新高考化学一轮复习考点练习考向35 物质的分离、提纯与检验（含解析）

考向35物质的分离、提纯与检验（2022山东）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

A.苯胺既可与盐酸也可与SKIPIF1<0溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系【答案】C【分析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。【详解】A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。考点一物质的分离与提纯1．分离与提纯的区别与联系分离提纯目的将两种或多种物质分开，得到几种纯净物除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去2．分离提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3．物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。[名师点拨]若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中eq\a\vs4\al(大)；②两种溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：eq\a\vs4\al(长)管进气eq\a\vs4\al(短)管出气。(7)创新实验装置①过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。②蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。4．物质分离与提纯的物理方法[名师点拨](1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。5．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、HSOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、S2－、NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去[名师点拨]分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。6．常考的物质除杂方法(1)利用物质的性质差异进行除杂原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO转化法CO2H2SCuSO4溶液洗气CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气炭粉MnO2浓盐酸(加热)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤Al2O3SiO2①盐酸；②氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3eq\a\vs4\al(Fe)过滤乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法制备物溶解度曲线分析答题指导制备FeSO4·7H2O晶体①60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大②低于60℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体将温度控制在60_℃时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体制备无水Na2SO3①在34℃形成拐点，低于34℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出②饱和溶液在高于34℃时，无水Na2SO3会析出在高于34℃条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯制备MnSO4·H2O晶体①60_℃是溶解度的交叉点②高于40_℃以后MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备MnSO4·H2O晶体，需控制结晶的温度高于60_℃从溶液中得到晶体的具体操作①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥考点二物质的检验与鉴别1．物质检验的原则(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。2．物质检验与鉴别的一般程序与思维模型(1)气态物质的检验与鉴别①气态物质的检验与鉴别思维模型如H2的检验→H2易燃、还原性→eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色；,可使灼热的CuO变红色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色))CO的检验→CO易燃、还原性→eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(使灼热的CuO变红色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊；,点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊；,通入PdCl2溶液中，产生黑色沉淀（Pd）))Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(Cl2使湿润的淀粉­KI试纸变蓝色；,Cl2使湿润的红纸条褪色))②气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：[名师点拨]有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型1．