低温干燥冬虫夏草标准

1T/QCSXXXX—2023低温干燥冬虫夏草本标准规定了低温干燥冬虫夏草术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于低温干燥干冬虫夏草。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.268食品安全国家标准食品中多元素的测定中华人民共和国药典2020年版一部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1冬虫夏草本品为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordycepssinensis（BerK.）Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。夏初子座出土、孢子未发散时挖取，晒至六七成干，除去似纤维状的附着物及杂质，晒干或低温干燥。3.2低温干燥冬虫夏草（野生）采集时间为4月上旬至6月下旬的冬虫夏草采挖季节内的野生冬虫夏草（鲜品）进行低温干燥处理。3.3低温干燥冬虫夏草（野生抚育）本品为模拟原生态条件下繁育的冬虫夏草鲜品，由线虫草科(Ophiocordycipitaceae)真菌冬虫夏草菌[Ophiocordycepssinensis(Berk.)G.H.Sung,J.M.Sung,Hywel-Jone,&Spatafora≡Cordycepssinensis(Berk.)Sacc.]寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫体内形成的虫形菌核以及在虫形菌核上生长形成的近长圆柱形或近长棒形子座构成。再次移植到野外；在子座出土、子囊壳未形成时采收，除去泥土及虫体外菌膜即可获得冬虫夏草，在次基础上在温度不超过40℃的条件下进行干燥而得。3.4低温干燥冬虫夏草（（人工种植）本品为模拟原生态条件下种植的冬虫夏草鲜品，由线虫草科(Ophiocordycipitaceae)真菌冬虫夏草菌 [Ophiocordycepssinensis(Berk.)G.H.Sung,J.M.Sung,Hywel-Jone,&Spatafora≡Cordycepssinensis(Berk.)Sacc.]寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫体内形成的虫形菌核以及在虫形菌核上生长形成的近长圆柱形或近长棒形子座构成。在生态繁育条件下，鲜冬虫夏草全年均可采收；在子座出土、子囊壳未形成时采2T/QCSXXXX—2023收，除去泥土及虫体外菌膜即可获得鲜冬虫夏草（人工种植品），在此基础上，通过控制干燥场所内温湿度等环境因素后的冬虫夏草。3.5发霉草体表有霉菌滋生的冬虫夏草。3.6腐烂草微生物的滋生程度高，从而破坏虫草组织，虫体部分变软有异味，产生了腐败现象的冬虫夏草。3.7伪虫草寄生在非蝙蝠蛾科昆虫幼虫后发育成的子座和充满菌丝的僵虫的复合体。3.8假虫草用面粉、滑石粉等非虫草类物质，加工成具有类似虫草的外形，但不具备虫草的功效的人工复合品。3.9劣虫草3.9.1在虫草中添加防腐剂、着色剂、金属类物质、可影响产品性能、重量或颜色等的虫草。3.9.2套接（粘接）虫草真虫体套接、粘接假子座（人为用非虫草类物质加工成的，不具有使用价值的）；真子座套接、粘接假虫体的虫草3.10腺苷虫草中的营养物质之一。4要求4.1感官要求感官要求应符合表1规定。表1感官要求试样特征图谱中应呈现4个特征峰，其中峰4为腺苷参照物峰相应的峰，计算特征本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕,长3-5cm，直径0.3-0.8cm；表面深本品虫体表面深黄色至黄棕色；头部红棕色；断面淡黄白色，子座表面深棕无肉眼可见泥土和虫卵等杂质，无发霉草、腐烂草、假虫4.2理化指标理化指标应符合表2规定。3T/QCSXXXX—2023表2理化指标水分/（g/100g）≤腺苷（按干燥品计）/（g/100g）≥4.3污染物限量污染物限量应符合表3规定。表3污染物限量铅（以Pb计，按干燥品计算）/（mg/kg）≤镉（以Cd计，按干燥品计算）/（mg/kg）≤砷（以As计，按干燥品计算）/（mg/kg）≤汞（以Hg计，按干燥品计算）/（mg/kg）≤4.4农药残留量执行2020版《中华人民共和国药典》中禁用农药33种的要求。5检测方法5.1感官要求5.1.1感官取适量试样置于洁净的白色瓷盘中，在自然光下观察，用精度为1mm的刻度尺测定长度与直径。切开试样观察断面及其消化道。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。5.1.2冬虫夏草与人工繁育冬虫夏草形态特征比较冬虫夏草与野生抚育冬虫夏草的形态特征比较参见附录A。5.2理化指标5.2.1水分按GB5009.3规定的方法测定。5.2.2腺苷按附录B。5.2.3特征图谱测定法按附录C。5.3污染物限量5.3.1铅按GB5009.12或GB5009.268规定的方法测定，以GB5009.12为仲裁法。5.3.2镉按GB5009.15或GB5009.268规定的方法测定，以GB5009.15为仲裁法。5.3.3总汞按GB5009.17或GB5009.268规定的方法测定，以GB5009.17为仲裁法。5.3.4总砷按GB5009.11或GB5009.268规定的方法测定，以GB5009.11为仲裁法。4T/QCSXXXX—20235.4农药残留量执行2020版《中华人民共和国药典》中禁用农药33种的要求。6检验规则6.1组批同一产地、同时采收的低温干燥冬虫夏草作为一个检验批次。6.2抽样按《中华人民共和国药典》四部通则0211规定的方法取样。6.3出厂检测每批出厂的产品均需经厂质量监督检验部门按本标准进行检验，检验合格并出具质量合格证明后方可出厂。出厂检验项目：感官要求、水分、腺苷。6.4型式检验6.4.1型式检验项目为本标准全部项目。6.4.2正常生产每年进行一次型式检验；有下列情况时也应进行型式检验。