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文档简介

课题15 酸碱中和滴定测定酸溶液的浓度课题概述:酸碱中和滴定是常用的测定未知酸碱浓度的一类方法。常规的酸碱中和滴定是利用指示剂的变色来判断中和滴定的终点(即等当点),这要求操作者对于指示剂颜色变化十分敏感。本实验通过pH传感器,监测盐酸与氢氧化钠溶液中和反应过程中pH值变化,从而使得滴定终点的判断更加简单、清晰。pH传感器通过测量pH电极和参比电极、被测溶液所组成的电池的电动势,间接测量pH电极的电位,从而得到溶液中的氢离子浓度。教学目标:1.研究酸碱中和反应过程中pH值变化情况,理解中和反应的实质。2.学会寻找中和反应的等当点,并计算未知酸溶液的浓度。器材准备:实验药品:氢氧化钠固体、未知浓度盐酸溶液(浓度为0.1mol/L左右)、pH标准缓冲溶液(pH=6.865、pH=9.180)。实验仪器:TI—83Plus图形计算器及CBL系统、pH传感器、电磁搅拌器、100mL锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、小烧杯、250mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、蒸馏水洗瓶。实验装置:如下图所示。©no©□□□□□□□□non©no©□□□□□□□□non□□□实验步骤:实验准备1.配制标准缓冲溶液。将购得的pH标准缓冲物质一小包溶于水,转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,即为pH标准缓冲溶液。(对应的pH值及注意事项请参见标准物质包装袋)。2.配制0.1000mol/L标准氢氧化钠溶液。用电子天平称取4.000g氢氧化钠固体,溶于适量水中,静置冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度线。3.将滴定管清洗干净,分别用标准氢氧化钠溶液和盐酸溶液润洗后,加入标准氢

氧化钠溶液和待测盐酸溶液至零刻度线。设置传感器将TI—83Plus图形计算器、CBL系统按图示连接。将pH传感器与CBL系统CH1通道相连。3.打开TI—83Plus图形计算器、CBL系统,按ApPsI,选择“CHEMBIO”程序,按Enter。(见图1、2)inance...2:CBLxCBRffiCheriBioinance...2:CBLxCBRffiCheriBio34567ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQENTERNUMBEROFPROBES:1EHROOOOMIPPCU.CMsts^4:5:6:7:预热30秒后,按ENTER。ENTERNUMBEROFPROBES:1EHROOOOMIPPCU.CMsts^4:5:6:7:预热30秒后,按ENTER。(见图5、6)EAASMU-HUAC-OWEST-ABLE^PERFORMNEW3=P1RNURLENTRY在“MAINMENU”菜单中选择“1:SETUPPROBES”;输入传感器数量“1”,按Enter。(见图3)在“SELECTPROBE”菜单中选择“2:pH”。(见图4)海LIRE_ORIMETER_TAGEqDUCTIUITy?EPROBES6.输入通道序号“1”;在“CALIBRATION”菜单中选择“2:PERFORMNEW”。ENTERCHANNELNUMBER:1将装有pH值为6.865的标准缓冲溶液的烧杯放在电磁搅拌器上,并将电磁搅拌器的加热温度调至25°C。将干净的pH电极浸入烧杯中,当CBL系统显示屏示数稳定后,按CBL上的TRIGGER按CBL上的TRIGGER键,并在图形计算器上输入pH值“6.865”。(见图7、8)CRLIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]CRLIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]・ENTERREFERENCE:ICALIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]・ENTERREFERENCE:6.8651取出pH电极,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干电极外表。将装有pH值为9.180的标准缓冲溶液的烧杯放在电磁搅拌器上,并将电磁搅拌器的加热温度调至25°C。将干净的pH电极浸入烧杯中,当CBL系统显示屏示数稳定后,按TriggerI键,并在图形计算器上输入pH值“9.180”。(见图9、10)CRLIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.CALIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCECRLIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.CALIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCE:WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCE:9.1801图1010.在“CALIBRATIONDONE”屏幕中显示了校正曲线的斜率INTERCEPT(K0,B)与截距SLOPE(K1,A)。记录这些数据。以后测定时,如果仍使用同一pH传感器并且环境情况相类似时,可以不用标准溶液校正,而在“CALIBRATION”菜单中选择“3:MANUALENTRY”,手工输入校正曲线的斜率INTERCEPT与截距SLOPE,即可实现pH电极的校正。(见图11)CRLIBRATIONDONE-INTERCEPTS⑻17.405SLOFE<Kl?fi>-4.468[ENTER]图[ENTER]图11pH值数据采集用酸式滴定管向100mL锥形瓶中注入10.00mL待测盐酸溶液,将锥形瓶置于电磁搅拌器上并放入搅拌子。将干净的pH电极浸入锥形瓶内溶液中。在“MAINMENU”菜单中选择“2:COLLECTDATA”。(见图12)在“COLLECTDATA”菜单中选择“3:TRIGGER/PROMPT”,预热30秒后,按Enter。(见图13)ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQ2:TIMEGRAPHffiTRIGGERxRROHPT4?TRIGGER5:SINGLEPOINT6:RETURN5.当CBL系统显示屏示数稳定后,氢氧化钠溶液的总体积“0”。(见图14、图ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQ2:TIMEGRAPHffiTRIGGERxRROHPT4?TRIGGER5:SINGLEPOINT6:RETURN5.当CBL系统显示屏示数稳定后,氢氧化钠溶液的总体积“0”。(见图14、图12按Trigger键,图13并在图形计算器上输入加入15)MONITORCBL.PRESS[TRIGGER]ONCBLTOSTOREDATA-1ENTERVALUE?■MONITORCEL.PRESS[TRIGGER]ONCBLTOSTOREDATR-1ENTERVALUE?0i图14图156.在“DATACOLLECTION”菜单中选择“1:MOREDATA”。(见图16)图167.用碱式滴定管向锥形瓶中注入1.00mL0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀。当cbl系统显示屏示数稳定后,按Trigger键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“1.00”mL。(见图17、18)ENTERVALUE2ENTERVALUE?1.00图17图188.重复6、7的操作步骤。每次按TRIGGER钠的总体积,直至加入氢氧化钠溶液的总体积达到9.00mL。(见图19)ENTERVALUE?9.0010ENTERVALUE?9.0010 图19在“DATACOLLECTION”菜单中选择“1:MOREDATA”。(见图20)用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.50mL0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀。当cbl系统显示屏示数稳定后,按Trigger键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠ENTERVALUE11图21ENTERVALUE11图21在“DATACOLLECTION”菜单中选择“1:MOREDATA”。用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.10mL0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀。当cbl系统显示屏示数稳定后,按Trigger键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“9.60”mL。重复11、12的操作步骤。每次按TriggerI键后在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积,直至加入硫酸溶液的总体积达到10.50mL。(见图22、23)ENTERVALUE?9.60i12ENTERVALUE?10.50i21图22在“DATACOLLECTION”菜单中选择“1:MOREDATA”。用碱式滴定管向锥形瓶中注入0.50mL0.1000mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀。当cbl系统显示屏示数稳定后,按Trigger键,并在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积“11.00”mL。重复6、7的操作步骤。每次按TriggerI键后在图形计算器上输入加入氢氧化钠的总体积,直至加入氢氧化钠溶液的总体积达到15.00mL。在“DATACOLLECTION"菜单中选择“2:STOP”,即完成了数据的采集。(见

