食品中脂类的测定（食品分析课件）

4.4.1食品中脂及其测定意义脂类是人体需要的重要营养素之一，它与蛋白质、碳水化合物是产能的三大营养素，在供给人体能量方面起着重要作用。脂类也是人体细胞组织的组成成分，如细胞膜、神经髓鞘都必须有脂类参与。脂的分类脂油脂油常温下呈液态的油脂脂肪常温下呈固态态的油脂类脂磷脂含有磷酸的脂类，动物的脑和卵中，大豆的种子中含量较多糖脂含有糖基的脂类胆固醇及其酯生物体维持正常的新陈代谢和生殖过程，起着重要的调节作用脂的测定意义脂生理作用营养作用烹饪质控指标常见食品的脂肪含量某种食品的营养成分表4.4.2脂的提取和测定用于脂类提取的溶剂乙醚氯仿—甲醇石油醚溶剂——乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多乙醚沸点低，易燃乙醚可饱和2%的水，有可能影响提取效果。存放过程汇总会产生过氧化物，增加安全风险。溶剂——石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃石油醚吸收水分比乙醚少。所以允许样品含有微量水分采用石油醚提取剂，测定值比较接近真实值溶剂——氯仿-甲醇能有效地提取结合态脂类对于含水量高的试样，其提取更为有效样品的预处理固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，样品要干燥，最佳选择是冷冻干燥可根据样品特点，先酸水解，再提取4.4.3脂的测定——索氏提取法脂的测定索氏提取法酸水解法乳及乳制品巴布科克法罗兹-哥特里法盖勃法索氏提取法的原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。特点溶剂用量大耗时长需专用仪器准确度高适用范围游离脂含量较高结合态脂含量少或经水解处理不宜吸湿结块容易烘干、磨细搅拌子；2.烧瓶；3.蒸汽通道；4.套管；5.样品；6.虹吸管；7.虹吸出口；8.转接头；9.冷凝管；10.冷凝水入口；11.冷凝水出口。索氏提取器索氏提取法操作步骤样品处理固体：称取试样2g~5g,全部移入滤纸筒内液体或半固体：称取试样5g~10g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在烘箱中干燥后,取出,研细,连同擦拭蒸发皿及玻璃棒的乙醚脱脂棉一起转移到滤纸筒内。提取将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,水浴加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽直至提取完毕。称重取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时，在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重。计算将所得数据代入公式，计算求得脂肪含量。注意事项①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4.4.4食用油脂的几个理化常数酸价——定义及测定意义酸价——中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。补充：油脂的酸败食用油中游离脂肪酸增加，酸度增高油脂中沉淀物增多，透明度变小，颜色变深，混浊度增大酸败，产生酸和苦的滋味及气味，食用品质大为降低，导致不能食用酸价——测定步骤用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸值。碘价——定义及测定意义碘价（碘值）——100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。碘价——测定步骤以氯仿做溶剂，溶解试样并加入韦氏（Wijs）试剂再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，以析出碘析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。按同样的方法作空白，代入公式，计算碘价皂价——定义及测定意义皂化价——中和1g油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂价——测定步骤利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化皂化完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定同时做空白试验，计算皂化值过氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3

标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂氧化程度的指标之一，它可以用来判断食用油是否新鲜及酸败的程度。过氧化值——定义及测定意义过氧化值——测定步骤以三氯甲烷冰乙酸混合液做溶剂，溶解试样再加入饱和碘化钾溶液。，析出碘析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。按同样的方法作空白，代入公式，计算过氧化值用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变