润滑油分析-测定润滑油水分（油品检测课件）

任务4-3-2测定润滑油水分方案设计【任务目标】1．掌握水分测定的原理和方法；2．能够参照GB／T260《石油产品水分测定法》和教材等资料设计测定润滑油水分方案；3

．加强安全环保意识和责任感，增强团队合作能力。【任务描述】任务4-3-2测定润滑油水分方案设计1．任务：参照GB／T260《石油产品水分测定法》和教材等资料，进行油品水分测定的方案设计。2．教学场所：油品分析实训室一、油品水分测定方法-蒸馏法基本原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，溶剂和水一起沸腾并蒸出，水分不断被溶剂携带出来，根据试油的量和蒸出的水分的体积，可以计算出试样中含水的百分数。选择依据：对热不稳定的样品，因为沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯；对于一些可分解释放出水分的样品，要根据样品的性质来选择有机溶剂。二、GB／T260《石油产品水分测定法》【知识回顾】任务4-3-2测定润滑油水分方案设计蒸馏法测定润滑油水分1．实施目的（1）学习GB/T260《石油产品水分测定法（蒸馏法）》。（2）设计蒸馏法测定润滑油中水分。2．方法概要把不溶于水的有机溶剂（沸点在100℃左右）和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂一起沸腾蒸出，混合蒸汽在冷凝管中冷凝并流入带刻度的接受器中，接受器上部溶剂返回蒸馏瓶循环，水分则不断被携带出来并沉降于接收器下部，直至几乎被完全蒸出。最终根据试样的量和蒸出的水分的容量而计算出试样中的含水百分数，作为油品所含水分的测定结果。【方案设计】任务4-3-2测定润滑油水分方案设计3.仪器材料无明火加热装置(不建议采用敞开式的电炉丝加热)，蒸馏烧瓶（500mL），直管式冷凝管（250~300mm），水分接收器等；无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前需烘干。4．试剂和材料（1）汽油机润滑油或柴油机润滑油（2）溶剂（工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，在使用前需脱水和过滤）。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计图1蒸馏法装置图（单位：mm）任务4-3-2测定润滑油水分方案设计5．实验步骤（1）将试样摇动5min，混合均匀，粘稠的或含石蜡的试样要预先加热到40~50℃。（2）准确称取100.00g样品（试样含水量高于10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出的水量不超过10mL）于500ml预烘干的水分测定蒸馏瓶中，加入约100ml有机溶剂，摇匀，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。（3）接蒸馏装置，将干净干燥的接收器通过支管紧密安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。然后在接收器上接直管式冷凝管，两者轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对（图1）。冷凝管内壁应预先用棉花擦干。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计（4）徐徐加热蒸馏，控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。（5）蒸馏接近完毕，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在段时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。（6）当接收器中的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。停止加热后，若冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端导入溶剂，把水滴冲进接收器。或用金属丝、细玻璃棒等带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。（7）圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集的水的体积。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计6．计算

ω=V×ρ/W×100%

式中：

ω——试样水含量，%；

V——刻度管中水层的容量（mL）；

ρ——水的密度（g/mL）；

W——样品的重量（g）。一般情况下，ρ常取1g/mL，当称取的样品为100g时，接收器中的水的体积毫升数即为含水量的质量百分数。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计7．注意事项（1）水在一个石油产品样品中的分布通常是不均匀的，特别是水含量较高的时候。所以取样前要将试样充分混合均匀，凝固的试样应先加热熔化再混合，但温度不能太高。溶剂也必须严格脱水，玻璃仪器必须干燥。（2）蒸馏前在烧瓶里放几粒沸石，使得液体在蒸馏的过程中，能形成许多细小的气泡，保证液体能均匀蒸馏，不会产生暴沸。（3）对于含水量多的样品，蒸馏时不能加热太快，否则，易造成冲油，引起火灾。（4）要保障整个蒸馏系统的密闭性，使蒸气不泄漏，控制好加热功率，防止蒸汽不经过冷凝而逸出，使水分的测定结果偏低。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计（5）可以在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。（6）当接收器中的溶剂呈现浑浊时，将接收受器放入热水中浸20~30min使溶剂澄清，待接收器冷却至室温时，再读出管底收集水的体积。（7）尽量避免采用电炉丝裸露在外的加热方式，进一步保证安全。（8）要求蒸出的水分不超过10mL，试样水分较大时，可酌情减少式样的称出量，但试样过少，则会降低试样的代表性，影响结果的准确性。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计【原始数据记录表】任务4-3-2测定润滑油水分方案设计

