枪色镀层中锡、镍、铜及钼的测定

枪色镀层中锡、镍、铜及钼的测定

成分含量测量方法目前，普通的枪色涂层通常包括少量的钼或铜锡铜。剖析枪色镀层样品的成分对调整工艺,改进产品质量具有指导价值。在枪色镀层中少量的钼或铜约占2%~10%,锡约占60%,镍约占30%(质量分数),所以这4种成分的含量都属常量组分。本文对枪色镀层中锡、镍、铜、钼4种成分的测定采用分光光度法。在显色体系中被测成分的需要量仅为微克级,该样品需用的量仅仅是微量或半微量。由于用样量少,化学药品的用样量也少,既经济又环保。样品中其它组分的量也少,因此干扰小,所用镀层样品的取样量为0.1g。该分析方法属半微量分析方法的应用范畴。本文第Ⅰ部分为锡和镍的分析,第Ⅱ部分为铜和钼的分析。所用仪器为常用的实验室仪器及分光光度计。1添加hno3将剥离好的镀层样品经除油和干燥后,称样0.1g,准确至0.1mg。放入100mL三角瓶中,加(1+2)HCl20mL,微热使样品溶解,滴加浓HNO3数滴使样品完全溶解后,再滴加30%H2O21~2mL,加热至生成的气泡消退后,继续加热煮沸,冷却至室温并定量转移至250mL容量瓶中,以水定容后,摇匀备用。2显色液中sn4和b.在微酸性溶液中,邻苯二酚紫(PV)、Sn4+和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成摩尔比为1∶2∶4的配合物。λmax=662nm,ε662=9.46×104,在50mL显色液中Sn4+量在0~50μg,符合比耳定律,镍、铜不干扰,其有色的水合离子会影响吸光度,用试样空白作参比可以消除。钼在50mL显色液中仅2~4μg,其干扰可以用参比液加入EDTA的方法来消除。2.1ctmab-ms/ms条件1)10g/L抗坏血酸;2)300g/L柠檬酸铵;3)(1+9)乳酸;4)0.05mol/LEDTA;5)0.4g/LPV;6)0.04g/L的CTMAB乙醇溶液;7)混合显色剂:5)与6)的1∶1混合液;8)100.0μg/L锡基准溶液;9)10.0μg/L锡工作溶液。2.2工作曲线的生产1650mL比色管中,分置10.0μg/L锡工作溶液(mL):0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0。216个比色管加10个台阶g/L抗坏血酸5mL,300g/L柠檬酸铵5mL,(1+9)乳酸5mL,混合显色剂5mL,以水定容后摇匀。3参比溶液同上操作,但在加显色液前要加0.05mol/LEDTA5滴,放置5min后再加入显色液5mL,以水定容后摇匀。4颜色显示的锡工作溶液和参比溶液的定容反应，并放置15min后,于660nm波长处,用3cm比色皿以参比液为对比,测定吸光度。5见图1以吸收为坐标，以金石数为水平坐标，形成金石工作曲线2.3加显色液及参比液1)取样液100μL两份于两支50mL比色管中,各加20mL蒸馏水后摇匀,一份作待测液,一份作参比液。2)将2.22)中制备的显色液加入1)的待测液中。3)参比液:同上操作,但在加显色液前要加0.05mol/LEDTA5滴,放置5min再加入显色液5mL,以水定容后摇匀。4)将待测液和参比液定容摇匀,放置15min后,于660nm波长处,用3cm比色皿以参比液为对比,测定吸光度,从工作曲线上求出锡的含量。2.4镀层的质量分数在工作曲线上查出锡的质量,再按照加入样液的体积计算出锡的质量分数。w(Sn)=0.25m(Sn)/m1式中:w(Sn)为样品中锡的质量分数,%;m1为镀层样品的质量,g;m(Sn)为在工作曲线上查出与吸光度相应的锡的质量,μg;0.25为换算系数。3关于铜的测量枪色镀层不含铁和钴。锡离子在氨溶液中被酒石酸或柠檬酸的盐掩蔽。加入Na2-EDTA溶液,可消除50mg/L铜对镍测定的干扰。3.1na2-edta溶液氨水;0.05mol/L碘溶液;500g/L柠檬酸铵溶液;50g/LNa2-EDTA溶液;氨水-氯化铵缓冲溶液,(pH=10±0.2);5g/L丁二酮肟溶液;100.0μg/L镍基准溶液;20.0μg/L镍工作溶液。3.2标准曲线的绘制3.2.1样品溶液的制备在6个25mL容量瓶中,分别加入0、1.0、2.0、3.0、4.0、及5.0mL镍工作溶液,加水至10mL,加2mL柠檬酸铵溶液,加1mL碘溶液,加水至20mL,摇匀,加2mL丁二酮肟溶液,摇匀,加2mLNa2-EDTA溶液,加水至标线,摇匀。用10mm比色皿,以试样空白为参比液,在470nm波长下测量显色后溶液的吸光度,须在较短时间(15min)内显色测定,且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。3.2.2就业曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度,和对应的标准溶液的镍量绘制工作曲线(见图2)。3.3分析步骤1100萃取溶液μL两份,加入到两支25mL比色管中,稀释至约10mL,摇匀,一份作被测液,一份作参比液。2丁二酮溶液的配制mL柠檬酸铵溶液,1mL碘溶液,加水至20mL,摇匀,加2mL丁二酮肟溶液,摇匀。加2mLNa2-EDTA溶液,加水至标线,摇匀。32参比溶液mL柠檬酸铵溶液,1mL碘溶液,加水至20mL,摇匀,加2mLNa2-EDTA溶液,加水至标线,摇匀。410测定聚合物形成的显色后的液体min后,用10mm比色皿,在470nm处,以参比液为对比测定显色后的被测液的吸光度,在标准曲线上查出镍的质量。3.4镀层中镍的质量分数在工作曲线上