2023刚玉粉化学分析方法VIP

刚玉粉化学分析方法目次前言 II范围 1规范性引用文件 1通则 1试样与取样 1氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法 2三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收分光光度法 4三氧化二铝的络合滴定—氟化物释放测定法 6三氧化二铁比色测定法 9二氧化硅比色测定法 10二氧化钛比色测定法 12氯离子比浊测定法 13硫和碳的测定方法 15烧失量的测定方法 16X射线荧光光谱分析法（熔铸玻璃片法） 17I刚玉粉化学分析方法范围本文件适用于三氧化二铝（质量分数）不小于90%的刚玉粉化学分析。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T4676普通磨料取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定通则0.1mg。配制溶液与分析过程中所用水的规格，GB/T668299.99%以上或者光谱纯。分析所用的溶液除特殊指明溶剂外，均系水溶液。标准中所谓“恒重”是指在相同温度下灼烧或烘干以及取出、干燥冷却、称重等步骤重复进行至0.0002g。天平砝码及容量器皿（），根据器皿等级按国家有关规定及规程在使用中定期进行校准。c(A)=mol/LT(B)/(A)=mg/mL1mg/mL1mg/mL存三个月，1μg/mL每次试验时，应进行平行空白试验，计算结果根据空白值进行校正。GB/T8170试样与取样1试样应具有代表性和均匀性。100g50g，研磨后0.080mm10552h(至恒量氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法测定范围氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的质量分数均为0.0065%～1.0%；二氧化钛的质量分数为0.00065%～2.0%。原理205℃～215℃用盐酸、硝酸、过氧化氢分解。将试液引入电CaOMgSiOFOTi2各个组试剂硝酸（ρ=1.42g/mL)：优级纯。过氧化氢（30%）：优级纯。盐酸（2+1)：用优级纯盐酸配制。盐酸（1+1)：用优级纯盐酸配制。硫酸（1+1)：用优级纯硫酸配制。c(CaO)=1.00mg/mL0.1000g15052h100mL10mL5.3.4)，加热溶解。冷100mL氧化镁标准溶液[c(MgO)=l.00mg/mL0.1000g800202h100mL10mL5.3.4)，加热溶解。冷100mLc(iO)=l00mgmL]：称取0.100g预先经1000℃±20℃灼烧1h2g（基准）0.5g（基准10002020min洗净坩埚的外100mL，摇匀，贮存于于燥的塑料瓶中，备用。5.39[cFO)=100mg/m]0.000g经105～1102h100mL10mL(5.3.4)，低温加热溶解100mL5.310[c(i)=100mgmL0.100g经950～10002h左右的2g～3g700±2010min40mL(5.3.5200mL100mL25.31115gAlNO·10O100mL200mL120mL5.3.4)，用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液10mg/mL。仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。分析天平。密封增压溶样器：由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。烘箱（电热恒温干燥箱）：控温范围室温～300℃，控温精度±1℃。分析步骤试液制备称取约0.1精确至01mg5L5.33）、0.5mL5.3.1)、0.5mL5.3.2)，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入烘205～2158h～10h100mL3min～5min50mL混合标准系列溶液的配制5.3.6～5.3.1050.0µg/mL100.0µg/mL1)。表1组分标准系列溶液中各组分的含量(µg/mL)CaOMgOSiO2、Fe2O320.0010.005.001.000.500.25TiO240.0020.005.001.000.400.20Al2O3200020002000200020002000元素组分的分析线及测定范围元素组分的分析线及测定范围见表2：表2组 分分析线波长nmCa317.933Mg285.213Si251.612Fe259.9403表2（续）组 分分析线波长nmTi323.452测量注：测定时也可用国家一级标准样品定值来代替标准系列溶液。分析结果测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的含量以质量分数ωi1-2或％表示，按公式（1）计算：式中：