平行测定次数项目12样品名称

仪器设备

执行标准

计算公式

润滑油质量m（g）

水的密度ρ（g/mL）

接收器中水的体积V（mL）

水分含量w（%）

水分含量平均值（%）

分析人

分析时间

【拓展练习】1．谈谈方案设计的基本步骤和注意事项。2．测定润滑油水分有哪些方法？任务4-3-2测定润滑油水分方案设计【考核评价及小结】

1.根据任务完成情况，各组进行小组互评和自评，教师也参与评价；2.各组归纳要点并互相补充，交流分享本次任务实施心得。【作业】各组整理完善本次任务方案设计并上交。任务4-3-2测定润滑油水分方案设计【任务目标】1.掌握测定油品水分的方法和步骤；2.能按GB／T260《石油产品水分测定法》熟练测定润滑油水分；并拓展完成柴油水分测定；3.加强安全环保意识和责任感；4.增强团队合作能力和知识迁移能力。【任务描述】任务4-3-3测定润滑油水分1．任务：掌握润滑油水分测定步骤，按照GB/T260《石油产品水分测定法》熟练测定润滑油水分；并拓展完成柴油水分测定。2．教学场所：油品分析实训室任务4-3-3测定润滑油水分蒸馏法测定润滑油水分1．实施目的（1）学习GB/T260《石油产品水分测定法（蒸馏法）》。（2）设计蒸馏法测定润滑油中水分。2．测定原理

把不溶于水的有机溶剂（沸点在100℃左右）和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂一起沸腾蒸出，混合蒸汽在冷凝管中冷凝并流入带刻度的接受器中，接受器上部溶剂返回蒸馏瓶循环，水分则不断被携带出来并沉降于接收器下部，直至几乎被完全蒸出。最终根据试样的量和蒸出的水分的容量而计算出试样中的含水百分数，作为石油产品所含水分的测定结果。【任务实施】任务4-3-3测定润滑油水分3.仪器材料无明火加热装置(不建议采用敞开式的电炉丝加热)，蒸馏烧瓶（500mL），直管式冷凝管（250~300mm），水分接收器等；无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前需烘干。4．试剂和材料（1）汽油机润滑油或柴油机润滑油（2）溶剂（工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，在使用前需脱水和过滤）任务4-3-3测定润滑油水分图1蒸馏法装置图（单位：mm）任务4-3-3测定润滑油水分5．实验步骤（1）将试样摇动5min，混合均匀，粘稠的或含石蜡的试样要预先加热到40~50℃。（2）准确称取100.00g样品（试样含水量高于10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出的水量不超过10mL）于500ml预烘干的水分测定蒸馏瓶中，加入约100ml有机溶剂，摇匀，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。（3）接蒸馏装置，将干净干燥的接收器通过支管紧密安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。然后在接收器上接直管式冷凝管，两者轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对（图1）。冷凝管内壁应预先用棉花擦干。任务4-3-3测定润滑油水分（4）徐徐加热蒸馏，控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。（5）蒸馏接近完毕，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在段时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。（6）当接收器中的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。停止加热后，若冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端导入溶剂，把水滴冲进接收器。或用金属丝、细玻璃棒等带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。（7）圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集的水的体积。任务4-3-3测定润滑油水分6．计算

ω=V×ρ/W×100%

式中：

ω——试样水含量，%；

V——刻度管中水层的容量（mL）；

ρ——水的密度（g/mL）；

W——样品的重量（g）。一般情况下，ρ常取1g/mL，当称取的样品为100g时，接收器中的水的体积毫升数即为含水量的质量百分数。任务4-3-3测定润滑油水分7．注意事项（1）水在一个石油产品样品中的分布通常是不均匀的，特别是水含量较高的时候。所以取样前要将试样充分混合均匀，凝固的试样应先加热熔化再混合，但温度不能太高。溶剂也必须严格脱水，玻璃仪器必须干燥。（2）蒸馏前在烧瓶里放几粒沸石，使得液体在蒸馏的过程中，能形成许多细小的气泡，保证液体能均匀蒸馏，不会产生暴沸。（3）对于含水量多的样品，蒸馏时不能加热太快，否则，易造成冲油，引起火灾。（4）要保障整个蒸馏系统的密闭性，使蒸气不泄漏，控制好加热功率，防止蒸汽不经过冷凝而逸出，使水分的测定结果偏低。任务4-3-3测定润滑油水分（5）可以在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。（6）当接收器中的溶剂呈现浑浊时，将接收受器放入热水中浸20~30min使溶剂澄清，待接收器冷却至室温时，再读出管底收集水的体积。（7）尽量避免采用电炉丝裸露在外的加热方式，进一步保证安全。

（8）要求蒸出的水分不超过10mL，试样水分较大时，可酌情减少式样的称出量，但试样过少，则会降低试样的代表性，影响结果的准确性。任务4-3-3测定润滑油水分任务4-3-2测定润滑油水分方案设计

