小专题复习课(九)分离提纯原理在物质制备中的应用

（九）分离提纯原理在物质制备中的应用近几年高考，出现了不少以化工生产流程为载体的题型。这类题型往往结合物质的推断和化学实验的内容，其中应用比较多的是制备过程中物质的分离和提纯。分离和提纯是将不纯物质中的杂质分离出去提高产品纯度的方法。分离提纯作为一种化学实验操作，不仅在化学研究中应用广泛，在化工生产中也有十分重要的作用。1.物质制备中分离提纯的目的在物质制备过程中，有时要进行多次分离提纯，目的是：(1)防止杂质参加反应而使原料浪费；(2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行；(3)防止杂质存在导致产品不纯。2.物质制备中常用的分离提纯方法(1)物理方法①过滤用于分离提纯不溶于液体的固液混合物。如：NaCl溶液中的泥沙、KCl中混有MnO2等，都可以通过过滤把它们加以分离提纯。②结晶用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来，有蒸发溶剂法(一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质，如NaCl)，冷却热饱和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质，如KNO3)。如：盐场蒸发海水可以得到粗盐；冷却溶有KNO3和NaCl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。③蒸馏(分馏)适合分离沸点差别较大的液态混合物。(2011·山东高考·30)中从下层溶液V中将Br2提取出来就是采用蒸馏的方法。④萃取分液利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异，用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来，再进行分液。(2011·山东高考·30)中操作Ⅰ即是利用该方法。(2)化学-物理方法根据混合物里的各种物质(或离子)化学性质的不同而采用的方法。对于只用物理方法难以分离提纯的混合物(设由A和B混合而成)，可先把其中的某种物质B变成容易与A分离的物质C,再把C分离出来(如有必要再变回为B)。如Fe2O3中含有少量Al2O3，可加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤，滤渣即为Fe2O3。在滤液中通入过量CO2，过滤得沉淀Al(OH)3，加热灼烧即可得Al2O3。3.制备物质时对物质分离提纯的注意事项(1)对物质分离提纯时，为避免引入新的杂质，可选用与被提纯物质“沾亲带故”(含有一种相同的离子)的除杂试剂，并能将杂质转化为另一种状态(如气体、沉淀、水)的物质。例如氯化钡溶液中混有氯化铜时，选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。(2)当含有几种杂质时为保证除杂彻底，要考虑除杂的先后顺序，加入的试剂要过量，但过量的试剂必须在后面的操作中除去。(3)在制备实验设计中，还要考虑“绿色化学”“绿色化学”要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。【训练1】下述实验设计能够达到目的的是()编号实验目的实验设计A除去制取的CO2中少量的水蒸气将混合气体通过盛碱石灰的干燥管

B除去KCl溶液中混有的少量MgCl2加入适量的NaOH溶液，过滤

C除去食盐中含有少量的氯化钙、硫酸钠溶于水向溶液中滴入碳酸钠、氯化钡，过滤即可D除去氯气中的氯化氢和水蒸气先通过饱和的食盐水，再通过浓硫酸【解析】选D。碱石灰不仅能吸收水蒸气也能吸收CO2，A项错误；B项中引入钠离子，错误；除去食盐中的钙离子和硫酸根离子，应先加稍过量的氯化钡，再加过量的碳酸钠(除去前面加入的稍过量的钡离子)，过滤后滤液中加适量盐酸(除去过量的碳酸钠)，加热蒸发可得纯净的氯化钠，C项错误；D项正确。【训练2】硫酸渣是用黄铁矿制造硫酸过程中排出的废渣，主要化学成分为SiO2(约45%)、Fe2O3(约40%)、Al2O3(约10%)和MgO(约5%)。某同学设计了如下方案，分离样品中各种金属元素。请回答下列问题。→……→Al2O3硫酸渣加过量盐酸过滤固体A溶液B(1)写出溶液B的溶质是_________________________。(2)参照以下框图形式进一步完成“溶液C”到“Al2O3”的流程(注明试剂、条件和操作)。(3)为了分析某硫酸渣中铁元素的含量，先将硫酸渣预处理，把铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定。判断到达滴定终点的现象是________________________________________________________。→……→Al2O3溶液B加NaOH溶液调pH=3.7，过滤Fe(OH)3溶液C【解析】(1)硫酸渣中加过量盐酸，Fe2O3、Al2O3和MgO都跟盐酸反应生成相应的盐，过滤后得溶液B中的溶质为：MgCl2、AlCl3、FeCl3、HCl。(2)溶液C的成分是AlCl3和MgCl2,将其转化为Al2O3的系列操作流程为：溶液C中加过量NaOH溶液后和溶液D中通入过量CO2后都要将所得悬浊液进行过滤。溶液E溶液C加过量NaOH溶液过滤Mg(OH)2溶液D通入过量CO2过滤Al(OH)3灼烧Al2O3(3)本滴定过程中不用另加指示剂，当加最后一滴KMnO4标准溶液时，溶液变为紫红色，且在半分钟内不褪色，即可判断为终点。答案：(1)MgCl2、AlCl3、FeCl