食品中有毒有害物质的测定 水样中汞的测定

食品中有毒有害物质的测定

--水样中汞的测定实训目的01目录CONTENTS实训原理02试剂和材料03仪器和设备0405操作步骤06注意事项1、实训目的了解工业废水中汞的测定意义；了解原子荧光仪的使用操作；学会利用原子荧光仪测定工业废水中的汞。2、测定原理样品经预处理，其中各种形态的汞均转变成二价汞（Hg2+）,加入还原剂硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，产生汞原子蒸汽，用氩气将汞原子蒸汽载入原子化器进行原子化，汞原子在汞元素空心阴极灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素含量在一定范围内呈正比。3、试剂和材料(1)实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。(2)盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。(3)硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。(4)高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，优级纯。(5)氢氧化钠(NaOH)。(6)硼氢化钾（KBH4)；(7)硫脲(CH4N2S)；(8)抗坏血酸(C6H8O6)；(9)重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯；(10)氯化汞（HgCl2）：优级纯；(11)盐酸溶液：1+1；(12)盐酸溶液：1+95；(13)盐酸-硝酸溶液：分别量取300ml盐酸和100ml硝酸，加入400ml水中，混匀。(14)硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制，临用时现配。(15)硼氢化钾溶液（还原剂）：称取0.5g氢氧化钠溶于100ml水中，加入1.0g硼氢化钾，混匀。临用时现配，存于塑料瓶中。(16)硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100ml水溶解，混匀，测定当日配制。3、试剂和材料17、汞标准溶液汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，加入50ml硝酸，混匀。汞标准贮备液ρ(Hg)=100mg/L：购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量汞标准固定液溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。汞标准中间液ρ(Hg)=1.00mg/L：移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（1+1），用汞标准固定液稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。汞标准使用液ρ(Hg)=10.0μg/L：移取5.00ml汞标准中间液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，临用时现配。18、氩气：纯度≥99.999%。4、仪器和设备(1)原子荧光光谱仪；(2)砷元素灯；(3)可调温电热板；(4)恒温水浴装置：温控精度±1℃；(5)分析天平：精度为0.0001g；(6)采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）；(7)实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。5、操作步骤(1)样品的采集与保存样品采集用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶），如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸（ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯）的比例加入盐酸。样品在4℃冰箱中保存期为14d。(2)试样的制备样品：量取25.0ml混匀后的样品于50ml比色管中，加入5ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。空白试样：以水代替样品，按试样制备的步骤制备空白试样。5、操作步骤(3)分析步骤仪器调试：依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件如下：元素负高压（V）灯电流（mA）原子化器预热温度(℃)载气流量（ml/min）屏蔽气流量（ml/min）积分方式Hg240~28015~30200400900~1000峰面积5、操作步骤5、操作步骤(3)分析步骤校准标准系列配制

分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00汞标准使用液于100ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。元素标准系列质量浓度（μg/L）Hg0.000.100.200.500.701.005、操作步骤(3)分析步骤校准曲线的绘制参考前面提供的测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液（5+95）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。5、操作步骤(3)分析步骤试样的测定按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再进行测定，稀释倍数为。空白试验按照测定校准曲线相同的步骤测定空白试样。5、操作步骤(1)结果计算与表示结果计算式中：C：样品中待测汞元素的质量浓度，μg/L；C1：由校准曲线上查得的试样中汞元素的质量浓度，μg/L：试样稀释倍数（样品若有稀释）V1：分取后测定试样的定容体积，ml；V：分取试样的体积，ml。结果表示：当汞的测定结果小于1μg/L时，保留小数点后两位；当测定结果大于1μg/L时，保留三位有效数字。6、质量保证和质量控制(1)样品的采样和保存按照要求进行；(2)样品测定的同时要测定实验室空白一个，全程空白的测试结果应小于方法检出限。(3)每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。(4)样品分析时至少测定10%的平行双样，样品数少于10时，至少测定一个平行双样。测试结果的相对偏差应不大于20%。(5)每批样品至少测定10%的加标样，样品数小于10时，至少测定一个加标样。加标回收率控制在70%~130%之间。7、注意事项(1)硼氢化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，在中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配制硼氢化钾还原剂时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。(2)实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（1+1）浸泡24h，清洗时依次用自来水、去离子水洗净。(3)实验中