微生物工程工艺与设备 第二章 固液分离工艺与设备

第二章固液分离工艺与设备盐离子（水合）乳酸酶通过分子的粒径差异将其分离？细胞小分子酶的提取、分离纯化技术路线细胞分离初步纯化精制浓缩成品发酵液离心，沉淀，过滤等。预处理细胞破碎碎片分离胞内胞外目的分离细胞、菌体和其它悬浮颗粒（细胞碎片、核酸和蛋白质的沉淀物），还希望除去部分可溶性杂质和改变滤液的性质，以利于后继各步操作。重力沉降浮选旋液分离介质过滤离心通气，产生气泡，使固体附着在气泡表面除去。用于固液比重差小、直径5～30μm颗粒的分离，污水处理悬浮液以较高速度沿切线方向进入旋风分离器，轻相由分离器中央排出，重相由分离器下部排出，不适合直径<5μm颗粒去除。工业上常用霉菌和放线菌为丝状菌，体形较大，发酵液采用过滤方法；细菌和酵母菌为单细胞，体形较小，其发酵液采用膜过滤、高速离心等方式分离，如对发酵液进行预处理，也可用过滤进行固液分离。一、固液分离的方法第一节过滤介质与滤饼比阻力一、过滤介质(一)过滤介质的特性

1、过滤介质截留固体粒子大小★测截留粒子大小★纤维滤布所能截留的最小粒子约10μm，硅藻土为1μm，2、过滤介质的渗透性★衡量方法：一定压差下，单位时间通过单位过滤面积所获得的滤液体积。★影响因素：滤材、制法(编织)等(二)常用过滤介质

1、滤布几种常用纤维滤布的物理性能

最高安全温度密度(kg/m3)吸水率(%)耐磨性棉花9215516~22良尼纶105~1201146.5~8.3优涤纶1451380.04~0.08优不同编织纹法滤布对过滤性能的影响

滤液阻力滤饼滤饼脱寿命堵孔澄清度中水落难易倾向平纹斜纹缎纹依次下降依次变易中长短依次变易依次减少依次下降不同线型滤布对过滤性能的影响

滤液阻力滤饼滤饼脱寿命堵孔澄清度中水落难易倾向合成单最低最小最低最易最短最小长丝布合成多细丝单线棉纱线依次增高依次增大依次增大依次增大依次增大依次变难2、滤棉3、粒状介质★硅藻土：密度小(100～250kg/m3)、表面积大(10000～20000m2/kg)、具吸附能力用途：做过滤介质、做助滤剂★活性炭：吸附性很强，可做助滤剂、过滤介质4、多孔过滤固体材料

多孔陶瓷：孔径2~2000m

多孔金属:3~400m，最小1m金属及塑料片材：多孔板、编织金属网用途：粗滤及介质支承板。二、过滤速率___单位面积上所得的滤液体积，m3/m2；t___过滤时间，s；

___过滤速度，m/s；—过滤压力差，Pa；

r0—滤饼的体积比阻力，1/m2；x0—单位体积滤液中滤出滤饼的体积，m3/m3；R—滤布阻力，1/m;

Ve————滤饼体积，m3V————滤液体积，m3F————过滤面积，m2l————滤饼层厚度，mμ————滤液黏度，Pa·SR————滤布阻力，1/m综合上两式，则有：二、过滤速率过滤速率（dV/dt)与过滤面积成正比与过滤压差成正比与滤液黏度成反比且滤饼比阻力愈大，过率速率愈小，滤饼层愈厚，过滤速率愈慢这些参数均取决于悬浮液的物理性质、操作条件或二者的共同作用

d—滤饼层毛细孔直径；

n—单位面积滤饼层上毛细孔的数目；

a—毛细孔弯曲因子滤饼比阻力r0与

P关系确定法(对可压缩滤饼)

此情况r0与

P不成正比

r0=r0

Ps其关系有

r0=r0

+

aPs

式中s与s在0.1~0.95之间

s与s=0为完全不可压缩滤饼

s与s=1为完全可压缩滤饼对某一过滤溶液，上述公式可由实验求出

过滤速度的强化

dq/dt=P/(r0x0q+R)1、加热：降低滤液黏度最有效可行的方法2、调节pH氨基酸、蛋白质等电点的调节；细胞、细胞碎片及某些胶体物质等在某个pH值下也可能趋于絮凝，有利于过滤的进行。3、加助滤剂加入固体助滤剂可降低滤饼层的可压缩性，使弯曲因子变小

