分析化学实验

分析化学实验指导

《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。一．课程目标：1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。二．课程要求：1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。9．实验一人一组，每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。三.实验内容与课时安排（注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，化学教育、应用化学专业课时为54学时。）

(一)必做实验实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。（3学时）一．目的与要求：本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安邦先生的文章（大学化学，1989，4（1），1）、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士的实践精神（大学化学，1989，4（3），57）等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜：1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。2.介绍本学期实验内容的安排。3.实验过程中的具体问题和注意事项。4．如何使用灭火器，安全通道的位置。5．衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。6．实验台面上除了记录本等，不得放置与实验无关的物品；不得拖动硬物，以免划伤台面；加热后的器皿不得直接放在台面上，应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。7．每次实验都得安排值日生，一次三名（实验室二名，天平室一名）。值日生的职责是：擦洗所有台面，水池；清扫地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查水、电开关、门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。8．实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起，不得穿拖鞋，必须将手机、呼机关闭。9．介绍演示所需仪器物品：烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。二．认领清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充，清点清楚。以后若有缺损，按赔偿条例处理。三．仪器洗涤：1.按照要求介绍“铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管，容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（各种洗液公用）。2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏；若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。3.清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。布置思考题，提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。

实验二分析天平称量练习（3学时）一．请预先阅读实验教材3—1，有关分析天平的章节，重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。二．目的与要求：1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法；通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。三．本次实验的内容：1.干燥器的使用：教师演示干燥器的开、关，取、放物品。2.固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；3.递减称量法：要演示敲出试样的方法。注意：读数时，需关闭天平门，等“g”出现并稳定后，方可读数。总之，应使学生很明确、很清楚称量操作，应给学生作讲解示范。4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。实验三滴定分析基本操作练习（3学时）一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3—2，解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。二．实验目的要求1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。三．本次实验的内容：1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名称（见实验教材1-3化学试剂规格）。3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：（1）配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。告诫：永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL左右。（3）滴定姿势要站正。（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。（6）酸、碱管气泡排除的方法。（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（8）半滴的控制和吹洗的方法。（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红”颜色要很清楚的能够区别。（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为5mL左右。移液管取放溶液时，注意保持移液管垂直，尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。（11）要求每位学生独立完成0．1mol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。（12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。（13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。（14）按要求正确填写滴定记录表格。

实验四食用白醋中HAC浓渡的测定（3学时）一．请预习实验4—1的内容和相关资料。二．目的与要求：1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。三．本次实验的内容：1．向学生讲清实验原理。2．NaOH溶液浓度标定的计算。3．食用白醋中HAC浓渡的测定。4．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。5．实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。

实验五工业纯碱总碱度测定。（3学时）一．请认真预习实验4—2的内容和相关资料。二.目的与要求：1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。3.掌握定量转移操作的基本要点。三本次实验的内容：（一）在学生实验报告的“原理”中要求写出：1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。2.标定HCL溶液浓度的计算。3.总碱量百分含量的计算。（二）介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识；（三）0．1mol/LHCL溶液的配制（按C1V1=C2C2公式计算）；（四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法；（五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能；（六）、要求学生用表格式记录数据（见实验教材）；（七）检查学生有效数字的表达；（八）要求学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器、晾干，以备下次实验使用。每次实验后均如此，以后不再强调；（九）、实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。

