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文档简介
肥料中总硫含量的测定-高温燃烧法肥料中总硫含量的测定-燃烧法范围本文件规定了一种测定肥料和土壤调理剂中总硫含量的方法。该方法适用于测定固体肥料和液体肥料及其原料中0.1%~97%的总硫含量。ISO8157肥料和土壤调理剂—术语ISO和IEC用于标准化的术语数据库网址如下:—ISO在线游览平台:.obp—IEC电气词典:.原理将样品在温度高于1100°C的条件下燃烧,使硫(s)从肥料和化学标准物质转化为二氧化硫,然后用热导检测器(TCD)或用红外探测(IR)进行测量并得出其质量分数百分比(w/w%)。如果在检测热导率过程中同时测量其他元素,如碳元素(C)、氢元素(H)或氮元素(N),则需通过热吸附或热解吸将中间的SO2分离。概要基于本方法进行总硫含量的测定,可以使用多种类型的仪器进行。仪器A如图ATCD1100°CVWO3TCD//1氦气/氩气载气进入2氧气进入3氦气/氩气标气4燃烧和还原5气体分离6检测(TCD)图1使用吸附/解吸分离和TCD的典型多元素测量燃烧系统B如图B>110V(3被1氧气载气进入2燃烧3检测(红外探测)图2典型的使用二氧化硫专用的红外检测只测量硫元素的燃烧分析仪0.1mg;c)d)胶囊封口机,用于对盛放液体材料的锡制胶囊进行气密性冷封。试剂99.99599.5%(VI)0.5299.7(VI)99.70.50.5,5()35()9μm0.04如图3所示a)锡纸图3可用于取样的锡箔和锡制胶囊≥9%9%≥99S型和型仪器(.2.,5..20.9或1.1试样)20mg~100mg0.1mg0.1mg60220mg~100mg0.1mg10:1测定a)确保仪器通电,无泄漏,参数包括炉温、流量和压力都按照制造商的说明设置。b)确保试剂仍在有效期内并能正常使用。对于A型仪器包括,,,,,,0和1。对于仪器B型包括,和1。按照第6条c)7元素浓度(含量,质量分数%)由仪器软件计算。绝对的元素含量可以根据以下公式计算出来:式中:A—(mgm—(mgC—(%(m,(m,C%a)在日常操作前以及在更换试剂或载气罐时进行空白测定。b)在日常分析前,用合适的标准品进行漂移校正。30对每个样品进行两到三次的平行试验。硫浓度≤25%和>25于0.8和1.6 附录A(A.1实验室和样品310132A.1A.2统计数据分析(%S(R(SrR表A.1国际实验室比对的统计数据样品编号样品种类数据组平行试验标明(%S)平均(%S)回收率rSRRSR9+12尿素918/0.29/0.260.090.520.198+10液体有机肥8160.950.9398.010.170.060.270.1021+25鸡粪灰9181.551.5297.750.170.060.270.101+13混合草坪肥料10206.416.3098.260.730.261.350.4820+24液体二氧化硫918/7.83/0.490.181.190.4322+26液体硫代硫酸盐816/9.63/0.720.261.350.484+15硫酸盐+元素10209.799.6998.981.970.702.801.0019+23SO4+有机物102020.0018.7793.830.830.302.961.067+11普通固体肥料(以SO4-为主)102022.0018.7793.830.830.302.961.065+17普通固体肥料(以SO4-为主)71424.0023.6798.610.760.271.770.633+16液体硫代硫酸盐102026.0024.7895.302.570.925.672.026+14硫元素1020/59.4
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