4、改变压力凝聚——指在电解质作用下，由于胶粒之间双电层电排斥作用降低，电位下降，而使胶体体系不稳定的现象；絮凝——指在某些高分子絮凝剂存在下，基于桥架作用，使胶粒形成较大絮凝团的过程。5凝聚和絮凝絮凝剂是一种能溶于水的高分子聚合物，其相对分子质量可高达数万至一千万以上，长链状结构，其链节上含有许多活性官能团，包括带电荷的阴离子（如---COOH）或阳离子（如---NH2）基团以及不带电荷的非离子型基团。它们通过静电引力、范德华引力或氢键的作用，强烈地吸附在胶粒的表面。当一个高分子聚合物的许多链节分别吸附在不同的胶粒表面上，产生桥架联结时，就形成了较大的絮团。采用絮凝法可形成粗大的絮凝体，使发酵液较易分离。（2）絮凝阳离子对带负电荷的胶粒凝聚能力的次序为：Al3+>Fe3+>H+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>Li+常用的凝聚剂电解质有：硫酸铝Al2(SO4)3•18H2O（明矾）；氯化铝AlCl3•6H2O;三氯化铁FeCl3;硫酸亚铁FeSO4·7H2O；石灰；ZnSO4；MgCO3

发酵液中的细胞、菌体或蛋白质等胶体粒子双电层的结构使胶粒之间不易聚集而保持稳定的分散状态。凝聚1）有机高分子聚合物，如聚丙烯酰胺类衍生物、聚苯乙烯类衍生物；2）无机高分子聚合物，如聚合铝盐、聚合铁盐等；3）天然有机高分子絮凝剂，如聚糖类胶粘物、海藻酸钠、明胶、骨胶、壳多糖、脱乙酰壳多糖等。目前最常见的高分子聚合物絮凝剂有机合成的聚丙烯酰胺（polyacrylamide）类衍生物根据活性基团在水中解离情况不同，可分为三类：非离子型、阴离子型（含有羧基）阳离子型（含有胺基）工业上使用的絮凝剂可分为三类：聚丙烯酰胺类絮凝剂的优点用量少，一般以mg/L计量；絮凝体粗大，分离效果好；絮凝速度快；种类多，适用范围广。聚丙烯酰胺类絮凝剂的缺点存在一定的毒性，特别是阳离子型聚丙烯酰胺，用于食品和医药工业时应谨慎。聚丙烯酰胺类絮凝剂的应用医药和食品工业：聚丙烯酸类阴离子絮凝剂（无毒），聚苯乙烯类衍生物，无机高分子聚合物絮凝剂（聚合铝盐、聚合铁盐等），天然有机高分子絮凝剂（多聚糖类胶粘物、海藻酸钠、明胶、骨胶、壳多糖、脱乙酰壳多糖等）。第二节过滤设备一、板框过滤机(一)结构：滤板、滤框、滤布、固定端板、可动端板。(二)特点及适用情况过滤效果好，清洗更换滤布麻烦。用途很广，可用于含渣多的滤液。二、真空过滤机1、结构：转鼓、滤布、搅拌器、刮刀等圆筒内沿径向被筋板分隔成若干个空间，每个空间都以单独孔道通至筒轴颈端面的分配头上，分配头内沿径向隔离成3个室，它们分别与真空和压缩空气管路相通。二、真空过滤机2、工作过程

转筒下部浸入滤浆槽中，浸没角约90°~130°，圆筒缓慢旋转时(转速约0.5~2RPM)，筒内每一空间相继与分配头中的三室相通，可顺序进行过滤、洗涤、吸干、吹松、卸饼等项操作。二、真空过滤机3、特点及适用范围可连续生产、能力大、劳动强度小，但推动力小、滤液澄清度差转筒真空过滤机对于霉菌发酵液过滤较有效。例如青霉素发酵液、黑曲霉菌、柠檬酸发酵液的过滤等。三、过滤式离心分离机鼓壁上有孔，在鼓壁上覆以滤布或其它介质，通过转鼓转动产生离心力，使鼓内液体由滤孔迅速泄出，固体留在滤布上。用于易过滤的晶体悬浮液和较大颗粒悬浮液的分离和物料脱水。如味精生产对等电点后的发酵醪液提取谷氨酸。优点：分离速度快，分离效率高、液相澄清度好；缺点：设备投资高、能耗大。离心机种类：碟片式离心机、管式离心机、倾析式离心机。在液相非均一系统中，利用离心力达到液－液、液－固、液－液－固分离的方法，统称为离心分离。离心分离★分离因数离心分离因数是指离心力与重力的比值，或离心加速度与重力加速度的比值。

