过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中钛

过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中钛

钛是钢中重要的金属化合物之一，能防止钢中的气泡，提高钢的强度和耐腐蚀性，改善颗粒的质量，减少时间和抗寒性。钒钛磁铁矿作为炉料可提高钢中钛含量,常见的钒钛磁铁矿中TiO2质量分数为8%~15%之间,V2O5质量分数小于0.4%,此外,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,S含量较高,给TiO2的测定带来一定困难。本法采用磷酸和硫酸溶解试样,在体积分数5%硫酸介质中,用过氧化氢光度法测定TiO2。方法具备了快速、准确、测定范围宽的特点,特别适用于工厂实验室批量试样的分析。1实验部分1.1硫酸钠优级纯721B型分光光度计(北京第二光学仪器厂)。磷酸(优级纯):ρ约1.69g/mL,1+4;硫酸:1+1,5+95;过氧化氢:体积分数3%;饱和氟化钠溶液。试剂除特别注明外均为分析纯,水为蒸馏水。1.2硫酸母液的制备称取0.1000g3~5个二氧化钛含量不同的钒钛磁铁矿标样于150mL烧杯中,加入10mL磷酸加热溶解,待试样溶解后取下,稍冷,缓慢加入10mL硫酸(1+1),并在不断摇动下缓慢加入20mL水,使盐类溶解后冷至室温,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此母液供测定TiO2。1.2.1磷酸溶液的加入准确移取10mL母液置于100mL钢铁量瓶中,依次准确加入1.5mL磷酸(1+4),5mL过氧化氢(体积分数3%),摇匀,以硫酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。1.2.2磷酸氟化钠溶液准确移取10mL母液置于100mL钢铁量瓶中,依次准确加入1.5mL磷酸(1+4),5mL饱和氟化钠溶液,5mL过氧化氢(体积分数3%),充分振荡,以硫酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。1.2.3吸收测量采用4cm吸收皿,在分光光度计上,选用较高档次(如7档)灵敏度,于420nm波长处测量显色液对参比液的吸光度。2结果与讨论2.1试样溶样时间试验表明:试样溶解温度不宜过高或过低,以中低温为宜。溶样时间应适宜,溶样时间过短,试样分解不完全;溶样时间过长,易形成焦磷酸盐白色沉淀析出附于杯底。当大量磷酸烟冒出,中小气泡基本消失,杯底无残渣时,试样即分解完全。2.2铁络合物h3.溶液中铁(Ⅲ)呈黄色,干扰TiO2的测定,本法采用磷酸掩蔽,利用磷酸与铁(Ⅲ)生成无色络合物H3[Fe(PO4)2]消除铁的干扰。但由于磷酸可削弱[TiO(SO4)2]2-络合物的颜色,所以应控制标样与试样测定过程中磷酸用量一致。2.3钒的存在对钛磁铁矿的影响钒与H2O2形成黄色络合物,是测定TiO2的主要干扰元素。由钒和钛的吸收曲线可知,在钛的最大吸收波长处,钒的吸光度约为钛的1/3。钒钛磁铁矿中钒含量较低(w(V2O5)<0.4%),由于钒的存在,使钛产生的测定偏差约为<0.01%~0.05%(绝对偏差),误差较小。本法采用标准样品绘制工作曲线,使误差控制在允许的范围内。2.4ph值对氧钛离子稳定性的影响酸度对二氧化钛的测定影响显著,故应严格控制。在本法,钛(Ⅳ)与过氧化氢生成稳定的黄色[TiO(H2O2)]2+氧钛离子,该氧钛离子在pH>2.2的酸度条件下不稳定,其黄色随pH值的增高而减退;pH<2.2的酸度条件下,氧钛离子稳定性良好,不受酸度变化影响。试验表明,显色时硫酸体积分数以5%为宜,在该酸度下显色迅速,显色后即可测定。2.5分析及用量一致性的控制过氧化氢浓度直接影响吸光度,故试样分析及工作曲线绘制应严格控制其用量的一致性。由于过氧化氢稳定性较差,故需当天配制,并与试样同步绘制工作曲线。2.6参与溶液的形成试验表明,随二氧化钛含量的升高,参比液的空白值也相应升高,故本法采用试剂褪色液作为参比进行测定,测定结果令人满意。2.7工作曲线的绘制采用同品种不同二氧化钛含量的钒钛磁铁矿标样按实验方法绘制工作曲线。其线性回归方程为:A=0.0561w-0.26,式中:w——TiO2质量分数,%;A——吸光度;相关系数r=0.998。3《仪器论坛》称取0.1000g试样于干燥的150mL烧杯中,加入10mL磷酸,中温加热至试样溶解,以下按实验方法测定。从工作曲线上查得二氧化钛含量。样品分析结果见表1。荟萃全球信息评介世界仪器欢迎订阅《现代科学仪器》双月刊《现代科学仪器》是在有关领导人和著名科学家的指导和大力支持下诞生的。它是国内唯一以介绍和评论国内外科学仪器为主的综合性的科技期刊,是国内权威性的科学仪器论坛,也是一份具有参考价值的指南。本刊宗旨:荟萃全球信息,评介世界仪器,发挥导向作用,为促进中国仪器事业的发展服务。主要内容:对国内外仪器进行综述和评论;及时介绍现代仪器国际前沿的动态和成果;报道国内仪器研制成果,分析测试技术和方法;交流仪器升级改造、选购、使用和维护保养等方面的知识和经验;各种仪器的应用论文及仪器的介绍。读者对象:各行各业实验室、试验室、研究室应用仪器的科技人员及购置仪器设备的管理人员;从事高技术及其产品研制开发的科技人员;各级有关管理决策人员;大专院校师生等。发行范围:国内外公开发行。本刊是中国科技核心期刊,为双月刊,每双月出版:12元/期,72元/年。国内统一刊号:CN11-2837/TH,国际刊号:ISSN1003-8892,国外发行代号:4536BM,国内邮发代号:82-65。读者可到全国各地邮局订阅,亦可直接到编辑部订阅,按以下地址将款邮寄至编辑部或通过银行汇款均可。开户银行:交通银行北京万寿寺支行编辑部地址