化学镀工艺流程详解

化学镀工艺流程化学镀是一种在无电流通过的状况下制的氧化复原反响在具有催化外表(催化剂一般为钯、银等贵金属离子)的镀件上复原成金属，无论镀件多么简洁,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很简洁把握镀层厚度。具有某些特别性能等特点；但化学镀镀层质量不很好，厚度上不去，且可镀的品种不多，故主要用于不适于电镀的特别场合。近年来,化学镀技术得到了越来越广泛的应用，在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体能及电磁屏蔽性能,有可能局部取代金属粉用于电磁波吸取或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福争辩所承受在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸取材料空心微珠进展外表金属化改性争辩,觉察改性后的空心微珠具有较好的吸波性能，可用于微波吸取材料、轻质磁性材料等领域。化学镀所需仪器:8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→枯燥→镀层后处理。化学镀预处理理的目的是使镀件外表生成具有显著催化活性效果的金属粒子积金属镀层。由于镀件微观外表凸凹不平,必需进展严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。化学除油(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进展充分搅拌。化学粗化化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用转变基体外表微观外形面形成微孔或刻蚀沟槽,以增加基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体需此处理。敏化敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)外表吸附一层具有复原性的二价Sn2+，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子复原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为：SnCl2²2H2O：20g/l，浓HCl：40ml/l，少量锡粒；参与锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。活化活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤,活化程度的好坏，直接影响后序的施镀镀件外表附着的均匀性和选择性,从而打算化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag＋离子被镀件基体外表的Sn2+离子复原成金属钯或银微粒并紧附于基体外表，形成均匀催化结晶中心的贵金属层,使化学镀能自发进展。目前,普遍承受的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种；化学镀铜比较简洁，用银即能催化；化学镀钴、化学镀镍较困难，用银不能催化，必需使用催化AgNO3：20g/l，浓NH3²H2O：适量。胶体钯活化液本质上是不易溶于水的氯化钯被过量的氯离子络合所形成的水溶性[PdCl4]2-络离子溶液；胶体钯活化液配方为：SnCl2²2H2O：100g/l，浓HCl：400ml/l，Na2SnO3²3H2O：14g/l，PdCl2：2g/l，浓Hcl：200ml/l；胶体钯活化液对化学镀铜、镍和钴等均有良好的催化作用，而且溶液比较稳定，可以反复使用。解胶L的盐酸在～℃处理10min。化学镀镀液中还需要添加稳定剂、外表活性剂等功能添加剂。主盐与复原剂是获得镀层的直接来源,主盐供给镀层金属离子，复原剂供给复原主盐离子所需要的电子。①主盐。主盐即含镀层金属离子的盐。一般状况下，主盐含量低时沉积速度慢、生产层粗糙，且镀液易发生自分解现象。②复原剂。复原剂是供给电子以复原主盐离子的试剂。在酸性镀镍液中承受的复原剂主要为次磷酸盐,用肼作复原剂,可获得纯度较高的金属镀层。正常状况下，次磷酸钠的加人量与主盐存在以下关系ρ(Ni2+)/ρ(H2PO2-)=0.3～1.0速度加快；但是含量过高则易使溶液发生自分解，难于把握,获得的镀层外观也不抱负。③络合剂。络合剂的作用是通过与金属离子的络合反响来降低游离金属离子的浓度，合剂含量增加将使金属沉积速率变慢,因此需要调整较适宜的络合剂浓度。化学镀常用的络铵作为络合剂，其添加量为镍盐总量的1.5倍左右。碱性化学镀铜溶液一般承受酒石酸钾钠作为络合剂,生成[Cu(C4H4O6)3]4-络合离子,Cu(OH)2沉淀Cu(OH2在镀层中的夹杂,从而保持镀液稳定，提高镀层质量。