实验八凝固点降低法测定摩尔质量

实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的用凝固点降低法测立蔡的摩尔质量。掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。实验原理当稀溶液凝固析岀纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即JT=Tf*-Tj=K""B （1）式中，MB为溶质的分子虽:。将该式代入（1）式，整理得:若已知某溶剂的凝固点降低常数K「值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值」人即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热,使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。a度图a度图1溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线仪器药品仪器凝固点测立仪1套：烧杯2个；精密温差测量仪1台：放大镜1个：普通温度计（0C

5O°C）1支；压片机1台：移液管（25mL）1支。药品环已烷（或苯），蔡，粗盐，冰。四、实验步骤1.按图2所示安装凝固点测左仪，注意测左管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一立空隙。防止搅拌时发生摩擦。2调肖寒剂的温度，使英低于溶剂凝固 点温度2~3°C,氏（%,5,33调节温差测量仪，使探头在测量管中3晋通温度计；4?样品加入氏（%,5,33调节温差测量仪，使探头在测量管中3晋通温度计；4?样品加入搅拌器[&溫差测■量仪；8测定管时，数字显示为“0左"右。4•准确移取25.00mL溶剂，小心加入测左管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶齐0的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时，迅速取岀测泄管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳立，即为苯的凝固点参考温度。取出测左管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管宜接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5°C时，迅速取出测立管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防I匕过冷超过0.5°C），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳泄，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于土0.003°C。5.溶液凝固点的测左，取出测卫管，使管中的溶剂熔化，从测左管的支管中加入事先压成片状的O.2~O.3g的荼，待溶解后，用上述方法测泄溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于±0.003°C。五、注意事项1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。

2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不岀正确的凝固点。测泄凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5°C,为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。茶的摩尔质量m茶的摩尔质量mb：12&17gmol」（理论值）127.8-128.17相对误差:~~128.17_x100%=-0.289%表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据物质凝固点T/K凝固点降低值」77K溶剂密度gcnr3溶剂质量HWg参考温度123平均值溶剂（环已烷）VA=25.00mL6.775.0785.0795.0795.0811.7010.778419.46溶液（蔡）VVB=0.2084g5.075.0785.0795.0795.079荼的摩尔质量A/B/gmoliIV o70»4心二■曲x10-3=2°1X1.701x19.46X10-3=Z表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=21.06-Cp环巳烷(gem・3)=0・7971-0.8879X103t=0.7971-0.8879X10-3X21.06=0.7784gcnr3IV=PV=25.00X0.7784=19.46gA=PAA物质凝固点7V/K凝固点降低值」77K溶剂密度gcnr3溶剂质疑HWg参考温度123平均值溶剂（苯）g.OOmL5.515.5085.5075.5055.5070.4040.871421.78溶液（蔡）VVB=0.2252g5」05」025.1035.1035.103茶的摩尔质量A/B/gmoliW晶* 0卜呵日日 犷皿2xQ4mx21?8x10-=128.2g-〃血溶剂溫度t=26.96-Cp八(gcnr3)=O.9OOO5-1.0638X103t=0.90005-1.0638X103X26.96=0.8714gcnr3IVA=PAVA=25.00X0.8714=21.78g蔡的摩尔质量mb:12&17gn】01」（理论值）iQQ少—17817相对误差：〃=X100%=0.023%' 128.17七、思考题1.为什么要先测近似凝固点？答：主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防1上过冷超过要求，促使晶体析岀。2根据什么原则考虑加入溶质的呈:？太多或太少影响如何？答：溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3°C左右。过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。过少,溶液的凝固点降低少，相对测泄误差也大。为什么测泄溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