食品反应试验多因素试验方案的比较

食品反应试验多因素试验方案的比较

无论是新产品的开发，新技术的研究都有许多影响因素。往往使用多因素的试验方案，而多因素的试验方案大多采用组合处理。由于试验规模大、试验成本高，试验难以实施。因此，通过实验设计简化试验处理，提高试验效率深受喜爱。它广泛应用于食品研究中。但是不同的试验方案设计都是建立在不同的理论基础之上,这种理论基础需要不同的假设条件,只有在满足试验假设条件的前提下,也就是正确的试验设计才能正确地表达试验效应,得到正确的试验结果。每种多因素试验设计都有一定的局限性和优缺点,采用不同的试验设计用于不同的试验需求,满足不同用途的试验,可以达到不同的试验目的,并不是每种多因素试验设计都适用食品研究。因此了解各种多因素试验设计的优缺点和适用范围,科学地进行试验设计是一个非常重要的问题。1评价结果的错误和对策正确地评价试验设计方案关键在于建立一个合适的评价体系,这个评价体系一定能够评价试验设计的正确性和重演性。由于试验设计的评价体系缺乏量化指标,很难对试验设计做出比较客观的评价,往往冠以选题正确、试验设计合理、数据翔实、分析方法可靠等描述性语言定性地评价,究竟试验设计是否合理、分析方法是否正确,还缺少数量化的科学评价方法,其结果造成相当一部分论文表面上看起来似乎合理而实际上却存在着试验设计或统计分析方面的错误,片面地夸大或低估了试验效应,造成了人力物力的浪费,特别是论文的不实结论严重影响了科技论文和成果的声誉,推波助澜了学术浮躁。科学研究本身具有探索性,特别是试验误差的存在,造成了试验结论正确性和重演性的不确定性,为了判断试验结论的正确与否,常常需要一定的验证时间,并通过重复试验,发现问题,及时纠正。但是往往科技成果的推广应用不允许足够的时间验证,因此试验设计评价体系必须把试验的正确性和重演性,即试验误差的控制与估计作为重要的评价指标。1.1误差的自由度是估计试验误差的评价指标,通常采用方差或标准差,显然用于估计误差的自由度必须大于1,否则无法估计试验误差。从理论上讲,用于估计试验误差的自由度越大试验设计越可靠,但是样本容量的增加必然增加试验成本,一般选择能够满足估计试验误差自由度的最小样本容量。1.2次效应对食品的影响是评价某个因素试验效应线性规律的指标。食品研究大多数是探讨因素水平与试验效应线性规律最佳参数,一般都是一次或二次效应,三次效应对于食品研究的参数设计意义不大。因此试验多数采用线性反应试验、面体反应试验或多因素试验,每个因素都需要估计一次项、交互项和二次项3个回归系数,那么每个因素的回归自由度为3,该因素的水平自由度为n-1,因此每个因素的水平数至少等于或大于5才能保证偏回归误差自由度不为0。1.3水平变异系数t是评价试验效应灵敏度的指标,定义因素水平变差占处理水平均值的百分比为水平变异系数,显然其定义域是0-1的非负值。一般因素水平变异系数应大于0.1,因为试验材料的变异系数一般都控制在10%以下,水平变异系数过大也不好,因为水平极差过大必然影响参数设计的精度,增加预报方差。1.4信号强度与背景噪声强度2种因素的制约作者希望试验实施以后试验效应能够充分的表达,如果试验效应不能够表达出来就失去了试验的意义。然而试验效应的表达取决于试验的灵敏度,这种灵敏度受误差与单一差异强度2种因素的影响,即信号强度与背景噪音强度2种因素的制约,把处理之间的变异系数与试验误差变异系数之比值对数的10倍定义为信噪比来表达试验设计的灵敏度。η=10lgCV1CVc(dBη=10lgCV1CVc(dB,分贝)一般的试验信噪比要达到10dB以上,否则灵敏度太低,表达试验效应不理想。