《金属材料牌号鉴别方法 第8部分：看谱法鉴别钴基合金牌号》

HB8423.7-XXXX金属材料牌号鉴别方法第8部分：看谱法鉴别钴基高温合金牌号本文件规定了采用看谱分析方法鉴别钴基（以钴为主要合金元素）高温合金牌号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步骤。本文件适用于表A.1所列钴基高温合金牌号的鉴别。表A.1所列以外的各类钴基高温合金牌号，只要其合金元素种类及其含量（即质量分数）在本部分各相应元素含量测定强度标界定的范围内可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号HB8423.1金属材料牌号鉴别方法第1部分：看谱法鉴别铝合金牌号3术语和定义HB8423.1中界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理目视观测看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内的光谱。采用定性测定方法判定样品的基体元素及合金元素；采用强度标法对相关合金元素，特别是特征合金元素的含量进行半定量测定；根据定性、半定量测定结果进行归类，并与相关合金牌号成分技术条件进行比对，以判定样品所属的合金牌号。5仪器及工作条件5.1仪器5.1.1看谱镜光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求：a)光强：看谱镜视场应有足够的光强，在650nm附近能清晰地观察到样品基体元素钴双线Co645.02与Co645.49及钴单线Co649.03（见图9）。b)分辨率：能分辨开Ni508.05/Ni508.11（见图3）、Co534.27/Co534.34（见图2）等双线组。激发光源为随看谱镜配置的交流电弧或低压火花光源。激发光源应能满足下列要求：a)激发稳定性：当分析间隙在2mm～3mm时，能产生稳定的电弧放电；b)激发能力：采用低压火花激发铝元素时，Al569.65的检出限应不高于1%。2HB8423.7-XXXX5.2工作条件5.2.1电源具有独立可靠地线的单相三线电源，电压为220V，功率不低于1.5kW。5.2.2辅助电极（简称电极）辅助电极材料为纯铜盘或锥形纯铜棒。5.2.3分析间隙分析间隙一般为1mm～2mm。特殊情况，在相关元素测定时予以说明。5.2.4样品预处理和激发一般样品可不进行表面处理，带有油污、厚重锈斑、涂镀层、氧化层的样品激发面应经打磨去除表层。样品按5.2.1～5.2.3规定条件进行激发。观测预燃时间一般约为10s。特殊情况，在相关元素测定时予以说明。除铝元素测定采用低压火花激发外，其余各元素的测定均采用电弧激发。6鉴别步骤6.1基体元素钴的鉴别鉴别样品是否属于钴基高温合金，可按图1所示的具有代表性的不同类别及基体的样品光谱的结构特征来判定。图1中：Ⅰ~Ⅴ是铁或铁-镍基有代表性的合金样品的谱图；Ⅵ是有代表性的镍基高温合金GH4049样品的谱图；Ⅶ是有代表性的钴基高温合金K640样品的谱图。谱图Ⅶ与谱图Ⅰ~Ⅵ相比较，其明显的特征：一是在该光谱波段范围内三条钴的特征谱线Co481.35、Co484.04及Co486.79强度很高；二是铁双线Fe491.90、Fe492.05几乎消失或强度较低（如含铁的GH6159和GH6783的谱图所示，见图8三是除含低铬的牌号GH6783和不含镍的牌号K612外，Ni491.84和Cr492.23组成双线结构。据此可判定样品是否属钴基高温合金。HB8423.7-XXXX图1合金分类及基体鉴别图谱6.2合金元素的定性测定6.2.1测定元素种类定性测定元素有铬、镍、钨、钼、钛、铌、铁、钽和铝共9种。6.2.2定性测定元素分析线（组）波长及检出限定性测定元素分析线（组）波长λ及检出限wL见表1。定性测定元素分析线（组）在基体钴元素光谱中的位置见各元素测定图谱（图2～图10）及图B.1。4HB8423.7-XXXX表1定性测定元素分析线（组）波长λ及检出限wL%Ni508.05/Ni508.11（1NW16.2.3定性测定判定各测定元素在样品中的含量小于表1中各测定元素分析线（组）的检出限时，其分析线（组）一般在样品光谱中不出现，可判定样品不含该元素；反之，则判定样品含有该元素。但是否为合金元素或残余元素，还应进行半定量测定，并参照相关合金元素成分技术条件，方可确定。6.3合金元素半定量测定6.3.1概述表A.1列出了五个钴基变形高温合金、六个钴基铸造高温合金和一个钴基定向凝固高温合金的主要化学成分含量。钴基高温合金的合金元素种类少而合金含量高。