105聚合釜操作规程及题库

105任公司企业标准Q/YH·JS22072-2023岗位操作规程2023-9-12023-9-1第一章聚合岗位任务1.聚合岗位任务将氯乙烯工段送来的精氯乙烯在肯定的温度、压力下，参加适量的助剂，经过聚合反响生成聚氯乙烯。未反响完的氯乙烯经回收处理后循环使用。聚氯乙烯浆料在肯定的温度和压力下，经过汽提塔汽提除去聚氯乙烯颗料中残留的氯乙烯后送往离心枯燥岗位，同时将氯乙烯回收。2.岗位职责2.1·按操作要求组织好本岗位生产；·发生特别状况准时向班长及值长汇报；·认真监视落实工段各项生产指令；·对违章操作赐予批判或停顿其操作。2.2·帮助小组长搞好本岗位生产；·对操作过程中觉察的问题准时向小组长汇报；·生疏各项操作规程，娴熟把握操作技巧。2.3·对区域内的全部设备进展巡回检查；·觉察特别状况准时向班长及值长汇报；·乐观协作修理人员进展检修；·检修施工过程中做好监护工作，对违章作业进展制止；·做好日常记录工作。3.3.1聚合巡检：助剂楼聚合楼汽提塔单体槽热水槽和冷水槽3.31·现场各机泵的温度、振动、油位、油质、电流、压力、冷却水；·现场全部储槽的液位、槽体泄漏状况；·现场全部设备、阀门、管路的泄漏状况；·备机备泵的盘车维护。重点关注内容：·中控岗位：加料状况，反响状况、泄料状况、回收状况和依据安全生产状况进展现场排污。3〔包括搅拌和减速机的运转状况〕、2台浆料槽、211冷水槽、1214.工艺概述聚氯乙烯是一种无毒、无臭的白色粉末。它的化学稳定性很高，具有良好的可塑性。除少数有机溶剂外，常温下可耐任何浓度的盐酸、90%以下的硫酸、50～6020%以下的烧碱，对于盐类亦相当稳定；PVC的热稳定性和耐光性较差，在140℃以上即可开头分解并放出氯化氢(HCl)气体，致使PVCPVC烧并放出HCl，但离开火焰即自熄，是一种“自熄性”、“难燃性”物质。基于上述特点，PVC片材、电缆护套、硬质或软质管、输血器材和薄膜等领域。聚氯乙烯由氯乙烯单体通过自由基聚合而成，聚合度n500～20230[-CH2-CHCl-]nPVC的生产主要有两种制备工艺，一是电石法，主要生产原料是电石、煤炭和原盐；二是乙烯法，主要原料是石油。国际市场上PVC乙烯法为主，而国内受富煤、贫油、少气的资源禀赋限制，则主要以电石202312PVC70％以上。值得留意的是，在电石法制备PVCPVC，剩余的钠局部用于生产烧碱，所以，氯、碱实际上存在共生关系，氯碱平衡也是整个行业进展过程中不得不考虑的重要因素。本岗位工艺理念和工艺方法本公司实行电石法生产PVC，聚合工艺实行悬浮聚合工艺。PVC105m用循环水冷却法，在此根底上，增加釜顶冷凝器的生产工艺。承受高效复合引发剂掌握反响速度，到达平稳、均匀放热的目的。国内外其他工艺及比较由于我国是一个多煤少油的国家，我国的PVC了以电石法PVCPVC电石法PVCPVC1/3。依据统计，目前我国承受乙烯法生产PVC齐鲁石化、天津大沽、乐金大沽以及河北金牛等几家。主要缘由是电石法PVC煤、电资源，进展电石法PVC202310294烯法PVC70PVC出进一步扩大的趋势。国内除广泛使用的悬浮法生产PVC只参加氯乙烯和引发剂，因此可大大简化生产工艺。由于本体聚合过程中物料状态是由低粘态渐渐变成粘稠态而最终形成粉料，所以聚合就被分为“预聚合”和“后聚合”两个过程，预聚合是在一个有猛烈搅拌的立式反响釜中进展，反响热靠反响釜冷却水套及回流冷凝器传出。氯乙烯转化率到达7％－12％时将物料送入后聚合釜连续反响。后反响釜是本体聚合的关键设备，在此物料经受从液相低粘度到糊状再到粉末态的转化。聚合反响完毕后，对未反响的氯乙烯进展回收。离开聚合釜的物料是干粉，通过气流送到聚氯乙烯注斗中，经多层振动筛扮后产品送至称量包装机中包装。