实验六有机酸摩尔质量的测定(3学时)一．请预先认真阅读实验4—3内容和相关资料。二．本实验的目的要求1．学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。2．提前告诉学生，测定的是草酸，以便预习时计算。3.根据实验结果计算试样的摩尔质量，并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较，计算误差。总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。三．实验内容（一）0．1mol/LNaOH溶液的配制（按m=CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算；（二）有机酸HnA(设n=2,如H2C2O4)摩尔质量的测定；（三）讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解。（四）应向学生讲清以下内容：1．称样：进入天平室称量，要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶，带上洁净干燥的表面皿或培养皿（盛放称量瓶）。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。2．草酸溶液的配制：草酸预先已盛放在称量瓶中，置于洁净的搪瓷盘上。用电子分析天平以差减法准确称取草酸。水溶，定量转入容量瓶中、定容。3．称小样：本实验中，不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾，还是试样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量、取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中（预先已备好）；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接“敲”入锥形瓶中。锥形瓶外壁挂的水一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。4．提问式讲解：锥形瓶是否要干燥？提示：1．称量时，一定要减少称量瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入干燥器中。2．注意滴定操作的技能，滴定过程中，临到终点时一定要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。3．要求学生用表格式的记录数据（见实验教材），注意滴定记录中有效数字的正确表达。4．介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识5．继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法，演示所需仪器物品,250ml容量瓶、100ml烧杯、玻棒等的使用。6．告诉学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器，晾干备用。以后实验均如此。7．实验完成后，教师应对天平室，实验室的整、洁、安全进行检查。实验七硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）（3学时）一．预习实验4—4，了解实验目的、原理和操作方法。二.本实验的目的与要求：1.了解弱酸强化为可直接滴定的强酸的原理。2.掌握甲醛法测氨态氮原理和方法。三.实验内容（一）0．1mol/LNaOH溶液的配制（按m=CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算（同实验六）（二）甲醛溶液的配制与处理1.提醒学生注意，甲醛溶液的基本性质，含有的酸。2.提问式讲解，为什么中和甲醛中的游离酸要用酚酞做指示剂。（三）硫酸铵中含氮量的测定1.提醒学生注意，用的硫酸铵是试剂，只能称1.8—2.2克。2.提问式讲解，为什么中和硫酸铵中的游离酸只能用甲基红做指示剂。3.注意所用试样是试剂，中和时，加NaOH溶液要半滴半滴地加。实验八EDTA标准溶液的配制和标定(3学时)一．请预先认真预习实验5—1的内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。二．本实验的目的要求1．了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。2．掌握常用的标定EDTA方法3．本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。三.实验内容（一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定溶的操作。2.EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。（二）标定操作1．以铬黑T为指示剂，CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。2.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？4.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。

实验九自来水总硬度的测定(3学时)一.预习实验5-1、5—2，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。2.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。三.实验内容1.先向学生讲清实验原理.2.水的总硬度测定(用100ml移液管移取自来水进行分析；福州自来水的总硬度较小，有时向学生提供的水样是人造硬水，这一点一定要向学生解释清楚。)3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等4. 加1—2滴HCL摇动，不煮沸。5. 本实验中采用三乙醇胺及硫化钠NaS掩蔽重金属离子。6．吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？7．实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方能离开。

实验十铅、铋含量的连续测定(3学时)一.预习实验5-3了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求1. 了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理.2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。三.实验内容首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。1．本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于Bi3+、Pb2+离子与EDTA形成的络合物lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在pH=1时滴Bi3+……pH=5-6时滴Pb2+。提示：1． 测定过程中指示剂颜色连续变化的原因2． 络合滴定近终点时，EDTA置换M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴3． 从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。（配制0.02mol.L-1高锰酸钾溶液500ml，为下次实验作准备。）

实验十一高锰酸钾标准溶液的配制和标定(3学时)一.预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？）。3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。三.实验的内容（一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点:1．称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量. 2.配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。4.为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里.(二).高锰酸钾溶液浓度的标定1.先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O43.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。

实验十二过氧化氢含量测定(3学时)一．预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法(实验十一与实验十二可合为一次完成).二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。2.对自身指示剂的特点有所体会。三．实验的内容．１．向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能．２．在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用HNO3、HCl和HAc？为什么？３．不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上.