1.5数据采集和统计分析过程中2个特征数的描述食品研究往往通过一组或若干组试验处理来说明某个问题,结论信息往往被承载到某项指标的数据形态上,通过对数据的采集和统计分析得到的参数来推断问题结论,因此指标的参数应该具备集中位置、变异程度和统计推断概率保证3个特征数来描述参数的3个属性。应该说每个结论都需要参数来描述,而每个参数都应具备这3个属性特征数,除非没有误差存在,而没有误差的试验是不存在的。1.6预测值方差的传统分析试验的目的在于通过试验得到结论去推断未知的结果,但是这种推断是有误差的,也就是预报方差。单因素试验的预报方差就是它的试验误差,而多因素试验受量纲的影响造成各因素的试验误差不尽相同,用回归方程预测预报要求各因素存在一个共同的方差,这显然需要一些数学方法处理,现已证明,试验析因点空间位于同一球面上处理的预测值方差几乎是相等的,它的意义在于参数设计时直接比较各处理组合预测值的好坏,从而找出预测值相对优良的区域。但是预报方差在试验设计阶段是无法得到的,只能判断试验设计是否具有旋转性,因为旋转设计把各因素的析因点分布在半径为γ的球面上。1.7提高试验结果的利用率在试验中可以得到许多数据,但有的试验设计不能满足统计分析的要求而不能充分利用数据信息或调查不周使数据无法利用,因此在试验设计时就要考虑试验信息的利用率。例如同做一组试验,试验结果即作方差分析又可作回归分析要比单作方差分析的信息利用率高,试验成本相对就低得多。试验信息利用率为θ=∑C∑rtθ=∑C∑rt式中:C表示统计分析得到的统计参数的个数,如平均数、标准差、t值等;而∑rt表示原始数据的个数。1.8试验剩余方差与试验剩余方差比例的拟合性考验效应方程是食品研究参数设计的确定工艺参数的依据,因此回归方程能否真实地反应试验效应是决定工艺参数的关键,通常检验回归方程采用回归方差与剩余方差的比值判断回归是否显著,而剩余方差即包含试验误差,也包括因回归系数匹配不合适引起的变异,把误差从剩余误差中分离出来,测验剩余误差与纯误差的比值是否来自同一集团的概率来评价效应方程失拟是否显著,能否估计试验的纯误差是能否进行拟合性测验的关键指标。1.9试验效率最后还要考虑试验的设计效率,设计效率的定义是试验得到的信息量与试验成本的比值。试验信息全部贮藏在试验数据中,因此试验效率为:P=∑Ci+∑rtCa∑rtΡ=∑Ci+∑rtCa∑rt式中:r是重复次数;t是处理数;Ca是每个指标的分析成本;Ci是每个处理的实施成本,得到的结果是每个数据的成本。2一些多因素试验方案的总结2.1估计回归系数的水平趋势和正交试验设计正交试验设计是研究多因素的一种优选方案设计,在食品科学试验中已得到广泛应用。正交试验每个因素只有2个水平,用于估计回归系数的水平趋势自由度等于0,无法表达试验效应随因素水平线性变化的线性规律,有人采用增加0水平的方法来提供估计水平趋势的自由度,但是每个因素3个水平研究试验效应随水平线性变化的一次效应勉强还可以,如果估计一次项系数、交互项和二次项系数显然是不够的,而食品研究几乎都属于二次效应的参数设计,所以正交试验设计是不能满足食品研究的要求。2.2面体反应方案的确定面体反应也称效应面试验,是比较传统的食品研究方法,特别是研究2个因素的试验效应随水平线性变化的规律,具有简单明了、直观可靠的优点,不仅能够直观有效地反应试验效应随因素水平线性变化的规律,而且有足够的自由度估计试验误差,不乏是一种可靠的试验方案设计,到目前还有很多食品研究仍采用面体反应的方案设计,其缺点是处理数目较多,试验成本较高。