制药化工原理实验 精馏实验

化工原理实验精馏实验一、试验目的及任务

1.熟悉精馏的工艺流程。2.

了解筛板精馏塔的结构。3.

掌握精馏塔的操作方法与调节。

4.

测定全回流及部分回流全塔效率及单板效率。二、基本原理

1.如果每层塔板上的液体与离开该板的上升蒸汽处于平衡状态，则该塔板称理论塔。

◆实际操作中，由于接触时间的限制以及其它因素的影响，不能达到平衡状态，即实际塔板的分离达不到理论板的理想分离效果。因此所需实际塔板数总比理论板数要多。2.对于二元物系，倘已知汽、液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成，原料液的组成

,塔釜残液的组成及操作回流比和进料状态参数，就可用图解法求得理论塔板数。◆理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率：

式中：——全塔效率。

——理论塔板数。

——实际塔板数。◆塔的单板效率（塔板数自下而上数），对于汽相为：

◆对于液相为：

联八页式中：

—以汽相浓度表示的单板效率；—离开n板的汽相组成，[摩尔分率]；—进入n板的汽相组成，[摩尔分率]；

—与成平衡的汽相组成，[摩尔分率]；

—以液相组成表示的单板效率；

—进入n板的液相组成，[摩尔分率]；—离开n板的液相组成，[摩尔分率]；—与成平衡的液相组成，[摩尔分率]。

3.在任一回流比下，只要把进出塔板的蒸汽组成和离开该板的液相组成测出，再根据平衡关系，就可求得在该回流比下塔板的单板效率。

◆塔的单板效率是在全回流的情况下测定的，此时回流比R为无穷大，操作线与对角线重合。★该实验三种分析方法色谱分析法

液体比重天平分析法酒精计分析法

◆因此,而。即在全回流情况下，如欲测定某塔板的板效率，只需测该板与上一级板的液相组成（，），根据值，由平衡曲线查得，代入公式即可。附图汽相组成液相组成全回流单板效率测定图解说明

三、流程及设备

◆本实验共有四套70mm不锈钢筛板精馏塔，第一套有35层筛板，其它三层都是46层筛板。设备流程如图所示。液面计取样点转子流量计(LZB-6)40流量计流量计4#（LZB-6)251#2#3#电热器调节器XCT-192ZK-501．精馏塔

精馏实验设备如下：

◆精馏塔是由带法兰的套筒组成，套筒尺寸为894，内装70的不锈钢筛板，在第18、19块塔板处有汽、液相取样口。

◆板间距为68，溢流管截面积为0.00075

溢流堰的高度为5，每层塔板上有1.579个孔，正三角形排列，孔间距为5。塔板结构

—溢流堰高度，；

—溢流堰长度，；

—板间距，；

—溢流管截面积，；—筛孔直径，；—筛板开孔区面积，；—孔间距，。2．蒸馏釜：为一不锈钢容器，装有液面计，用于观测及控制液面高度，外面装有二组电加热套（每组额定功率2500W）加热，用可控硅调节器控制电加热量。◆底部有插温度计的套管，用铂电阻温度计测量釜温。◆另一铂电阻温度计插在加热套与保温层中间以加热温度。塔釜的顶部有排气管及测压管，测压管接水银U型压力计,测量釜压。3．冷凝器：为一不锈钢列管式换热器，内有不锈钢管19根。管内走蒸汽,管间走冷却水。

◆封头焊有插温度计的套管，用铂电阻温度计测量冷凝器中冷凝液的温度。4．原料液贮槽：为一不锈钢容器，装有液面计，顶部有放空管、还有溢流管、回流管（检查料液是否打入高位槽，放净高位槽溶液），还有与泵的出口连接的循环管；下部有通往泵的进口管。

◆另外还有塔顶采出、塔釜采出经转子流量计计量后返回原料槽的回收管。5．高位贮槽：为不锈钢容器，顶部有放空管及进料管，中间有溢流隔板，下部有溢流管及通向塔内的加料管。6．釜液冷却器：塔为列管冷却器，塔为蛇管冷却器，冷却器传热面积均为。四、操作要点

1．熟悉精馏塔的结构和精馏工艺流程，并了解各部分的作用。2．检查蒸馏釜中料液量与组成是否适当。一般精馏操作，釜中液面为釜高的2/3左右。开车时，釜液组成控制在30%左右。3．用漩涡泵将原料液打入高位槽时，用旁路调节流量。

4．检查可控硅电压调整器手动—自动开关，应搬到手动位置，接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压。

◆

ZK—50可控硅电压调整器与XCT—192动圈式调节指示仪表配合使用构成单相电阻丝加热温度控制。

◆塔体及塔顶蒸汽上升管上绕有二组电阻丝拌温加热器，加热温度略低于塔内温度。

5．记录塔釜、塔顶、6板、12板、18板、19板温度。

6．开车后精馏塔应排放不凝气，以消除不凝气对精馏塔操作的影响。

◆注意塔釜、塔顶及各板温度变化，当塔顶温度开始升高时，打开冷却水阀门，冷水量可调到不使蒸汽从冷凝器的放空管喷出即可。

7．待塔顶、塔釜温度压力基本稳定，回流液量稳定时可以取样。取样器及容器应清洗三次。样品送至分析室。

8．最后，可加大电压，观察塔的液泛现象，塔的操作压力明显增加。

◆将电压缓慢减少到零，切断可控硅电压调整器的电源和仪表的电源。待塔内没有回流时将冷凝水阀关闭。五、报告要求

1.

在直角坐标系纸上绘制y—x图，用图解法求出理论塔板数。

2.求出全塔效率及单板效率。

3.结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。

六、讨论题

1．什么是全回流?全回流操作特征有哪些？在生产中有什么实际意义？2．全回流操作时，塔内轻组分存液量的多少，为什么要控制在某一个范围？

3．本实验装置能否精馏出98%以上（重量组成）的酒精?

4．什么叫做“灵敏板”？

5．塔釜加热情况对精馏塔的操作有什么影响？怎样维持正常操作？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

6．如果塔顶（浓度）不合格，应如何调节？

7．在本精馏实验操作中，塔内板上温度受哪些因素影响？试从相平衡和操作因素二