④缓冲剂。缓冲剂的作用是维持镀液的pH值，防止化学镀过程中由于大量析氢所引起pH值下降。的固体颗粒、装载量过大或过小、pH值过高等特别状况下发生自发分解反响而失效。稳定镀液中稳定剂的含量在最正确添加量范围。常用的稳定剂有重金属离子，如Pb2+，Bi2+，Pd2+，Cd2+等；含氧酸盐和有机酸衍生物，如钼酸盐，六内亚甲基四邻苯，二甲酸酐，马来酸等；硫脲；KIO3。一般对酸性化学镀镍溶液Pd2+作为稳定剂时，其添加量为每升只有几毫克，而碱性化学镀镍中它的添加量较大。⑥外表活性剂。粉末、颗粒、纤维状的镀件材料单体质量差异较大，加人到化学镀溶液粉末、颗粒、纤维状的镀件材料导致化学镀难以进展，尚需再适当加人消泡剂。外表活性剂含量过低则会影响其在粉体外表的吸附,达不到充分浸润的效果，导致镀件外表活化程度降0.1～0.15%6501十二烷基脂肪酸盐+醋酸钠，AES,TX-9TX-10等。外表活性剂的类型和混合比例对粉末、颗粒、纤维状的镀件材料外表化学镀的效果也有很大的影响。化学镀铜化学镀铜液承受硫酸铜作主盐,以甲醛为复原剂,EDTA二钠盐和酒石酸钾钠组成的双络合剂体系,稳定剂主要由亚铁氢化钾和α,α′-KNaC4H4O653ml/l；pH=12～13〔NaOH溶液调整)；温度为(60±2)6.7～10dm2/L；搅拌方式为电磁搅拌。镀覆完毕抽虑，用去离子水清洗，在真空枯燥箱中烘干。试验结果说明，:Cu2++2HCHO+4OH－ Cu＋2HCOO－＋2H2O+H2除主反响外，还发生副反响:2HCHO＋OH－ CH3OH+HCOO－2Cu2++HCHO+5OH－ Cu2O +HCOO－+3H2OCu2O+H2O Cu+Cu2++2OH－化学镀镍〔酸性条件下的化学镀镍温度一般为～℃30g/l；pH值：8.5～9.5〔浓氨水调整。配方的作用原理主要是镍离子与次亚磷酸根离子发生的氧化复原反响:Ni2++H2PO2－+H2O HPO32－+3H+ +Ni↓ H2PO2－＋H2O H++HPO32－+H2局部次亚磷酸根离子被氢原子复原成磷夹杂在镀层中：H2PO2－+H P+H2O+OH－化学镀钴90g/l，NH4Cl：45g/l；pH值:7.7～8.4〔浓氨水调整〕,温度75℃。碱性化学镀钴的作用原理与碱性化学镀镍类似。墨结合良好。外表形貌的观看:S-450型电子扫描显微镜;X6X射线能谱分析图,外表金属层分析:D/MAX-3C型，X-Ray衍射仪;为了确定化学镀银层是否完整，利用X射线衍射仪分析空心微珠金属化表层，结果见图1..测试结果说明，微珠外表包覆了完整的金属银层，铜被完全包覆。XNi的晶体构造为面心立方构造,与单质镍相像。图7是X射线衍射分析图。从图7可以看出,产物的衍射图与单质镍的标准谱图(04-0850)格外相像,在2θ为44140°、51112°、76118°消灭3个衍射峰,它们分别是Ni(111)面、Ni(200)面、Ni(220)面的峰,Ni的晶体构造为面心立方。4为相应的元素分析结果(扣除金);4的元素分析结果显示,Ni的摩尔分数到达9812174%,说明包覆比较完整;Si、K、Ca的小峰,这是由于电子束射入的深度为镀层外表1μm以下,有些地方镀层较薄,所以能谱图上消灭了载体-空心玻璃微球所含有(图4),可知镀层与基体的界面存在锯齿状的铜碳过渡层,结合良好,铜碳界面相溶性得到改善。表征量：微珠涂层电磁屏蔽效能测试:测试标准SJ20524-1995;涂层吸波效能测试:测试标准SJ20235-92.化学镀工艺参数对镀层的影响影响镀液性能和镀层质量的主要因素有镀液组成及镀液pH值、镀覆温度等，当转变主盐、复原剂的浓度以及温度、装载量时,化学镀镀层外观、镀速和镀液稳定性将发生较大变化。pH值镀液HH,pH值会加速复原剂的自然分解,副反响增多,产生金属的氢氧化物沉淀变浑浊，pH镀覆温度温度是影响镀速的重要工艺参数。化学镀Cu的适宜温度为15℃～35℃,过低反响变慢,过高会使镀液的稳定性下降.试验说明，因此应严格把握温度范围。在其他条件不变的状况30℃时，镀液会发生自分解；温度过低时化学镀几乎不能进展。温度过高会大大降低镀液稳定性,尤其当加热pH值偏高时更为严峻,故施镀过程中要求强力搅拌。温度低于80℃时,随着温度的增加,镀层厚度和沉积速率均增加;但温度超过80℃时,镀液稳定性下降,开头自分解,有单质铜析出,按镀层厚度计算的镀速便减小。假设温度波动过大，将影响碳粉与镀层把握在不大于40℃，使反响能较缓慢地进展。搅拌间歇时间、搅拌速度由于石墨粉末格外细，颗粒只有520um，因此，搅拌速度过小时，它易在溶液外表聚拢成团，不易分散，影响单分子镀覆效果;搅拌速度过大，虽然可以使材料充分分散于溶350400r/mino5分钟为宜。施镀时，承受电磁搅拌方式，搅拌速度把握在200300r/mino3设计了一套较为简洁的化学镀设备,该装置转变了传统化学镀的搅拌方式,使陶瓷颗粒的大局部时间处于悬浮状态.改善了传统搅拌方式引起的氢气难以逸出、颗粒长时间与槽底部接触,简洁在槽底沉积镍层,降低镀液稳定性差等问题.镀件基体装载量积