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文档简介
1微波消解仪温度参数校准规范3.1.1微波消解技术MicrowaveDigestionTechnology利用微波的穿透性和激活反应能力加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐3.1.2微波消解仪MicrowaveDigestionInstrument3.1.3消解罐DigestionTank微波可穿透并分解难溶物质的且耐酸碱腐蚀的3.1.4稳定状态Steadystate微波消解仪工作空间内任意点温度变化量达到设备本身性能指标要求3.1.5温度示值误差TemperatureIndicationError3.1.6温度均匀度TemperatureUniformityJJF(吉)XX-202323.1.7温度波动度TemperatureFluctuation计量单位为摄氏度(℃)或开尔文(K)。的湿法消化的设备。在微波消解过程中,微波加热试剂的同时,增压迫使酸试剂和样品充分统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐(或温压传感器)等组成。微波消解仪按照控温方式分为接触式微波消解仪和非接触式微波消解仪。微波消解仪图1微波消解仪结构示意图表1微波消解仪的温度参数技术指标差T3JJF(吉)XX-2023TT环境温度5~40)℃。相对湿度::不超过85%。其他:室内应无腐蚀性及易燃易爆气体,应有良好的通风装置在微波消解仪标称的温度范围内,消解罐添加的试验试剂为最大不超过消解罐容量的1/3。一般采用温度数据采集仪。所使用的测量标准,应满足不破坏微波消解仪及其正常运行条件(如:不能破坏微波消解仪密封性能)的要求。测量标准及其他设备引入的扩展不确定JJF(吉)XX-20234微波消解仪的校准项目为温度示值误差、温度均匀度、温仪转子上,各种容积、装载量的微波消解仪可参照图2进行温度测点布置。图2温度传感器布点示意图按照微波消解仪操作说明书的规定,设置温度数据采集仪的数据记录间隔、启动方式、校温度点上保持时间为3min,每个温度数据采集仪在是达到设定温度点1min后的2min时间内总记录数不少于24个。根据客户要求选择校准温度点,每个校准点设定温度持续时间为3min。温度点1min后开始记录数据并保存,完成一次校准过程。JJF(吉)XX-20235微波消解仪的温度示值误差按公式(1)计算: Dtd=ts-tss 微波消解仪的温度均匀度按公式(2)计算:Dtu=(timax-timin)/ni=1timax——各校准点在第i次测量的最高温度,℃;timin——各校准点在第i次测量的最低温度,℃。(1)(2)微波消解仪的温度波动度按公式(3)计算,取全部校准点中变化量的最大值:(3)(3)Dtf——温度波动度,℃;tjmax——校准点j在n次测量中的最高温度,℃;tjmin——校准点j在n次测量中的最低温度,℃。612个月。7差JJF(吉)XX-2023差器具/物品名称:出厂编号:设定温度(℃):校准结果(℃)1234512…JJF(吉)XX-20238设定温度(℃)(℃)温度均匀度(℃)温度波动度(℃JJF(吉)XX-20239 Δtd=ts-t c1=∂Δtd/∂ts=1 c2=∂Δtd/∂t=-1(t)+u2(ts)C.3.1输入量ts导致的标准不确定度u(ts),包括的分量为:(1)微波消解仪测量重复性引入的标准不确定度u1;(2)微波消解仪分辨力引入的标准不确定度u2;C.3.2输入量t导致的标准不确定度u((1)标准器量值溯源引入的标准不确定度u3;(2)标准器短期稳定性引入的不确定度u4;JJF(吉)XX-202310微波消解仪的温度波动、微波消解仪的短期不稳定性等均会导致被校微波消解仪示值与表C.1重复性测量iiii162738495i-2被校微波消解仪分辨力为0.1℃,采用B类评定方法,区间半宽a=0.05℃,服从均匀 u3主要由温度数据采集仪量值传递引入u3=JJF(吉)XX-202311在短时间内(2分钟)温度数据采集仪变化估计为0.02℃,区间半宽a=0.01℃,服从表C.2
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