人造石墨负极材料生产工艺技术规范（征求意见稿）

1T/DCBXXXX-202X人造石墨负极材料生产工艺技术规范本文件规定了人造石墨的术语和定义、设备要求、生产工艺、原材料质量要求、产品质量控制。本文件适用于以炭为原料，经过人工方法制得的石墨以及近似于完整晶体的石墨材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1429炭素材料灰分含量GB/T2001焦炭工业分析测定方法GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法GB/T5162-2021金属粉末振实密度的测定GB12348-2008工业企业厂界环境噪声排放标准GB16297-1990大气污染物综合排放标准GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法GB/T19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T24533-2019锂离子电池石墨类负极材料GB/T32158-2015煤系针状焦GB/T37308-2019油系针状焦NBSHT0527-2019石油焦（生焦）YB/T5189炭素材料挥发分的测定YBT5299-2009沥青焦3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1人造石墨artificialgraphite经过人工方法制得的石墨以及近似于完整晶体的石墨材料。3.2粉碎crush指对于体积过大的固体材料或不符合的半成品，进行加工，使其粒径变小，从而达到目标要求的颗粒大小的机械过程。3.3造粒granulation2-粉碎T/DCBXXXX-202X-粉碎指将粒径小的原料，经过一定的温度和时间处理后，粘结形成由几个颗粒相互粘接成二次颗粒的过程。3.4石墨化graphiting指非石墨质炭经1500℃以上的热处理，主要因物理变化使其堆叠结构发达，转变成具有石墨三维规则结构的石墨质炭。3.5表面改性surfacemodification应用物理或化学方法对颗粒表面进行改性处理，使其表面状态发生变化，从而改变其原来表面的性能和功能。3.6混合mix物料在外力（重力或机械力等）作用下发生运动速度和运动方向的改变，使各组分颗粒均匀分布的操作过程。4典型工艺流程图人造石墨负极材料主要工艺流程应包括粉碎、造粒、石墨化、表面改性、成品加工等环节。可根据实际需求不同，对以上工艺流程进行增加、减少或调整工艺流程顺序。原料造粒-石墨化-表面改性成品加工图1典型工艺流程图5设备要求5.1粉碎设备5.1.1人造石墨负极材料粉碎设备应包括粗碎机、粉碎机，宜包括分级机、整形机。5.1.2人造石墨负极材料粉碎设备应粉碎到平均粒径在30微米以下。5.1.3人造石墨负极材料粉碎设备使用应符合GB12348。5.2造粒设备5.2.1人造石墨负极材料造粒设备应具备加热功能，加热温度宜为400℃-1000℃。5.2.2人造石墨负极材料造粒设备应具实现惰性气氛的功能。5.2.3人造石墨负极材料造粒设备应包括造粒装置和尾气处理装置。5.2.4人造石墨负极材料造粒设备使用应符合GB16297。5.3石墨化设备5.3.1人造石墨负极材料石墨化设备应包括主体石墨化装置和尾气处理装置，宜包含自动装料和自动出料装置。5.3.2人造石墨负极材料石墨化设备应具备高温加热功能，加热温度宜为1500℃-3200℃;5.3.3人造石墨负极材料的石墨化设备使用应符合GB16297。5.4表面改性设备T/DCBXXXX-202X5.4.1人造石墨负极材料的表面改性设备应包括混合装置和表面改性装置，宜包含自动装料和自动出料装置。5.4.2人造石墨负极材料表面改性设备应具备加热功能，加热温度宜为300℃-1400℃;5.4.3人造石墨负极材料表面改性设备使用应符合GB16297。5.5成品加工设备5.5.1成品加工设备应包括混料机、筛分机、除磁机、包装机，宜配备除尘装置。5.5.2成品加工设备应包括称量装置，精度范围为±0.1kg。5.5.3成品加工设备应无异物混入，易密闭防尘，方便清理，维修方便。5.5.4成品加工设备和物料接触部分应使用不锈钢材质。5.6检测设备检测设备应符合表1要求。表1检测设备要求2.石墨材料应符合GBT24533-2019锂离子应符合GBT24533-2019锂离石墨材料应符合GBT24533-2019锂离子电池符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料中的真密度测应符合GBT24533-2019锂离应符合GBT24533-2019锂离应符合GBT24533-2019锂离应符合GBT24533-2019锂离/4T/DCBXXXX-202X6生产工艺要求6.1一般要求6.1.1应根据计划任务书规定的产品品种、质量、产品要求进行安排生产。6.1.2在作业现场应张贴作业指导书。并按照作业指导书进行操作。