顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析赤霞珠干化葡萄香气成分

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析赤霞珠干化葡萄香气成分

干化葡萄酒是一种特殊的葡萄酒。它是以各种干化方法处理后的葡萄树为原料的葡萄园。葡萄糖含量高，酒量高。葡萄酒中的香气物质大约有800多种,U.C.Davis建立了一种葡萄酒香气轮盘,将它们大致分为水果味、植物味、花香味、坚果味等12大类。目前,香气物质的提取方法有多种,包括有机溶剂法、静态顶空法、动态顶空法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法等。顶空固相微萃取无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析,具有简单、快速、有效等诸多优点。本文使用SPME和GC/MS联用检测分析了干化赤霞珠葡萄和所酿葡萄酒香气物质的比较。1材料和方法1.1材料表面试验采用宁夏青铜峡地区赤霞珠干化葡萄和葡萄酒(中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,2008酿制)。1.2多功能自动进样器气相色谱-质谱联用仪(Agilent6890-5975,美国Agilent公司);MPS2多功能自动进样器(德国Gerstel公司);色谱柱:INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)(美国J&W公司);萃取头DVB/CAR/PDMS二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷,DVB/CAR/PDMS,50/30μm)(美国Supelco公司)1.3测试方法1.3.1葡萄酒样品的采集葡萄冷冻低温(-18℃)去籽,带皮打浆,然后称取10g,加入3g盐,摇匀。将10mL葡萄酒样品倒入于20mL样品瓶中,加盐3g,摇匀。用DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取温度为37℃,萃取35min。1.3.2质谱条件选择GC/MS联用仪采用EI电离源,电子能量为70eV,扫描范围45-500AMU,质谱接口温度为280℃,离子源温度230℃。载气为He,流速1mL/min。程序升温条件为:40℃保持5min,以5℃/min的速率升至220℃,然后保留10min;进样口温度220℃。分析结果运用NIST05标准谱库进行检索。1.3.3定性方法利用质谱结果定性,通过计算机检索与NIST05提供的标准质谱图对照,根据匹配度,并结合已有的文献进行定性分析。2结果与讨论2.1干化赤银的香气成分利用SPME-GC/MS联用技术,对经过干化后的赤霞珠葡萄中的香气成分进行定性分析,得到的总离子流色谱图如图1所示。根据NIST05谱库检索并结合文献,共鉴定出种香气组分34种,见表1。由表1可以看出,干化赤霞珠葡萄检测出的香气组分包含12个醇类、8个酯类、5个有机酸类、5个醛类以及4个其他类的物质。根据U.C.Davis香气盘对香气的分类,结合表1中的34种组分将有感官特性描述的29类香气分为焦化、果香味、花香味、植物味、泥土味、化学味和坚果味7大类,见表2。从表2可以看出干化赤霞珠葡萄的香气组分中植物味、花香味和果香味的组分较多,化学味、焦化、泥土味和坚果味较少。2.2干化葡萄酒香气成分发酵后得到的总离子流色谱图如图2所示。根据NIST05谱库检索并结合文献,共鉴定出种香气组分45种(见表3)。由表3可以看出,干化葡萄酒的香气包含16个醇类、22个酯类、5个有机酸类以及2个酮类。根据感官描述按香气轮盘对干化葡萄酒的香气进行分类,可以将有感官特性描述的37类香气分为焦化、果香味、花香味、植物味、泥土味、化学味六大类(见表4)。与干化葡萄的香气组分相比,干化葡萄酒的香气组分大大增加,而且除植物味的香气组分数有所减少外,果香味、花香味、植物味、泥土味、化学味代表的香气组分均有所增加。由表2和表4比较可以看出,葡萄经果胶酶澄清和酵母发酵变成葡萄酒后,代表植物味的香气组分由7种降低到3种,而代表花香的组分由7种增加到9种,代表果香的组分由6种增加到14种。3新酒感官评价葡萄本身是一种植物,它的香气更多地体现了植物的味道。而干化葡萄酒是一种经