聚合釜的传热力量是制约其生产力量的关键之一，为了使聚合釜具有4(1)转变釜体夹套构造，承受高传热系数的半管夹套；(2)增大内冷3(3)承受釜顶冷凝器；(4)承受在聚合全过程向釜内注水的工艺。以上这些措施已在国内大中型PVC带压出料等)，国产聚合釜的生产强度已经接近国际先进水平。30m48m70m3333108m交换方式来讲，可分为半人工操作与密闭操作、冷水入料与等温入料、夹70m3聚合釜的生产工艺〔如古德里奇的悬浮聚合〕已全部实现了国产化，全密闭操作，等温入料、先进的涂釜技术、粗料的诊断与回收等诸多技术的应用，在提高装置产能、产品质量以及降低生产本钱等各方面取得了重大的进展。PVC(PPVC)是聚氯乙烯树脂中的一大类，与悬浮法树脂相比是0.1～2.0μm(悬浮法树脂粒度分布一20～200μm)。PVC1931(IGFarben)工厂开头1937PVC200万t/a。其中，西欧是PVC地区。国外兴旺国家PVC模较大。从生产方法来看，已开发了乳液种子聚台法、乳液连续聚台法、乳液无种子聚合法，微悬浮聚合法、种子微悬浮法、乳液微混合法等；我国PVC50的还有连续乳液、微悬浮法等，绝大多数为电石原料路线。我国虽然先后引进了国外多家PVCPVC国外先进的PVC料、密闭防粘釜、密闭排料的密闭化工艺。生产工艺的密闭化有利于缩短聚合周期、提高设备利用率、增大PVC环境污染，并可进一步促进生产操作的自动化，有利于提高树脂的质量。信越公司和OyvinylPVC曹公司也有PVCPVC脂的粒径分布，生产出一些使用性能更好的专用树脂。悬浮法PVC聚合生产工艺中，提高树脂的产量除了承受大釜反响外(大釜聚合的热出料通过冷却剂冷却、回流冷却，或者承受Vinnolit的工艺使用内冷却反响器)，同时还承受快速入料工艺以及开发有效的5h日本信越公司承受的防粘釜剂进展PVC悬浮聚合。用蒸汽作载体成功地涂上了两层不同种类的防粘釜剂，第一种防粘釜剂是醛类化合物和芳香类羟基化合物在亚硝酸盐和复原性糖存在下进展综合反响制得；其次种防粘釜剂中至少含一种关心抑垢物质，选自水溶性聚合物、无机盐类或酸。在PVC日本钟渊化学公司的专利工艺是将PVC硬脂酸酯的消泡剂混合、汽提，制得的树脂中单体的残留量为10μg/g，且无杂质。美国Te某aPVC氧化碳内经氯乙烯〔VCM〕自由基聚合反响合成了PVC25mL55-70℃，反响压力10.2-27.2MPa2-6h20%-76%。结果显示，与水相悬浮法相比，这种技术有明显的优势：水相悬浮法中需要高能耗用于枯燥，而该技术中则不需要。俄罗斯专利RU2155775PVC的存在下，承受复合引发剂悬浮聚合PVC。主引发剂为二-2”-乙基己基过氧化二碳酸酯，助引发剂为K2S2O8、邻苯二甲酰亚胺或三甲铵乙内酯，在聚合的中期参加到反响体系中，与主引发剂共同作用。当反响压力开头下降时，将反响温度上升8-12℃，并保持1h。该工艺聚合时间大大缩短，生产的PVC日本合成化学工业公司承受助分散剂生产PVC有C5(PVA)，其醇解度为45%，在PVC0.7100VCM)，该助分0.2PVC1.反响方程式氯乙烯在肯定的温度、压力下，参加适量的助剂，经过聚合反响生成聚氯乙烯。反响方程式：nCH2=CHCl→[-CH2-CHCl-]n热、体积缩小、各种助剂。步骤：链引发、链增长、链转移、链终止。2.2.1自由基聚合〔freeradicalpolymerization〕为用自由基引发，使链增长〔链生长〕自由基不断增长的聚合反响。该聚合反响属链式聚合反响，3成工业中是应用最广泛的化学反响，大多烯类单体的聚合或共聚都承受自由基聚合，所得聚合物都是线型高分子化合物。