面体反应试验属于完全实施的方案设计,通常采用最小二乘原理计算出效应方程并作方差分析,然后用这个效应方程-多元回归方程进行参数分析。但是这种方案设计仅限于2个因素,当因素数量大于2时,效应空间出现多维的超反应面,无法用几何图形直观地表达,特别是这种方案设计随着因素数的增加,处理呈几何级数增加难以实施的。20世纪后期,有人把正交试验与回归分析结合起来建立了回归正交的方案设计,大量地减少了处理数量,并且采用控制其他因素在一个水平上来表达某2个因素的效应面,使直观的面体反应的思想方法推广到多因素试验。2.3旋转组合设计的理论分析回归正交试验是将正交试验与回归分析结合起来的一种方案设计,增设0水平和2个待定参数的水平析因点,使每个因素水平达到5个以便提供足够的趋势自由度估计一次项、二次项和交互项,并且适当地增加0水平的重复次数来估计试验的纯误差以便对回归方程进行拟合性测验,回归正交试验不仅有足够的自由度估计离回归误差,而且能够评价回归方程对效应面的拟合程度,特别是把试验设计与结果分析融为一体,处理数目大幅度降低,试验的可靠性明显提高。但是大多数食品研究是利用因素水平与试验效应的二次数学模型进行参数设计的,这种参数的预测预报要求各因素之间要存在一个共同的预报方差,研究表明当析因点分布在同一球面上时各因素的预测方差几乎是相等的,要得到共同的预报方差就必须把大部分析因点安排在一个半径为的球面上,旋转试验就是根据这样的目的而设计的。但是并不是所有回归正交试验的处理组合都能满足旋转条件,并且结构矩阵可逆,把部分设计满足旋转性和结构矩阵可逆的条件固定组合称为回归正交旋转组合设计。回归正交试验的处理数量一般多于正交试验、均匀试验和混料试验,因为正交试验、均匀试验和混料试验都属于饱和试验,而非饱和试验的处理数量都大于所要估计回归系数的数量以便有足够的自由度估计试验误差。2.4饱和试验有利于鉴定试验的发展所谓混料,系指产品是按一定成分百分比混合起来加工而成的。由于混料试验设计属于饱和设计,因而不能对回归方程进行显着性测验。因此,饱和试验是以牺牲估计误差自由度为代价换取试验处理数量的减少,试验处理虽然很少,但试验的可靠性却大幅度降低,这对于试验可靠性要求比较高的试验是得不偿失的。因此饱和试验用于鉴定成果和研究论文的数据采集是值得商榷的。饱和试验应用于精确度要求不高的试验,不仅试验处理数量大幅度的减少,而且所研究的因素也可以尽量的多,这是非饱和试验所无法比拟的,因此饱和试验用于预备试验来确定尽量小的试验范围,淘汰那些不确定因素以简化正式试验的规模,而正式试验则采用非饱和试验采集数据,并通过数据估计其试验误差,既能保证试验正确性和重演性,也可有效地降低试验成本,应该是一种不错的方案设计。2.5建立回归效应方程均匀试验设计是利用同余的数学方法安排所有的析因点在试验范围内均匀分布,从而得到较好的试验效应近似值,以此建立回归效应方程,并通过效应方程分析各因素对效应面的影响和确定最佳的工艺参数,由于均匀试验也属于饱和试验,处理数目与效应方程的回归系数相等,大大降低了试验成本而倍受青睐。但是,均匀试验也和其他饱和试验一样,没有用于估计误差的自由度,是无法估计试验误差。3优化方案设计时造成的损害在食品研究中,无论是新产品开发还是工艺设计,多因素试验都是通过试验确定因素水平参数的二次设计。但多因素二次设计的方案很多,往往不知选用那个方案更适用自己,一般根据相关参考文献的套用方案设计,这样盲目性很大,特别是文献上的试验设计如果有错误将会造成不可弥补的损失。