取向硅钢二次再结晶过程中异常长大行为的研究

取向硅钢二次再结晶过程中异常长大行为的研究

向硅钢的生产是许多工艺的复杂过程。取向硅钢的主要特点是形成{110}〈001〉高斯织构,而高斯织构的形成是通过最终退火时的二次再结晶实现。如何在二次再结晶时得到尽可能多且准确的{110}〈001〉取向晶粒便成了人们一直追求的目标。目前,对于高斯取向晶粒发生异常长大的机理还没有一个完善的理论。各种理论虽然强调点不同,但共同点都是认为某一类特殊的晶界应该是导致高斯取向晶粒异常长大的原因。被广泛认可的取向硅钢晶界类型主要有两个模型,即由Harase等提出的重合位置点阵(CSL)模型和Hayakawa等提出的高能晶界(HE)理论模型。CSL模型认为CSL晶界较高的迁移率有助于高斯取向晶粒的生长,尤其是Σ9晶界(35°〈110〉)有更高的迁移率。而后一种模型认为取向差为20°～45°的晶界能量高、晶界扩散率高从而促进粒子粗化及高斯取向晶粒的生长。由于一个成功生长的高斯取向晶粒可“吃掉”近一百万个其它取向的晶粒,因此很难找到成功的高斯晶粒长大前的取向环境,只有不断积累相关取向数据,才可能真正澄清高斯取向晶粒长大机制。本文以普通取向硅钢为原料,测定了在缓慢升温过程中二次再结晶微观组织及微观织构的变化,考察了不同晶界类型、不同晶粒尺寸与高斯取向晶粒的关系。它与大多数对高磁感HIB钢研究的文献有所不同。1微观组织及微观织构的测定材料为含3.0%Si、0.102%Mn、0.022%S的以MnS为主要抑制剂的普通取向硅钢。采用二次冷轧法轧制,主要制备过程如下:原始样品厚60mm,经1360℃热轧→1000℃常化→一次冷轧→850℃中间退火→二次冷轧→820℃脱碳退火→1200℃二次再结晶退火。采用“中断法”研究取向硅钢在最终高温退火过程中的二次再结晶行为,即在二次再结晶退火过程的不同温度将样品由加热炉内取出,中断其二次再结晶过程。再测定这些不同温度状态下样品的微观组织及微观织构变化。中断实验中大致选取了从850℃到1100℃之间每隔50℃的5个温度点作为研究对象,升温速度为50℃/s。2结果与分析2.1晶粒尺寸随试验温度的变化对二次再结晶中断实验中不同温度时取出的样品进行了组织观察。在随后的讨论中用脱碳、850、900、1000、1046和1100℃来分别代表脱碳退火后和二次再结晶升温过程中达到这些温度时取出的样品。图1中(a～d)分别为脱碳退火、缓慢升温至850、900、1000℃时样品侧面金相照片。由图可见,从脱碳后一直到二次再结晶退火升温到1000℃时,样品的晶粒尺寸都没有明显的不均匀变化,未发现尺寸特别大的晶粒。1000℃样品晶粒尺寸较前面各样品尺寸有较大增加,局部区域晶粒尺寸变大,晶界变得不明显。使用ImageTool软件统计了上述四个温度下的晶粒平均尺寸(每个样品约统计300个晶粒)。统计结果为:脱碳退火后样品的平均晶粒尺寸为17.69μm、850℃为20.11μm、900℃为23.67μm、1000℃为26.31μm。这说明样品在50℃/h的升温速率下晶粒尺寸缓慢增加。图2a为加热到1046℃样品的金相照片。此温度下晶粒已发生异常长大,平均晶粒尺寸达到3.63mm;图2b为加热到1100℃样品的照片,可见异常长大的晶粒在原有基础上进一步长大,平均晶粒尺寸约5.23mm。各样品晶粒尺寸随温度的变化见图3;由图可见,样品以50℃/h的速度升温时,晶粒异常长大在1000℃～1046℃之间发生,即在1h内完成;发生异常长大后样品继续升温至1100℃时,样品的平均晶粒尺寸并没有再发生大的变化。参考同样成分的样品,以25℃/h的升温速度进行升温时,二次再结晶发生的温度为980℃,可见提高升温速度也提高了二次再结晶温度。2.2深刻反应与晶粒迁移EBSD取向图直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况,是研究形变组织结构的常用手段之一。对不同温度样品的表层区域进行了取向测定,其中脱碳退火、850、900、1000℃的样品采用EBSD取向成像分析;而1046℃和1100℃样品由于晶粒尺寸较大,难以进行高统计性的取向成像,故在扫描电镜下用EBSD手动方式逐个测定晶粒取向。图4为脱碳退火、850、900、1000℃样品的EBSD取向成像结果,粉色为{111}//轧面的晶粒(允许偏差20°),红色为高斯取向晶粒。可见,随温度升高,{111}晶粒长大显著;高斯取向晶粒无显著变化;并未发现高斯晶粒在异常长大之前具有尺寸的优势。各样品中高斯晶粒占有率都不高,脱碳退火样品中高斯取向占有率为5.3%,850℃样品为1.36%,900℃样品为2.47%,1000℃样品为1.64%,说明晶粒在发生异常长大之前,高斯取向始终未在体积和数量上占有优势。图5为不同阶段样品的{200}极图及相应取向分布函数ODF图在φ2=45°时的截面。