a）更换主要设备、工艺有较大改变时或是生产环境有发生变化；b）停产三个月以上，恢复生产时；c）本次生产结果与上次结果较大差异；d）监督部门提出要求时；6.5判定规则如有一项不合格，允许在同批次加倍抽样，对不合格指标进行复检，若仍有一项不合格，即判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存、保质期7.1标志应标明：品名、产地、生产日期、生产者或销售者的名称、地址、联系方式。7.2包装包装应用洁净、无毒的材料，包装材料应符合卫生要求。7.3运输和贮存7.3.1运输工具和贮存环境应清洁、卫生，不应与有毒、有害、有异味的物品污染物混装运输或贮存。7.3.2运输时应轻装、轻卸、防重压，避免机械损伤。7.3.3运输和贮存应防日晒及雨淋。7.3.4在温度≥10℃,相对湿度≥20%的条件下贮存。7.4保质期5T/QCSXXXX—2023产品在本标准规定的条件下贮存，保质期为18个月。6T/QCSXXXX—2023（规范性）冬虫夏草与野生抚育冬虫夏草的形态特征比较来源形状《中国药典》2020年版虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3-5cm，直径0.3-0.8cm;表面深黄色至黄棕色，有环纹20-30个近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长4-7cm,直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。野生冬虫夏草样品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕长2.7-4.1cm，直径0.35-0.5cm；表面深黄色至黄棕色，有环纹20-30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长1.6-5.6cm,直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色有细纵纹，部分上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。野生抚育冬虫夏草样品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕长3.0-4.1cm,直径0.4-0.6cm;表面深黄色至黄棕色，有环纹20-30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长1.2-2.6cm,直径约0.25cm;表面深棕色至棕褐色，有细纵纹，上部稍尖；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。7T/QCSXXXX—2023（规范性）腺苷检测方法B.1.2依照高效液相色谱法（中国药典2020版四部61页）测定。B.1.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（pH=6.5）[取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH=6.5]一甲醇（85:15）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。B.1.2.2对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1mL含20μg的溶液，摇匀即得。B.1.2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。B.1.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定即得。B.1.3本品含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.010％。8T/QCSXXXX—2023（规范性）特征图谱检测方法C.1原理样品经90%甲醇回流提取后，以高效液相色谱法在260nm波长下测定并建立特征图谱。通过判断未知试样在相同条件下得到的色谱图是否与特征图谱具有相同的特征峰，判断样品的真实性。C.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用的试剂均为分析级，水为GB/T6682规定的一级水。C.2.1试剂C.2.1.2无水甲醇（CH3OH）。C.2.1.3甲醇（CH3OH），色谱级。C.2.2试剂配制C.2.2.1甲醇溶液（90%）：量取900mL无水甲醇（CH3OH），加水定容至1000mL。C.2.2.2磷酸二氢钾溶液（0.04mol/L称取5.44g磷酸二氢钾（KH2PO4加水搅拌使溶解并定容至1000mL，经0.45μm滤膜滤过，脱气。C.2.3标准品C.2.3.1腺苷（C10H13N5O4CAS号：58-61-7，纯度≥99.0%。C.2.4参照物溶液配制准确称取腺苷标准品约10mg，置10mL容量瓶中，用90%甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀，保存在4℃冰箱，保质期一周。精密吸取1.0mL，置50mL容量瓶中，用90%甲醇稀释至刻度，混合均匀。此参照物溶液的浓度为20μg/ml，现配现用。C.3仪器和设备C.3.1实验室用样品粉碎机。C.3.2电子分析天平，感量0.1mg。C.3.3电热恒温水浴锅，控制温度25℃~100℃,控温±1℃。C.3.4电热恒温干燥箱。C.3.5高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。C.4分析步骤C.4.1样品前处理取本品105℃干燥后粉碎，过三号筛。称取试样粉末0.5g（精确至0.1mg）置于具塞三角瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，取适量样液经0.45μm有机系滤膜过滤后，作为待测溶液。C.4.2测定C.4.2.1色谱条件a）色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm×5μm，或相当规格色谱柱。b）流动相：甲醇+0.04mol/L磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱（梯度时间表见表C.1）。c）流速：1.0mL/min。d）柱温：30℃。e）检测波长：260nm。9T