前处理误差影响因素及方法的选择-样品前处理误差影响因素（分析制样技术课件）

样品处理的损失分析制样技术样品前处理过程误差样品的损失样品的沾污样品前处理过程产生误差是检测过程误差因素影响最大的。负误差正误差分析制样技术样品处理的损失在痕量分析中，溶样时待测组分的损失值得特别注意，因为溶样这一步骤操作时间长、处理温度高，容易造成损失。在痕量分析和低浓度成分测定中由于待测成分多在10-6甚至10-12级，小量损失也会引起显著的负误差，应当更加重视。样品处理的损失对于不同测定方法和样品组分含量有不同要求。分析制样技术样品处理的损失样品处理的溶样损失主要来自于挥发损失飞沫或粉尘飞溅损失吸附损失容器反应的损失挥发损失0101挥发损失分析制样技术样品挥发引起的损失在有机成分测定中应尽可能避免加热，样品液的容器也应避免敞口长时间放置。易挥发的酸和酸酐易形成挥发性化合物的元素易形成氢化物的元素卤化氢、H2S、HCN、SO2、CO2等。As、Sb、Sn、Se、Hg、Ge、BOs、Ru（后两种以四氧化物挥发）。C、P、Si等。01挥发损失分析制样技术防止措施①采用回流装置，如测Hg。②将释出的气体通过吸收容器和适当的吸收溶液吸收，如测酚、氰。③采用密闭容器，如微波消解。以飞沫或粉尘的形式损失0202以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术含义当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时，总有少量溶液损失，即气泡在液面破裂时以飞沫的形式带出。加盖02以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术如果溶液沸腾或蒸发时产生暴沸会导致样品损失解决办法搅拌溶液。①加防暴沸物质，如玻璃珠。②插入一末端凹陷留有气泡的玻璃棒。③在水浴上或红外灯下蒸发。④02以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术如熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升也会造成损失均匀加热在油浴或沙浴上加热。采用不同材料的坩埚。①②③吸附损失0303吸附损失分析制样技术样品被吸附引起的损失由于痕量分析中，待测成分浓度低，标准溶液也相应很稀，同时样品在贮存中也可能发生变化，这些与吸附损失关系均较密切。被吸附组分浓度的影响容器材质的作用浓度越稀越易被吸附。玻璃、石英、金属、塑料、滤纸等都有一定的吸附。03吸附损失分析制样技术日常使用的茶杯中茶垢的形成，就是容器对溶液的吸附作用造成的。03吸附损失分析制样技术容器的前处理容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。如除去玻璃表面油脂、用酸或碱处理、高温灼烧等。03吸附损失分析制样技术（1)（2)（3)将溶液酸化可防止无机阳离子吸附在玻璃或石英器皿上。防止吸附损失的措施措施阴离子吸附的程度一般较小，作为预防措施，如有必要，可使溶液呈碱性。加入配位体化合物，如1:10氨水可防止玻璃容器中1mg/L的Ag被吸附。与容器反应引起的损失0404与容器反应引起的损失分析制样技术在干灰化和熔融分解中常常存在着一些组分与坩埚表面反应的危险性，若反应产物难溶，会使分析结果偏低。硅酸盐、磷酸盐和氧化物易与瓷坩埚的釉化合，因此应选用石英或铂坩埚；例如用金属坩埚会遇到坩埚与试样中金属生成合金的问题。例如04与容器反应引起的损失分析制样技术解决的办法就是选用合适的容器瓷坩埚石英坩埚石墨坩埚刚玉坩埚样品前处理的沾污分析制样技术样品前处理过程误差样品的损失样品的沾污样品前处理过程产生误差是检测过程误差因素影响最大的。负误差正误差分析制样技术样品前处理的沾污在微量或痕量分析中，样品处理过程中，除了样品损失会产生较大误差，同样样品沾污也不容忽视。样品沾污容器不干净容器杂质溶出实验室不整洁空气净化不好试剂不纯分析制样技术样品前处理的沾污工作环境的沾污容器的沾污试剂的沾污工作环境的沾污0101工作环境的沾污分析制样技术定义所谓工作环境是指除和样品直接接触的容器以外的实验器物，包括空气和各种实验室设施如实验桌、自来水管天花板及墙壁等。除了在真空和惰性气氛下处理样品外，所有的试样都与空气长时间接触。空气沾污包括空气中灰尘及各种杂质，也包括由于大气中的氧引起成分的变化，01工作环境的沾污分析制样技术工作环境的沾污一般大气玷污实验室空气玷污实验室所处的地理位置和气候条件下，周围空气中各种杂质对样品的影响样品源样品运送途中空气的沾污。大气中的各种固有沾污成分各个实验室的新沾污成分01工作环境的沾污分析制样技术（如盐酸、氢氟酸、硝酸的雾滴）硫化氢、二氧化硫、氮、各种有机溶剂如乙醇、丙酮以及其他多种挥发性的无机化合物和有机化合物如汞、苯胺、硝基苯等对实验室空气都有可能造成污染。如实验室的墙壁、自来水管、天花板等固定设施，以及各种金属器件的烘箱、电热板、蒸馏夹、铁丝石棉网都会在长期加热和各种酸气作用下，表层脱落，产生尘埃，锈粉随着空气对流而弥散于整个空间。空气中的各种酸雾实验室的腐蚀性气体使各种设施锈蚀，扬起固体微粒成为新的固体污染源。实验室空气的沾污容器的沾污0202容器的沾污分析制样技术包括容器包括与试样及有关的溶液直接接触的各种器皿及其附属器具如有关用具和用物，像坩埚钳、搅拌器等，通常由玻璃、塑料、石英及重金属材料制成。容器自身被处理样品的试剂腐蚀，有关的组分进入样品溶液，所以沾污过程也是容器本身受腐蚀的过程。试剂的沾污0303试剂的沾污分析制样技术试剂和溶剂带来的沾污所用的酸、碱或水不纯。工业纯化学纯分析纯超级