按反响体系的物理状态自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合四种方法。它们的特点不同，所得产品的形态与用途也不一样。本公司承受悬浮聚合工艺制备PVC。2.2溶有引发剂的单体以液滴状悬浮于水中进展自由基聚合的方法称为悬浮聚合法。整体看水为连续相，单体为分散相。聚合在每个小液滴内进展，反响机理与本体聚合一样，可看作小珠本体聚合。其次章工作原理同样也可依据聚合物在单体中的溶解性有均相、非均相聚合之分。如是将水溶性单体的水溶液作为分散相悬浮于油类连续相中，在引发剂的作用下进展聚合的方法，称为反相悬浮聚合法。悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水，分散剂四个根本组分组成。不溶于水的单体在强力搅拌作用下，被粉碎分散成小液滴，它是不稳定的，随着反响的进展，分散的液滴又可能分散成块，为防止粘结，体系中必需参加分散剂。3.关键掌握因素(1)乙炔对聚合反响的影响乙炔和引发剂游离基，单体游离基或链游离基发生链转移反响，乙炔含л，这种转移反响速率比单体高，但产生游离基的活性都比较低，因此，不仅使PVC所产生的炔型游离基进展链增长反响，使PVC〔或乙炔基〕链节，导致PVC(2)乙醛对聚合的影响单体中的乙醛是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反响速度。低含量的乙醛存在，可以去除PVC大分子端基双键，对PVC好处，一般认为乙醛等高沸物在较高含量下才显著影响聚合度及反响速率。二氯乙烷对聚合的影响二氯乙烷也是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反响速度，低含量的二氯乙烷存在，可以消退PVCPVC有肯定好处，因此一般认为，二氯乙烷等高沸物杂质在较高的含量下才显著影响聚合度及反响速率。氧对聚合的影响氧对氯乙烯聚合起阻聚作用，一般认为氯乙烯单体易吸取氧，而生成10使大分子中存在该过氧化物链段，并且有较低的分解温度，在聚合条件下易分解为氯化氢、甲醛和一氧化碳，而降低反响介质的PH化物存在聚氯乙烯中，将使热稳定性显著变坏，产品易变色。铁对聚合的影响无论水、单体、引发剂还是分散剂中的铁，都对聚合反响有不利的影响。它使聚合诱导期增长，反响速率减慢，产品的热稳定性变坏，还会降低产品的介电性能。此外铁还会影响产品的均匀度。铁质能与有机过氧化物引发剂反响，影响反响速率。3.2水质对聚合反响的影响聚合投料的水质直接影响产品树脂的质量，如硬度〔表征水中金属等阳离子含量〕过高，会影响产品的电绝缘性能和热稳定性，氯根〔表征水中阴离子含量〕过高，特别对聚乙烯醇分散体系，易使颗粒变粗，影响产品的颗粒形态，PHPH的破坏作用，较高或较低的PH散效果及颗粒形态，还会影响引发剂的分解速率。此外，水质还会影响粘釜及“鱼眼”的生成。分散剂用量对聚合的影响分散剂用量的选择，要依据聚合釜的外形、大小、搅拌状态、水比、产品要求而定。一般都由试验来确定，用量过多，不仅不经济，还会增加体系粘度，造成悬浮液泡沫多，气相粘釜严峻，浆料汽提操作困难，VCM回收泡沫夹带增加，树脂颗粒变细，堵塞回收管路，用量少则起不到应有的稳定作用，体系稳定性差，简洁产生大颗粒料，产品颗粒不规整，甚至造成聚合颗粒的粘结，酿成事故。引发剂用量对聚合的影响引发剂的用量是依据聚合釜设备的传热力量和实际需要确定它，用量多，则单位时间内所产生的游离基相对增多，所以，反响速度快，聚合时间短，设备利用率高。但一旦反响热不能准时移出，将发生爆聚，另外，引发剂过量易使产品颗粒变粗，孔隙率降低，反之，引发剂用量太少，则反响速率慢，聚合时间长，设备利用率低。目前，引发剂用量确实定，都要经过估算、试验等慎重步骤。