实验方案的设计与评价实验数据的分析与处理讲义

第十单元化学实验综合10.4实验方案的设计与评价实验数据的分析与处理考点一实验方案的设计与评价1.化学实验方案设计的原则和思路(1)实验方案设计的五项基本原则(2)基本思路(3)实验设计的步骤①明确实验目的、实验原理;②选择药品和仪器;③设计实验步骤,实施实验操作;④记录实验现象、实验数据;⑤分析得出结论。(4)实验方案设计的流程设计实验方案①明确实验目的、要求实验,收集资料①观察实验现象分析,得出结论①整理资料,数据处理2.化学实验方案的评价(1)化学实验评价的内容评价实验原理是否明确合理评价实验方案是否安全可靠评价药品、仪器是否方便易得评价实验现象和结论是否科学明确(2)化学实验评价的5个方面①可行性方面a.分析实验方案是否科学可行。b.实验操作是否安全合理。c.实验步骤是否简单方便。d.实验效果是否明显。②绿色化学方面a.实验过程中是否造成环境污染。b.原料是否无毒、安全、易得。c.原料利用率及反应速率是否较高。③安全性方面a.净化、吸收气体,当熄灭酒精灯及左边有挥发性液体加热,气压不恒定要设置安全装置——防止液体倒吸。b.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。c.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。d.污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞。e.防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。④规范性方面a.冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的冷凝管等)。b.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。c.仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序。d.其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。e.最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染等。⑤从评价的主要针对点来看,实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。a.实验装置的评价对比各方案装置,从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析,优选出最佳装置。b.实验原理的评价紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析,设计或优选出最佳方案。【核心素养提升】一、猜想型性质探究实验题的思维流程二、实验方案的评价与改进(1)评价:一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理,操作与装置是否简单可行,以及绿色化学和安全性的角度去评价。①从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显、准确。②从“绿色化学”视角对实验方案作出评价反应原料是否易得、安全、无毒;反应速率是否合适;原料利用率以及生成物的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。③从“安全性”方面对实验方案作出评价化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。(2)改进:改进的思路是先找到原方案的不足,然后进行反向思维再联系所掌握的相关知识进行改进方案的设计。考点二实验数据的分析与处理1.定量实验数据的测定方法2.定量实验中“数据”的采集和处理(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到g,精确度要求高的实验中可以用电子天平,可估读到g或1g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到mL,精确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确度为)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性,要进行平行实验,重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验,求算未知溶液的浓度再取平均值,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。【核心素养提升】一、热重定量分析法在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相关的信息。热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成与变化。热重计算法:根据热重曲线上失去的质量,由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。【真题重现】1.[2022·辽宁卷]下列实验能达到目的的是 ()实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象C判断反应后Ba2+是否沉淀完全将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水2.[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:①三颈烧瓶中加入g香菇样品和400mL水;锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,并预加mL00mol·L1的碘标准溶液,搅拌。②以L·min1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了mL碘标准溶液。③做空白实验,消耗了mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知:Ka1(H3PO4)=7.1×103,Ka1(H2SO3)=1.3×102回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、。

(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。

mL mL mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因:

。

(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为;滴定反应的离子方程式为。

(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)该样品中亚硫酸盐含量为mg·kg1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。

3.[2022·广东卷节选]食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时,HAc的Ka=1.75×105=10。(1)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。提出假设稀释HAc溶液或改变Ac浓度,HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为mol·L1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ//0Ⅱ/0…Ⅶab3∶4Ⅷ1∶1①根据表中信息。补充数据:a=,b=。

②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:

。

③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac浓度,HAc电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(2)小组分析上表数据发现:随着n(NaAc)n(HAc)的增加,c(H+查阅资料获悉:一定条件下,按n(NaAc)n(HAc)=1配制的溶液中,c(H+对比数据发现,实验Ⅷ中与资料数据Ka=10存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。(ⅰ)移取mLHAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0mol·L1NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为mL,则该HAc溶液的浓度为

mol·L1。(ⅱ)用上述HAc溶液和0mol·L1NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。(3)小组进一步提出:如果只有浓度均约为mol·L1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1mLⅡ,测得溶液的pH为4.76

实验总结得到的结果与资料数据相符,方案可行。(4)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途:。

【本节参考答案】【真题重现】1.C[解析]酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施,热量损失较多,不能用于测定中和反应的反应热,A错误;NaClO和Na2SO3反应无明显现象,无法根据现象判断浓度对化学反应速率的影响,B错误;将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液,若有浑浊产生,则说明Ba2+没有沉淀完全,反之,则沉淀完全,C正确;检验淀粉是否发生了水解,应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在,可选用银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液,碘水是用来检验淀粉的试剂,可用于检验淀粉是否完全水解,D错误。2.(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大,加入磷酸(高沸点酸)并加热有利于SO2不断逸出,促进反应向生成SO2的方向进行(4)检漏蓝色SO2+I2+2H2O4H++2I+SO42−(5)偏低(6[解析](1)装置图中a是用于冷凝回流的球形冷凝管,b带玻璃旋塞,为酸式滴定管。(2)三颈烧瓶中加入400mL水,由于加热时三颈烧瓶内盛放的溶液体积不能超过其容积的23,也不能小于其容积的13,故应选用1000mL的三颈烧瓶,(4)滴定管使用前需检漏,在确认不漏液的情况下方可使用;淀粉遇碘变蓝,则滴定终点时,溶液呈蓝色;滴定过程中SO2被氧化为SO42−,I2被还原为I,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒得反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O4H++2I+SO(5)若先加磷酸,生成的少量SO2会被装置中的氧气氧化生成H2SO4,使进入锥形瓶与I2反应的SO2减少,导致测定结果偏低。(6)由离子方程式SO2+I2+2H2O4H++2I+SO42−及SO2平均回收率为95%可得,n(SO2)=n(I2),而V(I2)=V消耗+V预知V空白mL,则n(I2)=1.20×10300mol·L1=1.2×105mol,样品中亚硫酸盐含量(以SO2计)为1.2×10-5×64×1030.95×10.00×10-3mg·3.(1)①3.0033.00②正实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1(2)4(3)向滴定后的混合液中加入mLHAc溶液(4)HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料)[解析](1)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)mL,因此V(NaAc)mL,即a,由实验Ⅰ可知,溶液最终的体积为mL,因此V(H2O)mL,即b。②实验Ⅰ所得溶液的,实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的110,稀释过程中,若不考虑电离平衡移动,则实验Ⅱ所得溶液的,但实际溶液的,说明稀释过程中,溶液中n(H+)增大,(2)(ⅰ)滴定过程中发生反应:HAc+NaOHNaAc+H2O,由反应的化学方程式可知,滴定至终点时,n(HAc)=n(NaOH),因此