图24)图图24)图24实验结果及数据处理:1.在“MAINMENU”菜单中选择“3:VIEWGRAPH”,所显示的就是中和反应过程中随着氢氧化钠加入量pH值的变化曲线。(例:见图25)图25图25按EnteR,在“mainmenu”菜单中选择“7:quit”。按End+[STATPLOTS],在“STATPLOTS”菜单中选择“1:Plot1・・・On”。(见图26)4.按口移动至“Type:”,将其改为xy直线图,按2nd+[QUIT]退出。(见图27)融2:3:4-1■■■■•Li L2 DFlot2...0ffk±L1 L3 ■Plots.-OffL、L1 LHPlotsOff图26JE0PlotsPlot?aSrorrType:LliSBJhhKb-iOJ-i|kXlistFLi-?list:LsMar-k:B+5.在主屏幕中按GRAPH,所显示的就是反应过程中随着硫酸加入量pH值的变化曲线。(例:见图28)6.按iZOOMl,在“ZOOM”菜单中选择“1:ZBox”(Zbox允许在当前窗口中,用矩形框选择一部分图形放大研究)。按0J3J3、曰,将十字光标移至“X=9.989,Y=7.195”左右,按ENTER。即确定了放大框的左上角。(例:见图29、30)MEMOR?ox:ZoomIn3MEMOR?ox:ZoomIn3:ZoomOut4:ZDecinal5:ZS^uar-eZStandar-d7-IZTrig图29V=7.19EOOZ9图307.按成、曰、曰、曰,将十字光标移至“X=10.372,Y=6.794”左右,按Enter。即确定了放大框的右下角。(例:见图31、32)图32图32按或、曰,将十字光标移至尽量靠近按或、曰,将十字光标移至尽量靠近8.此时显示的是局部放大了的滴定曲线。Y=7”的地方;按巨I、9,将十字光标移至滴定曲线上,读出X的数值为10.12mL。(例:见图33、34)K=iO.19OB?lV=7.0009fi?H图33K=10.1^BUV=7.00C9fi?H图349.若十字光标不能距离“Y=7”足够近则可以重复6、7、8步骤以放大滴定曲线至足够大小。10.计算稀盐酸的浓度:c(碱)V(碱)=c(酸)V(酸)0.1000X10.12=c(酸)X10.00c(酸)=0.1012mol/L实验说明:为得到更准确的数据,pH电极在测量前,必须进行标定。标准缓冲溶液的pH值随温度的变化会有所改变,因此在标定时必须恒定溶液温度为25°C。在接近滴定等当点时,pH值的变化变得更为明显,此时每次注入氢氧化钠溶液的体积应尽量减小(实验中减为0.10mL),以精确记录滴定突跃的情况。本实验的数据处理,也可以由等当点前后的两点进行线性回归,根据回归方程以求得pH值等于7时加入氢氧化钠的体积(详见“酸碱中和滴定研究”)。具体操作过程中可以根据实际情况挑选更为简便的方法。思考与拓展:1.用指示剂和用pH传感器监测中和滴定的终点,各有什么优点和缺点?重复以上实验,用稀盐酸滴定氢氧化钠溶液,并计算未知盐酸溶液的浓度。实验结果与用氢氧化钠滴定盐酸所得结果

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