其中,脱碳退火至1000℃样品的极图及ODF图通过EBSD取向成像方式对样品微织构进行的分析,即按面积百分数进行的测定;而1046℃和1100℃样品的极图和ODF图则是根据单点取向测定后的取向数据生成的,即是按晶粒数目进行的测定(未考虑晶粒尺寸)。1046℃样品共统计了41个晶粒取向信息,1100℃样品共统计了72个晶粒取向信息。图5a表明,脱碳后主要为{111}⟨11¯0⟩{111}〈11¯0〉织构,同时有少量的{100}〈001〉立方织构;850℃时(图5b)和900℃时(图5c),γ取向线上的{111}⟨112¯⟩{111}〈112¯〉织构有所加强。1000℃时(图5d){111}织构占绝对优势,杂取向减少;1046℃完成二次再结晶时(图5e),主要为{111}〈112〉和高斯织构,但漫散度很大,注意这里未考虑晶粒尺寸的权重。升温到1100℃后(图5f),{111}〈112〉织构消失,出现比较锋锐的高斯织构。整个升温过程中,{111}以外的杂取向先逐渐消失,占绝对多数的{111}取向晶粒也逐渐消失,但因其体积百分比大,二次再结晶期间及刚完成后,仍可看到{111}的存在。随高斯晶粒与样品表面的接触,纯氢气氛进一步帮助高斯晶粒生长。实验及理论分析表明,铁素体{110}面纯氢下表面能最低。分析认为{111}〈112〉取向晶粒跟高斯晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系,高斯取向晶粒会通过较快的晶界迁移而大量吞食{111}〈112〉取向的晶粒。图5e是1046℃下按晶粒个数给出的取向分布,已显示出高斯取向的主导地位;但未考虑每个晶粒的面积权重。一般情况下,二次再结晶后高斯取向晶粒尺寸应大于其它取向的晶粒。为考察晶粒尺寸与取向的关系,图6a给出1046℃下41个晶粒的单个取向分布,图6b是以等网格的方式将各晶粒的面积进行划分,以最小的晶粒对应1个正方网格面积,将面积是最小晶粒面积200倍以上的6个最大晶粒的取向表示在图6b中。可见,5个晶粒基本是高斯取向,1个非高斯取向的晶粒也具有{110}平行于板面的取向(与高斯取向是绕板法线ND=〈110〉的旋转关系,接近黄铜取向{110}⟨11¯2⟩){110}〈11¯2〉),即也是低能面;说明也是氢气气氛帮助的结果。该数据说明,二次再结晶后期氢气对高斯取向的帮助很明显。最难以消除的是{110}//板面的非高斯取向晶粒。而前期的大尺寸{111}取向晶粒在氢气下很难长大。图6c给出晶粒尺寸与高斯取向偏差的关系,除看出高斯晶粒的尺寸优势外,还可看出非高斯取向晶粒可长大的最大尺寸。2.3高斯取向晶粒的晶界环境为考察晶粒取向差在二次再结晶过程中的变化,使用Channel4取向分析软件对取向成像数据或单个取向数据进行了分析。首先统计了所有晶粒与周围晶粒的取向差分布,再单独选取高斯取向晶粒和其邻近的晶粒,统计其取向差分布,统计结果如图7所示。由图可见不论哪种取向的晶粒,对温度的升高及二次再结晶的逐渐完成,因高斯织构的出现都造成小角晶界的增多,且高斯取向晶粒的周围小角晶界增加的更显著。但这并未给出高斯晶粒优先生长的信息,因1046℃已完成二次再结晶,1000℃时高斯晶粒周围的环境应是最重要的信息。从图7b可见,1000℃时(下三角符号表示),高斯取向晶粒周围的20°～40°〈110〉高迁移率晶界的比例稍高(给出转轴分布),这可能说明高迁移率理论有一定作用。综上结果发现在二次再结晶发生之前(1000℃),只{111}织构稍有增强的变化,{111}晶粒不但有数量上的优势,也有尺寸上的优势,而高斯取向晶粒并没有尺寸优势。二次再结晶过程发生后,除高斯晶粒外,{111}⟨112¯⟩{111}〈112¯〉取向晶粒还能部分存在。这并不是说该取向晶粒不易被高斯晶粒“吃掉”,而是这类取向晶粒的比例太大(占50%以上)。二次再结晶刚完成后,晶粒尺寸很不均匀,因晶粒已与表面接触(板厚度只有300μm,且高斯晶粒都在表层附近),高斯取向晶粒可通过氢气的帮助和与{111}⟨112¯⟩{111}〈112¯〉有利的取向关系“吃掉”这类取向的晶粒;但如果有非高斯的{110}取向晶粒,则较难被高斯取向晶粒吃掉。根据二次再结晶后总有相当数量的高斯取向晶粒没有异常长大的现象,表明只有少量高斯取向晶粒在高能晶界作用下、或在高迁移率晶界作用下、在氢气的帮助下或MnS粒子特定分布规律下择优长大。本文缺少MnS粒子特定分布信息(虽然测定了25℃/h升温时的粒子尺寸变化,但缺少粒子分布与晶粒取向的信息),难以最终确定哪种机制起作用。初步认为,前期各因素都起一定作用,中后期是氢气起作用。进一步的工作是在二次再结晶前(如本条件下的1000℃),系统测定高斯取向晶粒与周围晶粒的取向差及转轴分布和MnS粒子的尺寸及分布规律,共同决定二次再结晶初期高斯晶粒快速生长的条件。3非高斯取向晶粒(1)在以MnS为主要抑制剂的CGO钢中,以50℃/h的升温速率升温时纯氢气氛下发生晶粒异常长大的温度范围在1000℃～1046℃之间。(2)EBSD取向测定表明,二次再结晶前的升温过程中只有{111}类晶粒取向稍有增强,高斯晶粒没有尺寸优势;二次再结晶刚完成时,高