涂壁剂对聚合反响的影响涂壁效果不好易造成粘釜。粘釜会导致聚合釜传热系数和生产力量降低，粘釜料假设混入产品中，会导致塑化加工中不塑化的“鱼眼”，影响制品外观及内在质量；粘釜物的清理将延长聚合釜的关心时间及增加人工劳动强度，降低设备的利用率。此外粘釜还影响聚合釜自动掌握的实施。缓冲剂对聚合反响的影响在聚合生产中，溶液的PH或过低，都会使颗粒变粗。在聚合系统中参加缓冲剂〔PH〕碳酸氢铵，维持釜内体系的PH定性，使PVC3.3聚合温度对聚合的影响聚合反响速度随着温度的上升，VC增长的速度也加快，促使整个反响速度加快，另外聚合温度上升，活性中心增多，相互碰撞时机增多，简洁造成链终断，使主链长度下降，分子量2℃时，平均聚合度相差366，0.5℃以内，以保证粘数稳定，不转型。此外，反响温度还影响分散溶液的保胶力量和界面活性，从而影响到产品的颗粒形态和表观密度。反响温度还会增加链的歧化倾向，这种构造对聚合物的性质有很大影响。聚合釜的传热力量对聚合的影响反响的热量是靠冷却水移走的，如不能保证移热力量,反响温度就会失控，产生爆聚，不仅影响PVC热量的措施如下：①提高冷却水流速，增大换热系数。②降低冷却水温度，增大温差。③釜内设内冷管和挡板，通入冷却水，加大换热面积和移热力量。④设置釜顶回流冷凝器，承受冷凝VCM⑤改进聚合釜夹套构造，提高换热系数，型聚合釜一般承受半管式夹套，夹套移热力量可提高15%以上。⑥加强釜内粘釜物的去除，削减污垢热阻。⑦承受后注水工艺。第三章工艺流程1.聚合方框流程配方设定→涂壁→涂壁后冲洗→废水泵出→加缓冲剂→加水和单体→混合调整→加分散剂B→混合调整→加分散剂A→混合调整→加引发剂→反响监测→终止反响→出料→回收→汽提→回收→离心枯燥2.聚合流程简述依据生产需要选定生产型号，设定该型号配方，启动程序运行。来自涂壁剂槽〔T-110〕的涂壁液经过涂壁泵〔P114〕与蒸汽一起经釜顶喷淋阀呈雾状喷入釜内，对釜壁、釜内挡板、过度件、釜顶冷凝器及搅拌进展涂壁，涂壁液用量到达配方设定值时，涂壁液泵自动停顿，涂壁液参加阀〔P114-05〕和釜顶蒸汽参加阀〔R201-08〕关闭，再从釜底通入蒸汽903〔P301〕泵入泄料槽〔V301〕中，泵出干净后〔以釜底视镜无水为原则〕，向釜内参加缓冲剂，缓冲剂加完后，再向釜内加水和单体，加完后混合调整8然后向釜内参加分散剂B，加完后进展管线冲洗，确保参加量准确，混合8A10分钟，依据釜上、中、下温度变化状况打算是否参加引发剂，参加引发剂和管线冲洗后，进展聚合反响监测阶段。当到达终点压降或最长反响时间时，向釜内参加终止剂，终止反响。依据泄料槽〔V301〕液位凹凸打算是否出料，符合出料条件〔V301液位≤30%〕开头出料，同时泄料槽〔V301〕顶部经洗涤器〔C302〕用低压压缩机回收未反响完的单体，当出料至80m2〔5m〕1〔1m〕，2.5kgf/cm回收完毕，预备启动下一批次。V301P302〔V302〕，在V30130%后P302进展V301P305塔底出料进展热交换后进入汽提塔，塔顶气相单体经塔顶冷凝器〔E303〕和塔顶分别器后，经过滤器过滤后，用连续回收压缩机加压后经分别器〔E508〕3323进展气液分别，气相单体经回收冷凝器〔E503\504〕冷却成液相后进入回收液储槽〔V506〕再进入回收单体槽〔V505〕备用，汽提塔底浆料经换热后送至离心枯燥岗位浆料槽〔T301A\302B〕。3.3.1注第四章生产物料平衡计算1氯乙烯温度与密度关系：d=0.9471-0.001746t-0.0000324t2氯乙烯温度与饱和蒸汽压关系：logP=0.842-1150.9/T+1.75logT-0.002415T：T→确定温度〔t+273〕P→确定压力。