ωi

cV10-6smss

100%…………………(1)ωi——氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的含量；c——（或者浓度直读µg/mL)；Vs——试液总体积，单位为毫升（mL)；ms——试料质量，单位为克(g)。允许差允许差见表3。表3允许差含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室≤1.0%20%25%＞1.0%～1.2%15%20%三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收分光光度法测定范围三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的质量分数均为0.010%～1.0%。原理205℃～215℃下用盐酸、硝酸、过氧化氢进4试剂硝酸（ρ=l.42g/mL)：优级纯。过氧化氢（30%）:优级纯。盐酸（2+1）：用优级纯盐酸配制。盐酸（l+1）：用优级纯盐酸配制。5.3.11。c(CaO)=l.00mg/mL5.3.6。c(MgO)=1.00mg/mL5.3.7。cFO)=100mg/L5.39。6.39[cKO)=.00mg/L]：称取1.530g经105～1102h150mL1000mL10mL(6.3.4)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。6.310[c(aO)1.00mgmL1.859g经10℃1102h150mL1000mL10mL(6.3.4)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。6.3.115.00mL6.3.6～6.3.10200mLc(CO)、c(MO)、c(FO、c(KO、c(NO)=5.0µg/m。仪器设备分析天平。密封增压溶样器：由聚四氮乙烯内套及保护钢套组成。烘箱（电热恒温于燥箱）：控温范围室温～3001℃。4表4元 素波长nm允许最大光谱通带nm火焰类型Ca422.72氧化亚氮-乙炔Mg285.22氧化亚氮-乙炔Fe248.30.4空气－乙炔K766.52空气－乙炔Na589.02空气-乙炔分析步骤试液制备0.2g0.1mg)试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL1mL6.3.11mL6.3.2)，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，205~2158h～10hmL3min～5min100mL5试液A，用以铁、钛、钙、镁、钾、钠项目测定，分取此溶液30mL左右进行原子吸收测定。-2.5mL200g/L50mL2B7.5.150mL混合标准系列溶液的配制0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL……混合标准溶液(6.3.11)，分别置50mL10mL(6.3.5)，用水稀释至标线，摇匀（此混合标准系列溶0µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、2.00µg/mL、3.00µg/mL、4.00µg/mL……)。注：标准系列溶液中三氧化二铝溶液的加入量应随试料中铝的含量而变化。测量20min（或氧化亚氮分析结果计算ωi10-2B(3)计算：ωi

cV10-6smss

100%………………（2）cVV10-6式中：

Fe2O3CaOMgO) 1 s msV2

100%……（3）ωi——三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量；c——工作曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中各氧化物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；1——（m；s——（m；ms——（g；2——（mL。允许差允许差见表5。表5允许差允许差（相对误差）同一实验室不同实验室20%25%三氧化二铝的络合滴定—氟化物释放测定法6测定范围三氧化二铝的质量分数≥90%。原理pH=5～6EDTAEDTA，加入氟化钾EDTAEDTA，此为铝、钛合量的滴定，差减计算三氧化二铝的含量。试剂硼砂－碳酸钠混合溶剂：称取两份硼砂、一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。盐酸（ρ=l.19g/mL)。盐酸（l+1）。7.3.4乙酸(1+1)。氨水（l+1）。六次甲基四胺溶液（200g/L）。乙酸锌溶液（5g/L）。氟化钾溶液（200g/L）：称取20g100mLEDTAc(EDTA0.025mol/L9.31g1000mL，摇匀。c(l3)=.00mg/L0.593g9.99250mL50mL（1+41000mLc[n(CCOO]=0015molL]。3.3gZnCHCOO2•HO1000mL，摇匀。10.00mL（7.3.10）250mL25mLEDTA7.3.940～6017.3.127.5乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度T按公式（4）计算，其值修约至小数点后四位有效数字：TcV1 （4）V2式中：T——（mgmL；c——移取三氧化二铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；1——（m；2——（m。甲基橙溶液（1g/L)。7二甲酚橙溶液（2g/L)。仪器设备分析天平。分析步骤0.5g0.1mg3g7.3.1)，1g（应留有缝隙1000℃±10℃30min100mL250mL20mL7.3.2)，加热使溶块脱落，250mLB，用以铁、铝、钛、钙、镁项目测定。10.00mLB250mL40mLEDTA7.3.9)(加入量要保10mL～15mL）40℃～6017.3.12)，用氨水(7.3.51mL7.3.47.3.3)使之刚变红mL7.3.62min，冷却。100mL～87..137..7)滴7.3.11（不计其读数10mL7.3.82min～3min，冷却。～27..137..11分析结果计算三氧化二铝的含量以质量分数(AlO

)10(5)计算：23TVV10-3式中：(Al2O3)

(Al2 3 s 100%-(iO2)0.6381 （5）msV4——三氧化二铝的含量；T ——（mg/L；——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；s ——（mL；ms ——（；4 ——（m；(TiO2)——按第10章测得的二氧化钛的含量，%；0.6381