实验十三水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）(3学时)一．预习实验6-2中有关内容和其他相关资料，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理和方法。三．实验的内容．向学生讲清楚100ML的移液管即沉且长，移取水样时应注意操作规范．稀释高锰酸钾标准溶液应注意定容、定量、有效数字及其它。直接配制草酸钠标准溶液。在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，量要足够（视水样情况而定），为什么？高锰酸钾标准溶液可从滴定管中加，此时是否要准确读数？沸10分钟后（提醒学生，煮时注意安全，防爆沸）溶液依然紫红。趁热加10.00mL草酸钠，怎么加？为什么？最后用高锰酸钾标准溶液滴至微红，此时是否要准确读数？空白对照。

实验十四铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）(3学时)一.预习实验6-3，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。3.对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。三．实验的内容1．本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。2．本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2还原Fe3+（甲基橙为指示剂）时，则须处理一份，随即测定一份。3．在准备加入SnCl2揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺锥形瓶壁流下即可,还原完全后立即流水冷却。4．三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。5.K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么？要都准备好后，才能加磷、硫混酸，一加酸马上滴。提示：1.注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。2.煮沸500mL水，为下次实验做准备,配制0.1mlNa2S2O3溶液500ml备用。3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。

实验十五间接碘量法测定铜盐中铜含量（3学时）一.预习实验6-4、以及参考教材和其他有关资料，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的与要求：1.掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.了解间接碘量法测定铜的原理。4.掌握以碘量法测定铜的操作过程以及提高滴定准确度的措施。三.实验的内容．1.Na2S2O3溶液浓度的标定,本实验以K2Cr2O7标准溶液来标定Na2S2O3溶液的浓度。2.与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。并明确实验原理.3.提示：本次实验中使用试剂种类多，10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL量筒集中起来，一个量筒对一个试剂瓶，分工使用。5.提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量.另外洗净一个100mL烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备。

实验十六氯化物中氯含量的测定（3学时）一.预习实验7-1，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的与要求：1.学习AgNO3标准溶液的配制。2.掌握用摩尔法进行沉淀滴定的原理，方法和实验操作。三.实验的内容．1.向学生祥细讲解进行沉淀滴定的原理。2．强调测定条件必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围为6.5-10.5，如果有铵盐存在，溶液的pH值需控制在6.5-7.2之间，为什么？3．向学生讲清楚K2CrO4指示剂的浓度大小、用量对测定有影响，一定要按量加入，减少对测定的影响。4．如有干扰的阴离子、阳离子可用加热或加入Na2SO4消除。5．滴定结束后，将三角瓶中的废液统一收集处理后倒掉，沉淀回收统一处理利用。6.实验用过的酸式滴定管，先用纯水清洗、再用自来水冲洗、纯水润洗。6．实验结束后，教师应对实验室、包括窗台、清扫擦洗地面、天平室台面、地面（勿用湿布）、开关、门窗是否关好进行检查。最后须经老师允许后方能离开。7．每人为下次实验准备一个干净的瓷坩埚。实验十六二水合氯化钡中钡含量的测定（9学时）一.请预先认真阅读3-3节中（重量分析法的一般操作）的相关内容和相关资料。预习实验7-2，了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的与要求：1.熟练掌握沉淀条件。2.注意马弗炉的使用方法及安全。3了解测定钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。此实验需要教师帮助学生一起组织、安排好实验进程。本实验分三次完成。三.实验的内容．1.洗涤空坩埚（已编号），坩埚洗涤好后要在（800±2002.首先在电炉上用烧杯烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸腾后，取下烧杯待用。3.讲解完后，学生带着250mL干燥的烧杯及表面皿上天平室称量样品，配制、加热沉淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：每人做二份样品，其中一份为备份），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，才可加快沉淀剂的滴加速度。让沉淀放置陈化，下次实验再接着做。4.向学生讲解滤纸的折叠、过滤器的准备，坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，烘干、炭化、灰化、恒重；如何检查Cl-离子。5.沉淀洗涤，注意洗涤剂的用量，遵从“少量多次”原则，次数不宜过多，以免沉淀损失。6.沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量；注意：BaCl2为毒品，使用时须注意安全。问题：湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥？