中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山枙子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是()A.称量 B．结晶C.过滤 D．蒸发2．下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分离苯和溴苯分液二者不互溶3．硝石(KNO3)在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是()4．下列有关实验操作正确的是()A.配制0．10mol·L－1NaOH溶液B.苯萃取碘水中的I2，分出水层后的操作C.除去CO中的CO2D.记录滴定终点的读数为12．20mL5．利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的工艺流程如图。下列说法错误的是()A.常温下，绿原酸易溶于水B.浸膏的主要成分是绿原酸C.减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，以免绿原酸变质D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯1．（2023·江苏·姜堰中学高三阶段练习）以卤水(富含I—)为原料用高分子树脂提取碘的工艺流程如图所示，下列说法不正确的是A．“氧化1”过程既可以用Cl2，也可以用H2O2B．“解脱”用Na2SO3将I2还原为I—，离子方程式为I2+SOSKIPIF1<0+2OH—=2I—+2SOSKIPIF1<0+H2OC．用高分子树脂“吸附”，再“解脱”是为了便于分离富集碘元素D．“提纯”过程先萃取分液、蒸馏得到粗产品，再升华纯化2．（2022·山东潍坊·高三期中）下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是A．灼烧干海带：选用①、⑦B．除去SKIPIF1<0中的少量SKIPIF1<0：选用③、④和⑥C．配制SKIPIF1<0的SKIPIF1<0溶液：选用③、⑤、⑥D．SKIPIF1<0溶液的蒸发结晶：选用①、⑦和⑧3．（2022·江西赣州·高三期中）下列气体去除杂质的方法中，达不到实验目的的是选项气体(杂质)方法A乙烷(乙烯)通过溴水BSKIPIF1<0通过足量蒸馏水CSKIPIF1<0通过饱和碳酸氢钠溶液DSKIPIF1<0通过盛有碱石灰的干燥管4．（2022·辽宁·鞍山一中高三阶段练习）屠呦呦等科学家受东晋葛洪的《肘后备急方》中记载：“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之……”可治疟疾的启发用易挥发的乙醚提取青蒿有效成分，最终分离出一种无色结晶，并命名为青蒿素。下列说法错误的是A．“以水二升渍，绞取汁”涉及到的分离操作是浸取、过滤。B．用“水渍、绞汁”替代“水煎”说明青蒿素高温会被破坏C．乙醚的作用与水相同，但沸点较水高D．青蒿素在乙醚中的溶解性高于在水中5．（2022·江苏·海门中学高三阶段练习）一种利用废旧镀锌铁皮制备磁性Fe3O4纳米粒子的工艺流程如图。下列有关说法不正确的是A．“碱洗”主要目的是去除废旧镀锌铁皮表面的锌B．“氧化”时发生反应的离子方程式为SKIPIF1<0C．“加热沉铁”时通入N2目的是排除O2对产品的影响D．“分离”所得溶液中主要含有的离子有Na+、SKIPIF1<0、SKIPIF1<0、SKIPIF1<01．（2022北京）下列实验中，不能达到实验目的的是由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由SKIPIF1<0制取无水SKIPIF1<0固体ABCD2.（2022海南）下列实验操作规范的是A．过滤B．排空气法收集SKIPIF1<0C．混合浓硫酸和乙醇D．溶液的转移3．（2022辽宁）镀锌铁钉放入棕色的碘水中，溶液褪色；取出铁钉后加入少量漂白粉，溶液恢复棕色；加入SKIPIF1<0，振荡，静置，液体分层。下列说法正确的是A．褪色原因为SKIPIF1<0被SKIPIF1<0还原 B．液体分层后，上层呈紫红色C．镀锌铁钉比镀锡铁钉更易生锈 D．溶液恢复棕色的原因为SKIPIF1<0被氧化4．（2022河北）SKIPIF1<0溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成SKIPIF1<0工艺流程如下：下列说法错误的是A．还原工序逸出的SKIPIF1<0用SKIPIF1<0溶液吸收，吸收液直接返回还原工序B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离C．中和工序中的化学反应为SKIPIF1<0D．参与反应的SKIPIF1<0为1∶1∶15.（2021湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是实验目的实验设计A检验溶液中SKIPIF1<0是否被氧化取少量待测液，滴加SKIPIF1<0溶液，观察溶液颜色变化B净化实验室制备的SKIPIF1<0气体依次通过盛有饱和SKIPIF1<0溶液、浓SKIPIF1<0的洗气瓶C测定SKIPIF1<0溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸馏1．