为了比较几种多因素试验的优缺点,不妨用上述试验设计评价体系评价共同的试验设计(红碎茶初制工艺参数的优化试验,4因素包括萎凋0-16h、揉捻时间15-35min、发酵时间15-75min和发酵温度25-35℃)采用不同方案设计,比较其不同的优缺点。3.1次趋势表1本试验共有4个因素,选用L16(24)正交表,因素水平只能采用-1、0、+1,可组合成19个处理,水平变异系数均大于10%,因此试验的灵敏度能够满足试验要求的。如果0水平重复3次,根据试验目的分析,该试验水平效应应该是二次趋势,需要估计一次项、二次项和交互项3个系数,而水平数仅有3个,因此无法估计水平变化趋势的。如果调查一项指标可以得到19个数据,统计分析可计算出每个因素的3个水平总和共12个特征数,因为没有试验误差不能进行F测验,特征数缺少变异范围和统计推断概率保证两个属性。有人利用交互列来估计试验误差,但前提条件是各因素之间不能存在交互作用的情况下才能用交互列估计误差,否则交互效应就会与误差发生混杂,试验结果无法分析,这得不偿失。实际上试验之前是无法知道因素之间是否存在交互作用,而因素间没有交互作用也是不可能的,只不过有些因素间的交互作用不显著罢了。还有的人利用增加0水平重复次数来获取试验误差,这种方法从理论上讲是可以的,但前提是0水平处理要与其他处理条件完全一致。3.2面体反应试验用面体反应试验研究红碎茶初制工艺参数的优化试验实际上已经超出适用范围了,真实的效应面是无法直观的表达,只能固定其它因素在某一个水平上表达2个因素的效应面,而且处理太多无法实施,但为了比较与其他试验设计的优缺点,不妨设计一下。如果用面体反应试验研究红碎茶初制工艺参数的优化试验,每个因素5个水平,应该组合625个处理。如果试验材料的变异系数能够控制在10%以内,其信噪比均大于10dB,可以保证试验的灵敏度。如果调查一项指标可以得到625个数据,统计分析可计算出效应方程的一次项、二次项和交互项15个回归系数,每个回归系数都有一个标准误和F值,还有回归关系标准误和F值,总共47个特征数。3.3试验材料的确定根据二次回归正交旋转组合试验的方案设计的设计参数,红碎茶初制工艺参数的优化试验有4个因素、每个因素设-2、-1、0、+1、+2五个水平,共组合成36个处理。如果试验材料的变异系数能够控制在10%以内,其信噪比均大于10dB,能够保证试验的灵敏度。如果调查一项指标可以得到36个数据,统计分析可计算出效应方程的一次项、二次项和交互项15个回归系数,每个回归系数都有一个标准误和F值,还有回归关系标准误和F值、用0水平重复得到的纯误差和拟合性测验的F值,总共49个特征数。3.4回归模型的显著性验红碎茶初制工艺参数的优化试验可以采用均匀试验的方案设计,4个因素可组合出15个处理,如果试验材料的变异系数能够控制在10%以内,信噪比均大于10dB,能够保证试验的灵敏度。如果调查一项指标可以得到15个数据,统计分析可计算出效应方程的一次项、二次项9个回归系数,但是由于均匀设计属于饱和设计,没有误差估计,无法对回归关系和回归系数进行显著性测验,也无法对回归方程进行拟合性测验。各回归系数没有变异度和统计推断的概率保证。3.5食品研究设计中各因素的评价显然,红碎茶初制工艺参数的优化试验方案不适用混料设计,但为了比较集中多因素试验设计,可以选择因素数相同的饲料组合配比研究为例,选用豆粕、玉米粉、鱼粉和预混料四个因素,根据混料设计方法,每个因素选择0、1/2和1三个水平,线性趋势自由度只有1,只能估计一次项和交互项,不能估计二次项,信噪比大于10dB,灵敏度能够满足试验的要求。如果调查一项指标,可以得到10个数据,统计分析出10个回归系数,但回归系数缺少变异性和统计推断概率保证2个属性特征。为了便