铬、镍、钨三个合金元素中铬含量差异不大（个别牌号如GH6783除外不同牌号的主要区别在于镍、钨及其它合金元素含量上的较大或显著的差异，可据此特点将各牌号进行分类（见图11）。6.3.2铬的半定量测定6.3.2.1概述根据需要从铬含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11铬的半定量测定分为两个测定含量区6.3.2.2测定参数HB8423.7-XXXX测定参数如下：a)分析线：1Cr534.58、2Cr534.83；b)比较线：1Co535.21；c)图谱：见图2；d)强度标：见表2。图2铬测定图谱表2铬测定强度标wCr/%GH6159、GH5605、K605、GH5941、GH5188、K640、K640M、DZ640M、K610、K6.3.2.3测定说明铬线强度稳定，预燃时间不作规定。两组钴双线Co534.27/Co534.34和1Co/Co535.35强度很高，1Cr、2Cr以及图2中几条铬的谱线强度也很高（GH6783略低这是钴基高温合金有别于其它基体合金的又一显著的光谱结构特征，用作钴基高温合金基体鉴别的功效等同于图1。6.3.3镍的半定量测定6.3.3.1概述根据需要从镍含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11镍的半定量测定分为四个测定含量区6.3.3.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Ni508.05/508.11、2Ni508.41；6HB8423.7-XXXXb)比较线：1Co510.99；c)图谱：见图3；d)强度标：见表3。图3镍测定图谱表3镍测定强度标wNi/%K640、K640M、DZ640M、K605、GH5951、GH5188、K6188、6.3.3.3测定说明当镍含量较低时，镍线强度闪烁，应预燃约10s后观测。镍测定的光谱波段与钨、钼、铌、钛测定的光谱波段基本相同，可同时观测样品是否含有上述元素。6.3.4钨的半定量测定6.3.4.1概述根据需要从钨含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11钨的半定量测定分为三个测定含量区6.3.4.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1W505.33、2W505.46；b)比较线：1Cr506.77；c)图谱：见图4；d)强度标：见表4。7HB8423.7-XXXX图4钨测定图谱表4钨测定强度标wW/%K640、K640M、DZ640M、KGH5188、K6188、K605、GH5605、6.3.4.3测定说明钨属难熔元素，应预燃约30s后观测。在钨分析线附近没有可用作比较线的钴线，而铬在钴基高温合金中的含量，除含低量铬的GH6783外，其余各牌号的铬含量均较高且差异不大，铬谱线强度较一致，所以选择铬线作为比较线。1W与2W呈一强一弱的双线结构，是定性测定钨的依据。当样品含较高量的钛时，Ti505.29（检出限约0.5%）对1W及1Cr有干扰，但表A.1中含较高量钛的GH6159不含钨，而含有低量钛的两个牌号K640M和DZ640M，钛不会干扰1W的测定。6.3.5钼的半定量测定6.3.5.1概述根据需要从钼含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11钼的半定量测定分为四个测定含量区6.3.5.2测定参数测定参数如下a)分析线：1Mo505.99；b)比较线：1Cr506.77；c)图谱：见图5；d)强度标：见表5。8HB8423.7-XXXX图5钼测定图谱表5钼测定强度标wMo/%无GH5188、GH5605、GH5941、GH6.3.5.3测定说明钼属难熔元素，应预燃约30s后观测。在钼分析线附近没有可用作比较线的钴线，而表A.1中含钼的钴基高温合金中铬含量差别不大，所以选用铬线作为比较线。K612中钼为残余元素，其钼允许量达2.5%，但不含镍（wNi≤1.5%也不含其他合金元素，为铬-钴-钨三元合金，其牌号从组分特征上易于判定。6.3.6钛的半定量测定6.3.6.1概述根据需要从钛含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11钛的半定量测定分为三个测定含量区6.3.6.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Ti498.17；b)比较线：1Ni498.41；c)图谱：见图6；d)强度标：见表6。