——二氧化钛相当于三氧化二铝的换算系数。注：二氧化钛含量小于0.01%时，可忽略不计。允许差允许差见表6。8表6允许差允许差（相对误差）同一实验室不同实验室0.40%0.45%三氧化二铁比色测定法测定范围三氧化二铁的质量分数为0.01%～5.0%。原理pH8～11.5的氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计上波长420nm处进行测定。试剂8.3.1氨水（1+1）。磺基水杨酸溶液（100g/L)。三氧化二铁标准溶液。8.33.1[c(eO)=100mgmL1.000g经105℃110℃烘干2h左200mL50mL（1+1），低温加热溶解后冷却至室温，1000mL8.33.2c(eO)=5.0μg/L50.0mL83.31)1000mL5mL（1+1)，用水稀释至标线，摇匀。仪器设备分析天平。分光光度计。分析步骤工作曲线的绘制移取0mL0.20mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL……三氧化二铁标准溶液(8.3.3.2)分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水杨酸溶液(8.3.2)，用氨水(8.3.1)中和至试液刚呈黄色并过量2mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420nm处进行测定。绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。分取25.00mL试液A(6.5.1B(7.5.1)置于100mL50mL10mL磺基水杨酸溶液(8.3.2)，用氨水(8.3.1)中和至试液刚呈黄色并过量2nm处进行测定，在工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量或采用仪器浓度直读。分析结果计算9三氧化二铁的含量以质量分数(FeO

)10(623mV10-6ω(Fe2O3)1 s 100% （6）msV1式中：(Fe2O3)——三氧化二铁的含量；m1——从工作曲线上（或者浓度直读）所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为毫升(mL)；s——（mL；ms——（g；1——（mL。允许差允许差见表7。表7允许差三氧化二铁的含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室＜1.0%20%25%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%二氧化硅比色测定法测定范围二氧化硅的质量分数为0.01%～5.0%。原理pH=l～2680nm～700nm试剂7.3.1。9.3.2盐酸（1+4）。9.3.3氨水（1+4)。9.3.4硫酸（1+5）。抗坏血酸溶液（50g/L）:现用现配。1g100mL（9.3.4）中。（50g/）50gN)MO4HO400mL～601000mL，摇匀，过滤后使用。现用现配。二氧化硅标准溶液。109.38.1[cSi)=00.0g/m]：称取0.000g预先经1000℃±20℃灼烧1h2g（基准）0.5g（基准10002020min1000mL9.38.2cSi)=0.0g/m50.0mL（9..8.，100mL仪器设备分析天平。分光光度计。分析步骤工作曲线的绘制0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL6.00mL(9.3.8.2)，分别置于50mL10L0.4L硫酸(9..42.5mL(9..7)，15min5mL2.5mL(9.3.5)，15min680nm～700nm测定0.5g0.1mg3g9.3.1)，lg（应留有缝隙100010℃30min50mL9.3.2100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。转入干燥的塑料瓶中备用。10.00mL50mL9.3.30.42.5mL15min5mL草酸－硫酸混合酸(9.3.62.5mL9.3.5)，用水稀释至标线，摇匀，放置15min680nm～700nm分析结果计算2(SiO12(72mV10-6式中：SiO2——二氧化硅的含量；

SiO2)1 s 100% （7）msV1m1——从工作曲线上（或者浓度直读）所得待测溶液中二氧化硅的量，单位为微克(μg)；s——（mL；11ms——（g；1——（mL。允许差允许差见表8。表8允许差含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室＜1.0%25%30%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%二氧化钛比色测定法测定范围二氧化钛的质量分数为0.0020%～5.0%。原理0.1mol/L～4mol/L390nm试剂10.3.1盐酸（1+1）。抗坏血酸溶液（10g/L）：现用现配。50g/L5g100mL1+5)中。二氧化钛标准溶液。10..4.1[c(iO)=10.0µg/m0.000g经950～10002h左2g～3g7002010min50mL1+1400mL1000mL10..4.2c(iO)=2.0g/m]，移取20.0mL103.41)，100mL仪器设备分析天平。分光光度计。分析步骤工作曲线的绘制0mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL8.00mL……二氧化钛标准溶液(10.3.4.2)，1250mL10mL（10.3.1）、4mL(10.3.2)，摇匀，放置数(10.3.31hnm测定5.00mL～25.00mLA6.5.1)B（7.5.1）50mL10mL4mL10mL(10.3.3)1h390nm分析结果计算2(iO)102(8)计算：2mV10-6TiO2) 1 s 100% （8）msV1式中：(TiO2)——二氧化钛的含量；m1——从工作曲线上（或者浓度直读）所得待测溶液中二氧化钛的量，单位为微克(μg)；s——（mL；ms——（g；1——（mL。允许差允许差见表9。表9允许差含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室＜1.0%25%30%≥1.0%～2.0%15%16%＞2.0%～5.0%6%8%氯离子比浊测定法测定范围氯离子的质量分数为0.0010%～0.50%。原理在微酸性的硝酸溶液中，氯离子与银离子生成乳白色的氯化银沉淀，于分光光度计上波长490nm处进行测定。13试剂水：无氯离子水（本方法试验用水均为此水）。11.3.2硝酸（1+1）。硝酸银溶液（20g/L）100mL2mL氯离子标准溶液11..4.1[cCl)=10.0µgmL]0.1772g经105～102h左右的100mL1000mL11..4.2[cCl)=0.0g/m]，移取50.00mL1.3..100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，备用。仪器设备分析天平。分光光度计。分析步骤工作曲线的绘制0mL0.50mL1.00mL1.50mL2.00mL3.00mL400mL……氯离子标准溶液(11.3.4.2)50mL6mL（10.3.2）5mL(11.3.3)，4030490nm40min测定2g0.1mg100mL10mL15mL（11.3.2）5min～8min（温度不宜过高）50mL25.00mL50mL4mL11.3.2)，边加边摇，5mL11.3.34030min，取下迅490nm40min分析结果计算(l)12)计算： mV10-6式中：Cl——氯离子的含量；