氯乙烯聚合为聚氯乙烯，体积变化率：体积变化率=V1-V2/V式中：V1→单体比容V2→聚氯乙烯比容。(4)注入水量：V=单体参加量某转化率某〔1/d1-1/d2〕式中：d1→氯乙烯比重d2→聚氯乙烯比重。22.14-12.240m，45m3.5m/h0.2m/h4h3090%计算，则单釜量：4090%=36m2.3釜注入水：(3.5+0.2270/60=16.65m45m33333331m，5140m/h，则冲洗水总量为：1+1+〔140/605〕=13.7m11.5(36+16.65+45+13.711.5=1280m汽提每小时进料量：1280/24=53m第五章工艺指标抓好四个环节〔聚合釜环节、汽提环节、回收环节和助剂环节〕，监控三个温度、二个流量、一个压力，掌握好一个温度、一个压力和实现二个目标。333331.助剂槽液位、温度、浓度30～100%30～100%30～10030～100%分散剂B40～100%分散剂A40～100%3～3.5%0～10℃20%0～15℃3.5～4.50～15℃4～5%2.软水系统指标ClO2PH30～8540～85%注入水泵冲洗水泵0～90～95℃压力：1.6～2.1MPa压力：1.0～1.5MPa3.氯乙烯系统颖氯乙烯纯度：99.9～100%HCL：0～1ppmFe、Fe：0～1ppmH2O：0～30ppm0～30ppm99.3～100%0～1ppm0～1ppm0～700ppm0～4ppm0～30ppm0～20ppm0～60%回收单体槽液位颖单体槽液位0.25MPa0～70%0～65%两槽压力依据两槽温度对应饱和蒸汽压力设定放空压力。计算公式:logP=0.842-1150.9/T+1.75logT-0.002415T：T→确定温度〔t+273〕；P→确定压力4.聚合釜温度、压力2+3+汽提系统汽提塔进料槽液位汽提塔中部温度汽提塔底部温度汽提塔顶压力汽提塔压差汽提塔液位蒸汽增湿器压力蒸汽增湿器温度压缩机轴封水出口温度轴封水分别器液位5～70%100～110℃110～120℃0.04～0.06MPa10～25kPa10～90%0.35MPa140～150℃10～45℃1/2～2/36.1涂壁剂液位制定依据是什么？T1100.98M0.033M11.5/11,.50.033=0.38M/40%，从第一天配制到其次1230%。333液位过高，会铺张助剂，影响下一批次的配制质量；液位过低，槽易被抽空，不能满足生产需要。缓冲剂液位制定依据是什么？T1202.5M，82Kg11.5/11.582=943Kg/天，即TK-2C40%，从第一天配制到1230%。假设超过所需的最高液位，会铺张助剂，从而影响下一批次的配制，液位过高，助剂会溢出，不利于安全生产。假设液位太低，就无法满足当天的6.1.3什么？T1074.8M，50Kg11.5/11.550=575Kg/12%，从第一天配制到第三天3630%。终止剂为一种有毒化学品，液位超高，不利于安全配制，而且还会影响下一批次的配制质量，在向釜内打入终止剂时，不利于用量的掌握，会影响生产。假设液位太低，终止剂量不够正常生产使用，当需要打入终止剂时，会因量小而缺乏以终止反响，会引起釜温、釜压超标，引发安全事故。6.1.4T1022M3150Kg11.5/11.5150=1725Kg/86%，从第一天配制到其次1230%。引发剂易在高温下分解变性，假设液位超高，配制量过多，不能准时用完，会造成引发剂质量失效，铺张助剂。假设引发剂液位过低，不能满足正常需要，会影响釜的反响，从而影响当天的生产。6.1.5B位制定依据是什么？