HB8423.7-XXXX图6钛测定图谱表6钛测定强度标无GH5188、GH5605、GH5941、K605、K612、K640、K6188、GH67836.3.6.3测定说明燃弧初始，钛线强度偏高，应预燃约10s后观测。表A.1中，K612不含镍（镍为残余元素）且不含钛，而含钛的牌号，钛含量高的镍含量也高，钛含量低的镍含量也低，易于判定钛含量的高低，所以选择镍线作比较线。6.3.7铌的半定量测定6.3.7.1概述根据需要从铌含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11铌的半定量测定分为两个测定含量区6.3.7.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Nb507.90；b)比较线：1Ni508.41、2Ni508.05/508.11；c)图谱：见图7；d)强度标：见表7。HB8423.7-XXXX图7铌测定图谱表7铌测定强度标wNb/%6.3.7.3测定说明燃弧初始，铌线强度偏高，应预燃约5s～10s后观测。表A.1中含铌的两个牌号GH6159和GH6783，其镍含量基本一致，所以选择镍线作为比较线。1Nb附近有Fe507.92及Ni507.99，而表A.1中含铌的两个牌号都含有较高含量的镍和铁，1Nb可能会受到一定程度的干扰，可根据图2中标示的铌线Nb534.42和Nb535.07是否出现来判定样品是否含铌。6.3.8铁的半定量测定6.3.8.1概述根据需要从铁含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11铁的半定量测定分为三个测定含量区6.3.8.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Fe492.05、2Fe491.89；b)比较线：1Ni491.84；c)图谱：见图8；d)强度标：见表8。HB8423.7-XXXX图8铁测定图谱表8铁测定强度标wFe/%6.3.8.3测定说明在铁分析线附近没有可用作比较线的钴线，而需要从铁含量上区分的两个牌号GH6159和GH6783的镍含量基本一致，所以选择镍线作为比较线。6.3.9钽的半定量测定6.3.9.1概述在表A.1中，只有K640M和DZ640M含有低含量的钽，钽的半定量测定只设定一个测定含量区间。6.3.9.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Ta648.54；b)比较线：1Co649.03；c)图谱：见图9；d)强度标：见表9。HB8423.7-XXXX图9钽测定图谱表9钽测定强度标6.3.9.3测定说明钽的分析线（1Ta）位于红色区，人眼视觉灵敏度（视见函数）低，应调节看谱镜在红色光谱区的强（亮）度。6.3.10铝的半定量测定6.3.10.1概述根据需要从铝含量上区分的表A.1所列的合金牌号（见图11铝的半定量测定分为三个测定含量区铝的测定采用低压火花激发。6.3.10.2测定参数测定参数如下：a)分析线：1Al569.65、2Al572.27；b)比较线：1N568.62、2N567.96；c)图谱：见图10；d)强度标：见表10。HB8423.7-XXXX图10铝测定图谱（石墨电极）表10铝测定强度标wAl/%6.3.10.3测定说明铝的测定采用低压火花激发，分析间隙应控制在0.4mm左右。样品激发面应保持清洁干净，并与电极台（架）接触良好，防止电极台（架）与样品间发生火花放电，分散分析间隙能量，降低谱线强度，影响观测。铝测定时采用空气中被激发的氮线作为比较线。便携式看谱镜的分析条件难于控制，不适宜铝的测定，铝的测定多采用台式看谱镜。表A.1中所列几个含铝的牌号，可从其它合金元素铁、铌、钛、钼、钨含量上来区分，若测定条件所限，也可不作铝的测定。铝的测定也可采用石墨电极代替铜电极，以增强铝线的激发效果，二者的光谱特征无根本区别。6.4合金牌号判定6.4.1分类鉴别根据表A.1中各牌号钴基高温合金化学成分组成特点，可按图11进行分类。根据6.1和6.2对样品基体元素和相关合金元素进行定性测定后，按图11即可判定样品所属的合金牌号或少许几个牌号中的某一个牌号。6.4.2样品牌号的最终判定根据6.1和6.2的测定结果及图11，在个别情况下，即可最终判定样品所属合金类别及牌号，如图11中的K612，只需定性测定判定样品属铸造铬-钴类高温合金，且只含钨，即可判定样品牌号为K612。为了判定表A.1中的合金牌号，一般还需要通过6.3对1～3个相关特征合金元素进行半定量测定，判定其含量在此相应的元素测定强度标界定的范围内