（二）选做实验实验一纸色谱法分离氨基酸（三学时）一．请预先查阅相关内容和相关资料，预习实验9-4了解实验目的、原理和操作方法。二．实验的目的要求了解纸色谱分离物质的原理和常见方法。掌握纸色谱法的操作技术和比移值的测量方法。学习根据不同的比移值鉴别未知试样的组分。三.实验的内容1．首先向学生讲清楚本次实验的原理。2．本次实验用的是“上行法”。支持物：滤纸；固定相：水；流动相：有机溶剂；显色剂：茚三酮。3.影响因素：展开剂、滤纸、温度。注意：1.层析用滤纸不能直接用手拿。2.点样直径≤3mm。3.展开剂的高度应低于基线。4.层析滤纸放入层析缸时，层析缸中展开剂的蒸气压应是饱和的。5.前沿线应低于滤纸边沿≥20mm

实验二有机阳离子交换容量的测定，（4学时）一．预习实验9-1了解实验目的、原理和操作方法。二.本实验的目的与要求：1.了解离子交换树脂交换容量的意义。2.掌握阳离子交换树脂总交换容量和工作交换容量的测定方法。三.实验的内容1．向学生讲解市售树脂在使用前应如何处理。2．向学生演示装拄的几个关键的步骤：（1）玻璃棉小球的装入。（2）树脂的称量、装拄、洗涤。3．用Na2SO4溶液交换。4．工作交换容量的测定和数据处理。5．实验完毕，将树脂统一回收到烧杯中，以便再生，取出玻璃棉，将所有仪器洗干净。

（三）．综合实验（方案设计）1．要求教师组织管理好实验进程，在条件允许的情况下，尽可能为实验提供便利。2．根据教师提供的题目，学生选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种测定对象，尝试多种方法；也可以选择多个题目。要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提倡同学之间相互交流，特别是做相同题目的同学，可以在课下、课上讨论，也可和老师讨论，一起归纳总结，待老师指导后，分头实施方案，进行实验。但是必须独立撰写实验报告，报告格式按照《分析化学》期刊上论文发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上。参考题目：1.HCl-NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定2．实福尔马林中甲醛含量的测定加成法－酸碱滴定；氧化法－酸碱滴定（反滴定法）3．鸡蛋壳中钙含量的测定酸碱滴定法；EDTA络合滴定法；高锰酸钾法4.PbO和PbO2混合物中各组分含量的测定5.黄铜中铜锌含量的测定6.胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定7．水果、蔬菜中抗坏血酸（Vc）含量的测定8.硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、AI2O3，CaO和MnO含量的测定9.三氯化六氨合钴（Ⅲ）组成的测定查阅资料，参考书：《分析化学》，《分析化学实验》（高等教育出版社，武汉大学等院校编）和分析杂志等，了解实验目的、原理和方法。希望在报告后附上自己在学习这门课程中的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。本次实验为此课程的最后一次实验。实验结束后，将要按照附录中的仪器清单再次清点仪器，多退少补。在教师核查后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，方可离去。四．实验成绩评定办法总成绩分两部分：1．平时实验70分，（包括实验结果和实验报告）；2．考核实验30分，（包括操作和笔试）；每次实验结束后，实验课老师都要将学生实验数据和实验报告得分详细记录，最后统计给出学生总成绩。五．参考资料1.《分析化学》（第四版），武汉大学主编，高教等教育出版社，北京：2000年2．《基础化学实验》，湖南大学化学化工学院组编，北京：科学出版社，2001年3．《分析化学实验》（第二版）成都科技大学，浙江大学分析化学教研组编，高等教育出版社，1989年4.《分析化学实验》，赵清泉主编，高教等教育出版社，北京：1995年六．附录分析化学实验成绩评定标准（一）总成绩分两部分：平时实验70分，考核实验30分。总成绩统计而定。（二）平时成绩：一次实验10分计1.称量：有下列现象者各扣1分，最多扣4分：无记录本，不调零点，右手开关天平，无纸条或纸条不合格，敲样不正确，称完不回零，盘上有药末，或其他物品。2.溶解：加水润湿水量过多扣1分，转移操作不规范扣1分。定容:定容超标或不到线扣1分，不摇匀或操作不规范扣1分。移液：拇指堵口扣2分，不润洗移液管扣1分，放液不规范扣1分。3．滴定：滴定管或量器不洗净1分，有气泡扣1分，漏水扣1分，不按顺序加试剂扣1分，浪费试剂扣1分，滴定操作不规范扣1分，滴过或不到终点扣1分。结果和报告：结果2分，报告2分5.考核实验时间不许超过1.5小时。不进行第二次重考。分析化学教研室二〇〇六年九月修定分析化学实验指导