f=(mv2/R)/mgRn2/900f大，沉降速度快，分离微粒小提高f措施：增大n有效，R不宜太大常速离心机f<3000，用于0.01~1mm颗粒高速离心机

3000<f<50000，用于极细颗粒超高速离心机

f>50000，用于分散度较高的乳浊液的分离二、常用离心机

(一)分类保留固体式连续运转式分批排出式喷嘴式过滤式沉降式分离式按排渣方式分按操作性质分离心分离机

藉离心沉降速度的不同将轻重不同或互不溶解的两种液体分开的离心机。离心澄清机

藉离心沉降速度的不同将悬浮液中的液、固相分开的离心机。

离心分离机与离心澄清机在构造及分离的机制方面很相似1、结构：壳体、十字形挡板、折转器、转鼓、轴、电机等

2、工作过程

3、特点及适用范围：速度高分离效果好，但处理量小。用于d<0.5m粒子分离，要求浓度低。管式高速离心机血液离心机39碟式离心机----生物工业中应用最为广泛的离心机Vg————重力沉降速度，m/sd————颗粒直径，m

ρp

————颗粒的密度，kg/m3

ρL

————液相密度，kg/m3η————液相黏度，Pa·Sg————重力加速度，m/s2Stokesˊ定律颗粒大小影响因素密度差流体黏度从自然沉降到离心沉降43工作过程44密闭的转鼓，转鼓内设有数十个至上百个锥角为60o～120o的锥形碟片碟片1、结构碟片、转鼓、轴、喷嘴(8~24个)、电机2、工作过程离心分离机的碟片组高速旋转，混合液通过碟片上圆孔形成的垂直通道进入碟片间的隙道后，也被带着高速旋转，具有了离心力。两种不同重度液体就在碟片间的隙道流动的过程中被分开。重度大的液体：获得的离心沉降速度大于后续液体的流速，从垂直圆孔通道在碟片间的隙道内向外运动，并连续向鼓壁沉降；重度小的液体：获得的离心沉降速度小于后续液体的流速，则在后续液体的推动下被迫反方向向轴心方向流动。49A人工排渣优点结构简单广泛应用于固含量＜1%的悬浮液分离缺点劳动强度大喷嘴碟式离心机

3、特点及适用范围用于0.5m<d<500m粒子分离，浓度可以较高。/51B喷嘴排渣喷嘴位于转鼓锥端，4-12个喷嘴可以由一个特殊装置定时开启沉渣以浆液状态排出，固液比不高液压自动排渣过程连续排渣式54碟片式离心机的应用适应于细菌、酵母菌、放线菌等多种微生物细胞悬浮液及细胞碎片的分离最大允许处理量达300m3／h制造碟式离心机较著名的企业有：瑞典阿法-拉伐(α-Laval)公司、德国威斯伐利亚(Westfalia)公司、丹麦狄探(Titan)公司。我国著名的企业有南京绿洲机器厂、宜兴粮食机械厂等。螺旋卸料离心机工作原理：悬浮液由中心进入，在离心力作用下，转鼓内形成一个环行液池，重相颗粒沉降到转鼓内表面，形成沉渣，由螺旋叶片推到转鼓小端排除。转鼓大端盖上有圆形排列的溢流孔，澄清液从溢流孔排出。56三相分离卧式螺旋沉降离心机二种液相和一种固相进入离心机后，固相沉降，液相分层，实现固/液/液三相分离，并分别排出。57卧式螺旋沉降/过滤离心机为了能获得更好的脱水效果，在固相出口之前，增加了一截带有滤网的过滤段，可进一步使固相脱水过滤段间歇式离心机包括：三足式离心机、上悬式离心机、刮刀卸料离心机等。工作特点：加料、分离、洗涤、脱水、卸料、洗网等各道工序都在不同时间内，在转鼓内周期性地间歇进行。过滤式离心机原理：转鼓壁上有许多小孔，壁内有过滤网（滤布），悬浮液在转鼓内旋转，靠离心力把液相甩出筛网，而固相颗粒被筛网截留，形成滤饼，从而实现固、液分离。

适应范围：固相含量高，固体颗粒较大的悬浮液（d>10μm)。(五)其它形式离心机1结构：转鼓体、主轴、轴承座、外壳、电机、三角带轮等装在底盘上，三根摆杆悬吊在三条支柱上。用途：大颗粒料