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文档简介

黄河水利职业技术学院2012-5-9PAGEPAGE9食品检验综合实验报告小组成员:李治友、张彬、李帅崔孟杰、李会平、黄青指导老师:王振伟班级:食品1001班专业:食品加工技术花生露原辅料理化指标检验项目一、花生露中可溶性固形物的测定一、实验目的利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物含量,可大致表示花生露的含糖量。通过测定花生露可溶性固形物含量(含糖量),可了解花生露的品质。二、实验原理光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。花生露中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下(同一温度、压力)成正比例,故测定花生露的折光率,可求出花生露的浓度(含糖量的多少)。三、药品与器材花生露一袋、蒸馏水、烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪四、实验步骤1.打开手持式折光仪盖板,用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水,盖上盖板。

2.于水平状态,从接眼部处观察,检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合,则旋动刻度调节螺旋,使分界线面刚好落在零线上。

3.打开盖板,用纱布或卷纸将水擦干,然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴花生露,进行观测,读取视野中明暗交界线上的刻度,即为花生露中可溶性固形物含量(%)(糖的大致含量)。重复三次。五、结果计算汁液种类总可溶性固形物含量(%)平均(%)读数1读数2读数3花生露1.92.12.02.0花生露中总可溶性固形物含量为2.0%项目二、花生露中脂肪的测定-索氏提取法一、实验目的1.理解索氏提取法测定脂肪的的基本原理。2.掌握索氏提取法测定花生露中脂肪的方法及操作要点。二、实验原理将已经过预处理而干燥分散的样品,用无水乙醚或石油醚等溶剂进行提取,使样品中的脂肪进入溶剂当中,然后从提取液中回收溶剂,最后所得到的残留物即为粗脂肪,而且该方法只能测定游离态的脂肪。三、仪器与试剂索氏抽提器、脂肪粗侧仪,滤纸,脱脂棉、无水乙醚、海沙四、实验步骤1.滤纸筒的准备取滤纸一张卷在光滑的圆形木棒上,木棒直径比索氏抽提器中的滤纸筒的直径小1~1.5mm,将一端约3cm纸边折入,用手捏紧,形成袋底。取出木棒,在纸筒底部衬一块脱脂棉,用木棒压紧,纸筒外面用脱脂线捆好,100~105℃烘干至恒重。2.样品处理精确称取10.41g样品于蒸发皿中,加入海沙约20g,在100~105℃烘干,磨细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒用蘸有无水乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放入滤纸筒内。3.抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,倒入乙醚50ml,于水浴加热,进行回流抽提,温度设为78℃,时间4h。4.回收溶剂、烘干、称重取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,待接收瓶内的乙醚剩下1~2ml时,取下接收瓶,在100~105℃的烘箱中烘干,置于干燥器内冷却0.5h。重复以上操作直至恒重。五、结果计算X=(m2-m1)×100/m=(113.4830-113.4663)×100/10.41=0.16g/100g式中X为脂类含量,g/100g;m2为接收瓶和脂肪的质量113.4830g;m1为接收瓶的质量113.4663g;m样品的质量10.41g。项目三、花生露中蛋白质的测定法一、实验目的1.理解测定蛋白质的实验原理。2.掌握测定花生露中蛋白质的方法及操作要点。二、实验原理将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸铵,此过程成为消化。加碱将消化液碱化,使氨游离出来,在通过水蒸气蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收形成硼酸铵,再以标准盐酸滴定,根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。三、仪器与试剂40%氢氧化钠溶液、0.1当量的盐酸溶液、浓硫酸、2%硼酸溶液、甲基红溴甲酚绿指示剂、硒粉、消化管、定氮仪、消化电炉、电子天平、移液管、量筒。四、实验步骤1.样品处理吸取25ml液体样品(约相当氮45mg)移入干燥的消化管中,加入0.5g硒粉催化剂及10ml硫酸,摇匀后分别消化架各个孔中,然后置于消化炉上开启抽吸泵水阀,接通电源40min即能消化完毕。2.蒸馏分别用橡胶管将进出水口连接,至于水池中,冷却水接口与水龙头连接,关闭排水阀阀门。去消化冷却后消化管加适量水约10ml和40%的氢氧化钠溶液50ml,扳动蒸馏消化管托盘架,使消化管固定在蒸馏器托盘上。在250ml锥形瓶中加2%硼酸50ml,2~3滴指示剂,将该瓶套在接受管上,并让管浸入硼酸溶液中。打开电源开关,水开关,蒸馏水即自动进入发生炉内,达到一定液位高度,受液位控制器停止进水,进入电加热状态。蒸汽发生炉蒸馏水经1~2min加热后,开始沸腾,迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏,等接收瓶液面高于150ml是,接受管离开液面,用水冲洗出气口,继续蒸馏半分钟,然后取下接收瓶,带滴定用。3.滴定0.1mol/L盐酸标准溶液滴定接收瓶内溶液,溶液颜色有绿色变成淡紫色时为止,记录消耗盐酸标准溶液体积。