一、课程目的（一）学习并掌握定量分析化学（含可见分光光度法）实验的基本知识，基本操作技术和典型的分析测定方法；（二）通过实验加深对分析方法的原理及其他有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作,培养统筹安排能力；（三）增强对“量”的概念的认识，培养严谨的科学态度和良好的实验素质，使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。（四）通过自拟方案实验，培养综合能力。如问题的提出,信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识,培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风。

二、课程对实验指导老师的要求（一）必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假;（二）每次实验前应认真作好预备实验，实验基本操作应达到正确、规范和熟练；认真批改学生的预习报告。（三）实验课应提前15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放。每次实验课讲解（包括提问、讨论、演示）的时间控制在20～40min之内，一般应先总结前次实验的情况。教学过程中应加强讨论（学生之间及师生之间）。（四）实验过程中着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗），关闭手机、呼机。热情、负责地对待每一位学生，严格要求，态度和蔼，认真指导。注意观察每一位学生的操作,随时纠正个别学生不规范的操作。要努力落实实验教材中提出的目的和要求，尤其要注重学生实验能力的训练和严谨求实的科学作风的培养。（五）实验过程中教师不得擅自离开实验室，若临时有事须向领班主讲教师请假。（六）实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、柜。及时认真地批改每一份实验报告，并作好成绩登记。期末时教师先对本组学生的实验成绩给予初步评定，然后经教学组交流、讨论、对比和调整，并对全年级学生的分数进行平衡，使最后确定的实验成绩比较公正和客观。

三、课程对学生的要求（一）明确分析化学实验在生产、教学及科学研究中的任务和作用。（二）掌握滴定分析法、重量分析法和吸光光度法的基本原理、方法和数据处理。（三）熟练掌握化学分析法的基本操作和技能。（四）了解定量分析中的分离方法及应用。（五）课前必须认真预习，理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。（六）认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。（七）所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。（八）保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。（九）实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。（十）每一人一组，每个实验室可安排十八组。可同时开放三个实验室。

四、实验内容与课时安排

（注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，课时也不同，化学、应用化学专业课时为90学时，环境工程专业为45学时，其他专业一般为20学时。）

必做实验：

实验一仪器的清点及实验室基本知识介绍，玻璃仪器洗涤一．实验目的与要求本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜：（一）岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。（二）介绍本学期实验内容的安排。（三）实验过程中的具体问题和注意事项。（四）如何使用灭火器，安全通道的位置。（五）钥匙的存放与使用，要求每次实验结束后还回。衣物、书包的存放位置。（六）实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。（七）在学生中由班长为“实验组长”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。（八）实验室内不得大声喧哗，不得吃东西，不得穿拖鞋，必须将手机、呼机关闭。（九）检查学生的实验记录本是否编号。要求准备两块抹布。（十）介绍演示所需仪器物品：烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。二．认领清点仪器对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。三．仪器洗涤（一）按照实验教材（常用洗涤剂）的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”“去污粉”中介绍的方法分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。（二）演示如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏，滴定管中灌水至最高标线，10分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。（三）清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。（四）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。最后经老师在记录本上填字后方可离开。

实验二实验录象1.分析化学基本操作；2.分析天平的使用一．请预先阅读实验教材“化学分析实验的基本操作技术”。二．实验目的与要求通过观看录象，学习和了解滴定分析法基本操作与分析天平的使用方法。三．实验内容观看滴定分析基本操作录像。四．实验仪器设备录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘

