。13.4 校准曲线的相关系数应大于等于

0.995。13.5相对误差应不超过

。14 废物处置实验中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位处理。mg

（

）DB37/T

4664—2023附录A（资料性）测定分析记录表海洋沉积物中有机碳校准曲线记录表见表A.1，海洋沉积物中有机碳分析记录表见表A.2。表

A.1

海洋沉积物中有机碳校准曲线记录表