平行测定次数项目12样品名称

仪器设备

执行标准

计算公式

润滑油质量m（g）

水的密度ρ（g/mL）

接收器中水的体积V（mL）

水分含量w（%）

水分含量平均值（%）

分析人

分析时间

8.数据记录与处理【拓展任务】请参考相关国家标准，思考设计“测定柴油水分”的方案；各小组分工合作，拓展完成“测定柴油水分”。任务4-3-3测定润滑油水分【考核评价及小结】

1.根据考核标准，各组进行小组互评和自评，教师也参与评价；2.各组归纳要点并互相补充，交流分享本次任务实施心得，总结任务实施情况。【作业】上交本次任务分析报告。按要求准备下次任务。任务4-3-3测定润滑油水分任务4-3-1石油产品水分基本知识认知【任务目标】1.了解油品水分的基本概念及其测定意义；2.理解油品水分的测定方法和原理；3.熟悉国标GB／T260《石油产品水分测定法》；4.加强安全环保意识和责任感，增强团队合作能力。【任务描述】1．任务：采取“教学做”一体化学习方式，了解油品水分基本概念、测定原理方法和执行标准，为油品水分的测定做好准备。2．教学场所：油品分析实训室任务4-3-1石油产品水分基本知识认知【储备知识】一、油品含水的危害及测定意义

（1）水分蒸发时要吸收热量，会使油品发热量降低。（2）轻质燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供油中断，可能酿成事故。（3）喷气燃料中含水，会破坏燃料对发动机的润滑作用，同时会导致絮状物和微生物的生成。1.油品含水的危害任务4-3-1石油产品水分基本知识认知表1水分对汽油生成胶质的影响贮存条件贮存中汽油的实际胶质（mg/100mL）开始1个月后2个月后6个月后无水时有水时4446611622任务4-3-1石油产品水分基本知识认知（4）石油产品中含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品的生胶过程，影响燃料油的安定性（见表1）。（5）润滑油中含水，会破坏润滑油膜的形成，降低润滑效果，且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性，给设备带来腐蚀及磨损。（6）润滑脂中如有游离水，不仅会因水的存在腐蚀金属，而且有些润滑脂（如钠基脂）会因为游离水过多而乳化，引起油皂分离、滴点降低等。（7）水分也会占有油品的体积，影响油品的价格，消耗不必要的运输和储存设备的空间。任务4-3-1石油产品水分基本知识认知2.测定意义表2各种油品含水量指标常减压装置原料铂铼重整装置原料汽油、煤油、柴油喷气燃料小于0.1~0.2%小于15mg/kg无无

除了为节能和保护环境需要加入经过特殊处理的加水原料外，石油产品中一般不允许有水分存在。

测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法。

根据含水量，可以计算出容器内油品的实际数量，评定油品质量。任务4-3-1石油产品水分基本知识认知二、油品中水分的来源

1．在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。2．石油产品有一定的吸水性，能从大气中（尤其在空气中湿度增大时）或与水接触时，吸收和溶解一部分水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的，而对重质油进行油水分离尤其困难。任务4-3-1石油产品水分基本知识认知

1．水在燃料油和润滑油中存在的状态

（1）游离水（2）悬浮水（3）乳化悬浮水（4）溶解水三、油品中水分的存在状态2．水在润滑脂中存在的状态（1）结合水（2）游离水任务4-3-1石油产品水分基本知识认知四、油品水分的测定方法GB/T260《石油产品水分测定法》GB/T512《润滑脂水分测定法》GB/T11133《液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）》NB/SH/T0207《绝缘液中水含量测定法》SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》SH/T0255《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》任务4-3-1石油产品水分基本知识认知五、各种测定方法1．蒸馏法把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，溶剂和水一起沸腾并蒸出，水分不断被溶剂携带出来，根据试油的量和蒸出的水分的体积，可以计算出试样中含水的百分数。该法一般分析时间需要2小时，并且需要大量的有机溶剂用于溶解样品和清洗玻璃器皿。

（1）常用的有机溶剂及选择依据

对热不稳定的样品，常选用低沸点的有机溶剂，如苯；对于一些可分解释放出水分的样品，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

任务4-3-1石油产品水分基本知识认知

（2）蒸馏法的优点

①热交换充分；

②受热后发生化学反应比重量法少；

③设备简单，管理方便。（3）蒸馏法的缺点

①水与有机溶剂易发生乳化现象；

②样品中水分可能完全没有挥发出来；

③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。任务4-3-1石油产品水分基本知识认知2．卡尔·费休法

是测定水分的容量分析方法；