实验三分析天平的使用及称量练习一．请预先阅读实验教材“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。二．实验目的与要求（一）使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法，了解分析天平各部件所处的位置；通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。（二）逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。三．实验内容（一）固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；（误差0.2mg）（二）递减称量法：要演示敲出试样的方法（2次称量偏差不大于0.4mg），注意：不论是“半开”还是“全开”状态，一律不准取放称量物或砝码；一定要在“全开”状态下读取重量！体会“半开”功能的优越性。总之，应使学生很明确、清楚称量操作，应给学生作示范讲解。（三）数据的记录和有效数字的表达以及误差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。（四）实验完成后，教师应对分析天平逐台检查，以及毛刷、手套有无丢失，应对实验室的整、洁、安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。

实验四、五酸碱标准溶液的配制与滴定分析操作练习一.预习并解答思考题

学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。

二．实验目的与要求

（一）滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。（二）逐个检查学生的预习报告和迟到情况。三．实验内容（一）总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。（二）介绍化学试剂级别和中英文缩写名称。（三）提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：1．配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。告诫：永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！2．演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0.01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。3．滴定姿势要站正。4．左手掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。5．摇瓶操作和边滴边摇操作。6．酸、碱管气泡排除的方法。7．滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。8．半滴的控制和吹洗的方法。9．终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。10．交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。11．要求每位学生独立完成0．1mol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。12．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。13．实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。14．按要求正确填写滴定记录表格。

实验六酸碱溶液的标定一．请认真预习实验内容和相关资料。二．实验目的与要求（一）掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。（二）掌握定量转移操作的基本要点。三．实验内容（一）在学生实验报告的“原理”中要求写出标定HCl溶液浓度的计算式。（二）介绍学用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识；（三）0．1mol/LHCl溶液的配制（按C1V1=C2C2公式计算）；（四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法；（五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能；（六）要求学生用表格式记录数据（见实验教材）；（七）检查学生有效数字的表达；（八）要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个50ml烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后均如此，以后再不强调；（九）实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。

实验七混合碱的测定一．请认真预习实验内容和相关资料。二.实验目的与要求（一）掌握双指示剂测定混合碱原理。（二）掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。（三）掌握定量转移操作的基本要点。三

实验内容与要点（一）在学生实验报告的“原理”中要求写出：1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。2.标定HCL溶液浓度的计算。3.总碱量百分含量的计算。（二）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法；（三）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能；（四）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高（五）近终点时，一定要充分摇动，以防形成二氧化碳的过饱和溶液而使终点提前到达。（六）要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个50ml烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后均如此，以后再不强调；（七）实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。

实验八EDTA溶液的配制及标定一．请预先认真预习实验内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。二．实验目的与要求（一）了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。（二）掌握常用的标定EDTA方法（三）本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。三.实验内容（一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定溶的操作。2.EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。（二）标定操作1．以铬黑T为指示剂，CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。2.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？4.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。

实验九水的硬度的测定一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。（二）掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。（三）掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。三.实验内容（一）先向学生讲清实验原理.（二）水的总硬度测定(用50ml移液管移取自来水分析)（三）提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等（四）加1—2滴HCL摇动，不煮沸。（五）本实验中采用三乙醇胺及硫化钠NaS掩蔽重金属离子。（六）吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？（七）实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方能离开。

实验十EDTA溶液的配制及标定，铅铋混合液中铅铋含量的测定一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理.（二）掌握用EDTA进行连续滴定的方法。三.实验内容首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。（一）本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于Bi3+、Pb2+离子与EDTA形成的络合物lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在pH=1时滴Bi3+……pH=5-6时滴Pb2+。（二）如果是金属样品的溶解，金属样品的溶解反应通常比较剧烈，有崩溅现象。所以一定要盖表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏，千万不要侥幸，一定要重新取样、溶解。（三）强调在加热溶解铅铋合金时，千万不要煮沸。否则HNO3挥发或分解，使后来的体系酸度不易控制，结果出现偏差。更有甚者会出现Bi3+的水解，实验无法进行。提示：1．测定过程中指示剂颜色连续变化的原因2．络合滴定近终点时，EDTA置换M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢3．从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。（配制0.02mol.L-1高锰酸钾溶液500ml，为下次实验作准备。）

实验十一高锰酸钾溶液的配制及标定一.预习实验有关内容，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。（二）掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？）。（三）由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。（四）注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。（五）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。三.实验内容（一）高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点:1．称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量.