6.1.3在生产前应首先了解自己的操作工艺及前工序操作工艺流程，每一个工位在操作前都要检查前工序是否合格，然后再进行本工序的操作，操作完毕后要对自己操作的产品进行检测，检测合格后方可流入下道工序。6.1.4在生产过程中，所有物料应有标识，不良品应有不良品的标识。6.1.5生产过程中宜进行首检，对于不满足规格要求的产品指标，应根据工艺指示单，进行调整，如果仍然不满足要求的，需上报并做不合格处理，做出标识。6.1.6人造石墨负极材料属于粉体材料，在制造和生产过程中，物料宜封闭输送，以免造成粉尘污染和异物混入；6.1.7加工工艺中有挥发性物质排出时，应加装尾气收集装置，尾气排放应符合GB16297；6.1.8生产过程中不宜引入异物和杂质，发现有明显影响性能的异物混入，上报并做不合格标识处理；6.2粉碎6.2.1粉碎工艺应包括破碎、粉碎，宜包括分级、整形。6.2.2粉碎工艺应控制指标粒度分布（D10、D50、D90、Dmax），宜控制指标振实密度和形貌。6.2.3粉碎工艺应进行首检和过程检测，监测粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）。6.2.4如粒度分布或振实密度不能满足要求，宜再进行粉碎、分级工序或二者的组合，直到达到目标要求。6.3造粒6.3.1造粒工艺应包括混合、造粒，宜包括过筛或打散。6.3.2造粒工艺应控制指标粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）和挥发分。6.3.3造粒工艺指示单宜包括粘结剂种类、比例，造粒的温度曲线、进出料温度。6.4石墨化6.4.1石墨化工艺宜包含预碳化、石墨化、过筛。6.4.2石墨化工艺应控制指标石墨化度、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、比表面积。6.4.3石墨化工艺单宜包含送电曲线。6.5表面改性6.5.1表面改性宜包含混合、热处理、过筛。6.5.2表面改性工艺控制指标宜包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振实密度、比表面积、放电容量和首次效率。6.6成品加工6.6.1成品加工工艺应包括混合、过筛、除磁、包装。6.6.2成品控制工艺应包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振实密度、比表面积、放电容量、首次效率、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、磁性物质（Fe+Cr+Ni+Zn）。6.6.3产品指标应符合产品设计要求。5T/DCBXXXX-202X6.7原材料质量要求6.7.1人造石墨原材料宜选择沥青焦、石油焦生焦、石油焦熟焦、煅前煤系针状焦、煅后煤系针状焦、煅前油系针状焦、煅后油系针状焦。6.7.2原料质量要求应符合产品设计要求。6.7.3原材料分类、测试方法及要求按照表格2进行表2原材料质量要求应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极定应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极/应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极/应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法6T/DCBXXXX-202X表2原材料质量要求（续）/煅后煤系针状焦（煤系针状应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极原材料应符合GBT32158-2015应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法应符合GB/T24533锂离子电池石墨类负极应符合GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法6.8产品质量控制6.8.1产品质量控制应符合产品设计要求。6.8.2产品制作完成后，应监控以下指标，并按照表3规定进行取样和检验。表3成品取样规定和检验频次取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程序取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程序T/DCBXXXX-202X表3成品取样规定和检验频次（续）取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程序取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程序取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程序取样应按照GBT2828.1-2012计数抽样检验程