【答案】B【解析】秦艽、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。2．【答案】B【解析】乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醚的沸点相差较大，且二者互溶，则可通过蒸馏分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法，故D错误。3．【答案】C【解析】“扫取以水淋汁”需要溶解，故A不符合题意；要得到纯净的KNO3，需要除去不溶性杂质，即过滤，故B不符合题意；图C为灼烧的装置，从硝酸钾溶液中获得硝酸钾不需要灼烧，故C符合题意；“乃煎炼而成”，需要蒸发结晶，故D不符合题意。4．【答案】C【解析】配制一定物质的量浓度的溶液时应在烧杯中溶解固体药品而不应该在容量瓶中进行溶解，A错误；苯的密度比水的小，在分液漏斗上层，应该从分液漏斗上口倒出含碘的苯溶液，B错误；CO2能被氢氧化钠溶液吸收，而CO不与氢氧化钠溶液反应，故可以用氢氧化钠溶液除去CO中的CO2，C正确；滴定管的“0”刻度在上方，故读数应为11.80mL，D错误。5．【答案】A【解析】流程中加入温水，冷却、过滤得到产品，可知绿原酸难溶于水，故A错误；由流程可知，浸膏的主要成分是绿原酸，故B正确；减压蒸馏可降低温度，避免温度过高导致绿原酸变质，故C正确；绿原酸难溶于水，可用重结晶的方法进一步提纯，故D正确。1．【答案】B【分析】由题给流程可知，卤水酸化后，通入氯气或加入过氧化氢等氧化剂将碘离子氧化为碘，用高分子树脂吸附溶液中的碘，向吸附后的树脂中加入亚硫酸钠溶液将碘还原为碘离子得到解脱液，向解脱液中通入氯气或加入过氧化氢等氧化剂将碘离子氧化为碘，向反应后的溶液中加入有机溶剂，经萃取分液、蒸馏得到粗产品，粗产品再升华纯化得到碘产品。【详解】A．由分析可知，卤水酸化后，通入氯气或加入过氧化氢等氧化剂将碘离子氧化为碘，故A正确；B．由分析可知，解脱发生的反应为亚硫酸钠溶液与碘反应生成硫酸钠和氢碘酸，反应的离子方程式为I2+SOSKIPIF1<0+H2O=2I—+2SOSKIPIF1<0+2H+，故B错误；C．由分析可知，卤水经酸化、氧化1后，用高分子树脂“吸附”，再“解脱”增大了溶液中的碘离子浓度，则用高分子树脂“吸附”，再“解脱”的目的是为了便于分离富集碘元素，故C正确；D．由分析可知，“提纯”过程为向反应后的溶液中加入有机溶剂，经萃取分液、蒸馏得到粗产品，粗产品再升华纯化得到碘产品，故D正确；故选B。2．【答案】D【详解】A．用酒精灯和坩埚灼烧干海带，仪器⑦是蒸发皿，不是坩埚，故A错误；B．BaSO4和BaCO3都是难溶物，不用过滤法除去，故B错误；C．配制100mL0.1mol⋅L-1的NaOH溶液，选用托盘天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶和胶头滴管，选用③、⑤、⑥、⑨，故C错误；D．NaCl溶液的蒸发结晶需选用酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，即选用①、⑦和⑧，故D正确；故选：D。3．【答案】C【详解】A．乙烯可以和溴水发生加成反应生成1,2-二溴乙烷，乙烷中混有乙烯通过溴水洗气可以除去乙烯杂质，故A正确；B．NO2和水反应生成硝酸和NO，可以通过蒸馏水除去NO2，故B正确；C．饱和碳酸氢钠溶液不吸收CO2，但可以吸收SO2，不能除去杂质CO2，故C错误；D．碱石灰可以干燥碱性气体，故可以吸收SKIPIF1<0中的SKIPIF1<0，故D正确；故答案为C4．【答案】C【详解】A．“以水二升渍，绞取汁”，使可溶性物质溶于水后进行分离、涉及到的分离操作是浸取、过滤，A正确；B．用“水渍、绞汁”与“水煎”相比，前者在常温、后者在加热下进行，则说明青蒿素高温会被破坏，B正确；C．使用乙醚提取了青蒿素的提取物，把青蒿素转移到乙醚中，涉及萃取，则乙醚的作用与水不相同，C不正确；D．由C可知，青蒿素在乙醚中的溶解性高于在水中，D正确；答案选C。5．【答案】D【分析】锌和氢氧化钠溶液反应，用氢氧化钠溶液清洗废旧镀锌铁皮，氢氧化钠除掉锌和表面的油污，再用稀硫酸反应生成硫酸亚铁，再用次氯酸钠溶液氧化亚铁离子，向溶液中加入氢氧化钠溶液生成氢氧化亚铁和氢氧化铁，加热反应生成磁性Fe3O4纳米粒子。【详解】A．根据分析可知锌和氢氧化钠溶液反应，用氢氧化钠溶液清洗废旧镀锌铁皮，氢氧化钠除掉锌和表面的油污，故A正确；B．“氧化”时次氯酸钠和亚铁离子反应生成铁离子和氯离子，因此发生反应的离子方程式为SKIPIF1<0，故B正确；C．Fe2+很容易被氧化，制备磁性Fe3O4纳米粒子，要求Fe2+不能完全被氧化，所以“加热沉铁”时通入N2目的是排除O2对产品的影响，故C正确；D．“分离”所得溶液中不能含有SKIPIF1<0，若含有SKIPIF1<0，Fe2+会全部被氧化成Fe3+，产物是氧化铁，故主要含有的离子有Na+、SKIPIF1<0、SKIPIF1<0，故D错误；故答案为D1．【答案】D【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；D．直接加热SKIPIF1<0会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到SKIPIF1<0固体，D错误；故选D。2.【答案】B【详解】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；答案选B。3．【答案】D【详解】A．SKIPIF1<0比SKIPIF1<0活泼，更容易失去电子，还原性更强，先与SKIPIF1<0发生氧化还原反应，故溶液褪色原因为SKIPIF1<0被SKIPIF1<0还原，A项错误；B．液体分层后，SKIP