2.配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。4.为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里.（二）高锰酸钾溶液浓度的标定1.先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。

实验十一过氧化氢含量的测定一．预习实验有关内容，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求

（一）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。（二）对自身指示剂的特点有所体会。三．实验内容．（一）向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能．（二）在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用HNO3、HCl和HAc？为什么？（三）不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上.

实验十二铁矿石中铁含量的测定一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。（二）学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。（三）对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。（四）了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。三．实验内容（一）本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。（二）本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2还原Fe3+至溶液呈浅黄色，则须处理一份，随即测定一份。（三）在准备加入SnCl2揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧杯壁刮下即可,还原完全后立即流水冷却。（四）三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。（五）K2Cr2O7溶液滴定Fe2+

时,加入H3PO4的作用是什么？提示：1.注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。2.煮沸500mL水，为下次实验做准备,配制0.1mlNa2S2O3溶液500ml备用。3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。

实验十三硫代硫酸钠溶液的配制与标定一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。（二）了解淀粉指示剂的作用原理。三.实验内容（一）Na2S2O3溶液浓度的标定,本实验以K2Cr2O7标准溶液来标定Na2S2O3溶液的浓度。（二）与学生讨论间接碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实验原理.（三）提示：本次实验中使用试剂种类多，10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL量筒集中起来，分工使用。（四）提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。另外洗净一个100mL烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备。

实验十四实验录象：重量法基本操作一．请预先阅读实验教材“重量法基本操作技术”。二．目的与要求通过观看录象，学习和了解重量分析法基本操作。三．实验内容观看重量分析法基本操作录像。四．实验仪器设备录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘

选做实验：实验一间接碘量法测定铜盐中的铜一.预习实验

了解实验目的、原理和方法。二.实验目的与要求（一）掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。（二）了解淀粉指示剂的作用原理。（三）了解间接碘量法测定铜的原理。（四）学习铜合金试样的分解方法。（五）掌握以碘量法测定铜的操作过程。三.实验内容（一）Na2S2O3溶液浓度的标定,本实验以K2Cr2O7标准溶液来标定Na2S2O3溶液的浓度。（二）与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实验原理.（三）铜合金中铜含量的测定,提示学生称样量要合适,溶解要完全;注意观察每加一种试剂所出现的颜色、现象。（四）提示：本次实验中使用试剂种类多，10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL量筒集中起来，分工使用。（五）提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量。另外洗净一个100mL烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备。

实验二重量分析：试样溶解、沉淀、过滤转移及灼烧、称重操作一.预习实验

请预先认真阅读重量分析一般操作的相关内容和相关资料。预习实验，了解实验目的、原理和方法。

二.实验目的与要求（一）熟练掌握沉淀条件。（二）注意马弗炉的使用方法及安全。（三）了解测定钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。此实验需要教师帮助学生一起组织、安排好实验进程。本实验分两次完成。三.实验内容（一）首先在电炉上用烧杯烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸腾后，取下烧杯待用。（二）讲解完后，学生交来100mL干燥的烧杯及表皿。教师分发样品，学生称量样品、配制、加热沉淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：每人只做一份样品），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。50mL沉淀剂应在5分钟内加完。（三）等到最后一位同学做完沉淀后，让沉淀放置陈化，下次实验再接着做，这时可向学生一起讲解滤纸的折叠、坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，烘干、炭化、灰化、恒重；如何检查Cl离子，－坩埚洗涤好后要在（800±200C）下进行灼烧恒重，恒重好的坩埚称量，记录。（四）沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失。（五）下次实验来再接着做，沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量；注意：BaCl2为毒品，使用时须注意安全。问题：湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥？

实验三纸色谱法分离和鉴定氨基酸一．预先阅读实验

了解纸色谱法法分离原理；熟悉点样、展开及显色操作方法；预习实验，了解实验目的、原理和操作方法。二．实验目的与要求（一）学