T10317M3，320Kg11.5/11.5320=3680Kg/22%,1.25计算〕，12A制，为保证槽不抽空而又能满足生产需要，其液位不能低于40%，需准时配制分散剂液位超高，超过正常生产需要，会造成助剂铺张，影响下一批次的配制质量，从而影响生产质量，造成分散效果不好，可能会产生粗料，引发质量事故。假设液位过低，不能满足正常生产需要，影响釜加料，从而影响生产。6.1.6A33T10317M720Kg11.5/11.5720=8280Kg/49%液位，为保证槽不抽空而又能满足生产需要〔到再次配制前还须从配制槽再放一次〕，其液位不能40%。分散剂液位超高，超过正常生产需要，会造成助剂铺张，影响下一批次的配制质量，从而影响生产质量，分散效果与保胶力量受到影响，可能会产生粗料，引发生产质量事故。假设液位过低，不能满足正常生产需要，影响釜加料，从而影响生产。6.1.7T901180M45M15M20%液位，为保证槽不抽空而又能满足生产需要，其液位不能低于30%。假设液8530%-85%。假设液位超过85%，则水可能溢出，造成损失，影响本钱，而且，冷水量过多，会影响加料水量与加料水温，从而影响生产质量。假设液位过低，冷而影响生产。6.1.8T902180M45M30M位，为保证槽不抽空而又能满足生产需要，其液位不能低于40%。假设液位8540%-85%。掌握方法:将上85%，程序自动掌握。85%，则水可能溢出，造成蒸汽加热损失，影响本钱，引发安全事故。而且，热水量过多，会影响加料水量与加料水温，从而影响生产质量。假设液位过低，热水量缺乏，不能满足正常生产需要，会影响加料水的用量与温度，从而影响生产。6.1.9〔V506〕液位制定依据是什么？V50660%引起V503\50460%。6.1.10〔V505〕液位制定依据是什么？内盛装VCM15℃，汽化温度较低，依据压力0%-70%。假设液位超标,则存在安全隐患。假设单体槽液位过高，单体量过多，单体槽压力超标，单体可能会溢出，引起单体泄漏，造成严峻的安全事故。6.1.11内盛装VCM15℃，汽化温度较低，依据压力40%左右液位的要求，为保证槽不抽空而0%-63%。3333333假设液位超标，则存在安全隐患，引起单体泄漏，造成严峻的安全事故。假设液位过低，单体量严峻缺乏，不能满足正常反响需要的量，影响加料，从而影响生产。6.1.12〔V302〕液位制定依据是什么？内盛装未经汽提的PVC70%时，气相易带料，堵塞回收管道，因此制定液位上限为70%；当液位过低时，易造成浆料泵抽空，影响汽提进料，汽提塔产生波动，影响产品5%。因此汽提塔进料槽液位指标5%-70%。70%时，气相易带料，堵塞回收管道，造成生产特别。当液位过低时，易造成浆料泵抽空，影响汽提进料，汽提塔产生波动，影响产品质量，从而影响生产。6.1.13么？确保离心机正常运转，因而制定在>70%。离心机油位过低，导致油泵打不起压力，油循环不畅，简洁造成离心机轴承失油而导致离心机损坏。油位过高，油会溢出，易造成铺张。6.2温度6.2.1SG-5依据生产型号不同，反响设定温度不同，SG-5PVC57〔如乙炔〕的含量超标会对PVC整。PVC65℃9.5kgf/cm，或者更高。这样会引起超温超压，造成严峻的安全事故。另外，温度过高还会影响PVCPVC6.2.2储槽温度制定依据是什么？引发剂在高温下时就会分解失效，因此将储槽温度设定较低，以保证引发剂的质量。引发剂在高温下分解失效，不能有效引发反响，削减单釜产量，增加单釜助剂消耗。6.2.3B1588%分散剂分解失效。15℃，88%分散剂会分解失效，影响保胶效果，简洁产15℃。6.2.4A15℃，72.5%分散剂分解失效，所以温度指标掌握15℃15℃，72.5%分散剂会分解失效，影响分散效果，简洁产生粗料。6.2.5290-95度是为了保证加料后的反响设定温度在要求范围内。热水槽温度过低，会导致加完水和单体