Cl

)1 s 100% （9）msV1m1——从工作曲线上（或者浓度直读）所得待测溶液中氯离子的量，单位为微克(μg)；s——（mL；14ms——（g；1——（mL。允许差允许差见表10。表10允许差含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室＜0.010%40%45%≥0.010%～0.050%30%35%＞0.050%～50.50%10%15%硫和碳的测定方法测定范围碳质量分数为0.0010%～3.0%。硫质量分数为0.0010%～0.10%。原理试剂12.3.10.004%～3.00.008%。助熔剂：高纯铜粉或铁-钨合金粉。99.9％。仪器设备分析天平。高频红外碳硫分析仪。110O1h～2h，取出置于干燥器中冷却备用。分析步骤2h，调整好仪器。3～50.5g0.1mg3g1.5g0.5g0.1mg1.5g允许差15允许差按表11的规定。表11允许差元素含量允许差（相对误差）同一实验室不同实验室＜0.005%15%20%C≥0.005%～0.05%＞0.05%～1.0%10%8%15%12%＞1.0%～3.0%5%10%＜0.005%7%12%S≥0.005%～0.03%5%10%＞0.03%～0.1%3%5%pH测定范围pH=1.00～14.00。原理试样用水(pH=7.0)浸泡后，在pH计上测定其浸泡液的pH值。试剂pH标准液：pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18。注：此处pH值均为25℃时pH标准溶液的定值。仪器设备pH分析天平。分析步骤称取约2.0g试样于100mL50mL水(pH7.03mi5mipH=.86pH=4.00pHpH注：若待测溶液为碱性，则用pH=6.86和pH=9.18的标准液校正pH计。烧失量的测定方法测定范围LOI≥0.050％。原理试料置于瓷(铂)坩埚中，在980℃～1000℃灼烧至恒重时，所失去的质量即为烧失量。16仪器设备分析天平。高温炉。分析步骤1g～2g(0.0001g1100℃恒重的瓷或者铂坩埚中，加盖，放入高980～10002h，取出稍凉，放入干操器中冷却至室温后称重，再在同样温度下反复灼烧，直至恒重，反复灼烧时间为20min。分析结果计算LOI失的量质分数 ，值以102％示按式(0)：LOI式中：LOI——

ωLOI

mS100% (10)mSms——试料质量，单位为克(g)；m1——空坩埚质量，单位为克(g)；m2——灼烧后残渣加坩埚质量，单位为克(g)。允许差允许差见表12。表12允许差含量允许差（相对误差）同一试验室不同实验室≤1.0%25%30%＞1.0%20%25%X（熔铸玻璃片法）适用范围此方法适用于二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定。此方法的测量范围应在校准曲线覆盖范围内。原理将试样熔铸成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量，根据标准样品各元素强度与其氧化物成分含量之间的校准曲线计算出试样中各元素对应氧化物成分的含量。试剂17熔剂熔剂制备LiBOLiB2:1熔剂灼烧量校正每次配制的熔剂取2份，各1g，在1050℃下灼烧14min，按式（10）分别计算灼烧量，取灼烧量大者L校正熔剂用量。按式（11）计算校正因子F：F 100100L

……………(11)称取未灼烧熔剂量为应称取已灼烧熔剂量乘以F。如果测定的灼烧量不大于0.5%，也可以不校正。脱模剂溴化铵溶液：20%。仪器X波长色散型XSiFeKNaCaMg熔样皿熔样皿用非浸润的铂合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。如带盖子，盖子应用铂合金（不限于非浸润合金）制成。助型模（可用X射线荧光光谱仪样品盒对样品的尺寸要求。铸型模和熔样皿可以合二为一。熔样炉能加热到1050℃～1100℃，控温允许差不大于15℃的电阻炉或高频感应炉。自