五、结果计算X=(V﹣V0)N×0.014×A×100/W=(12.05﹣2.41)×0.1×0.014×6.25×100/25=0.34g/100g式中X:蛋白质的含量,g/100g;V0:试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,2.41ml;N:盐酸标准溶液的当量浓度,0.1mol/L;0.014:0.1N盐酸标准溶液相当于氮克数;W:样品的体积,25ml;A:氮换算蛋白质的系数,6.25。花生露标签及生产标准及安全管理生产体系标签产品产地:中国•开封产品名称:花生植物蛋白饮料产品类型:植物蛋白饮料配料:水、花生、白砂糖、蔗糖脂肪酸脂、环已基氨基磺酸钠、乙酰磺胺酸钾、三聚蔗糖、食用香精蛋白含量(%)≧0.5可溶性固形物(%)≧4.0执行标准:GB16322-2003生产许可证号:QS410006010832生产日期:20120412保质期:90天(常温)黄河水利职业技术学院检验报告样品名称花生露标称商标一见钟情型号规格QS410006010832生产日期20120412生产单位开封市一见钟情花生饮品有限公司样品状况液态验讫日期20120503序号检验项目单位标准值%实测值%单项判定1可溶性固性物第二小组≧4.02.02脂肪第二小组≧1.00.163蛋白质第二小组≧0.50.34判定依据:GB16322-2003检验结论:备注:编制:审核:项目四、果酒中二氧化硫的测定-盐酸副玫瑰苯胺光度法一、实验目的1.理解盐酸副玫瑰苯胺光度法测定二氧化硫的实验原理。2.掌握盐酸副玫瑰苯胺光度法测定二氧化硫的方法及操作要点。二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物,与标准比较定量。三、试剂与仪器试剂1.四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000ml,放置过夜,过滤后备用。2.氨基磺酸氨溶液:12g/L。称取1.2g氨基磺酸氨于50ml烧杯中,用水转入100ml容量瓶中,定容。3.甲醛溶液:2g/L吸取0.55ml无聚合沉淀的甲醛(36%),加水定容至100ml,混匀。4.淀粉指示剂:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用。该指示液临时现配。5.盐酸副玫瑰苯胺溶液:0.02%。吸取5ml的盐酸副玫瑰苯胺溶液(0.2%),加水定容至50ml,混匀。6.碘溶液:0.1mol/L.称取3.175g碘和6.25g碘化钾用水定容至250ml,混匀。7.硫代硫酸钠标准溶液:0.1000mol/L8.二氧化硫标准溶液。a.配制。称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200ml四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。b.标定。吸取10ml亚硫酸钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中,加水100ml,准确加入20.00ml碘溶液、5ml冰醋酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.5ml淀粉指示液,继续滴定至无色。领取100ml水,准确加入0.05mol/L碘溶液20.0ml、5ml冰醋酸,按同一方法做试剂空白试验。按下式计算二氧化硫标准溶液浓度:X=(V1-V)c×32.03/10=(9.71-6.47)×0.1×32.03/10=1.0377mg/ml式中X:二氧化硫标准溶液浓度,mg/ml;V:测定亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,6.47ml;V1:试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,9.71ml;c:硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,0.10000mol/L;32.03:1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的质量,mg/mmol。仪器:分光光度计四、实验步骤1.样品处理直接吸取10ml果酒,置于100ml容量瓶中,以少量水稀释,加20ml四氯汞钠吸收液摇匀,最后加水至刻度混匀,必要时过滤备用。2.测定吸取2.0ml上述样品处理品于25ml带塞比色管中。另吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.0ml、1.5ml、2.00ml二氧化硫标准使用液(相当0.0ug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、1.6ug、2.0ug、3.0ug、4.0ug二氧化硫)分别置于25ml带塞比色管中。与样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml,然后再加入1ml氨基磺酸铵溶液、1ml甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀,放置20min。用1cm比色杯,以零管调节零点,与波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。绘制的标准曲线为:经测得样品的吸光度值为0.200,带入y=0.109x可以得出样品中二氧化硫的含量为1.83ug五、结果计算X=A×1000/m×(V/100)×1000×1000=1.83×1000/10×(2/100)×1000×1000=0.00915g/kg式中X:样品中二氧化硫的含量,g/kg;A:测定用样液中二氧化硫的含量,

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