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文档简介

第五章巴比妥类药品的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映生产物为:CA.紫色B.蓝色C.绿色D.黄色E.紫堇色2.下列哪种办法能够用来鉴别司可巴比妥:(A)A.与溴试液反映,溴试液退色B.与甲醛-硫酸反映,生成玫瑰红色产物C.与铜盐反映,生成绿色沉淀D.与三氯化铁反映,生成紫色化合物3.巴比妥与硫酸铜吡啶反映后生成:BA.红色配位化合物;B.十字形紫色结晶;C.浅紫色菱形结晶;D.银镜4.巴比妥类药品于吡啶溶液中可与铜盐反映,反映后生成绿色物质[椐此可将其与普通巴比妥类药品(生成紫色物质)区别出来]的是:AA.硫喷妥钠;B.己琐巴比妥;C.戊巴比妥;D.环己烯巴比妥5.巴比妥类药品的母核巴比妥酸的性质,是该类药品分析办法的基础,其性质是:AA.B+C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性,可与强碱成盐(成烯醇式)6.巴比妥酸无共轭双键构造,可产生紫外特性吸取的条件是:CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7.紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药品是:BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8.巴比妥类药品可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是由于:AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9.与NaNO2-H2SO4反映生成橙黄至橙红色产物的药品是:EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇溶解,继续加AgNO3试液,生成的沉淀则不在溶解,该药品应是:CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是有关巴比妥类药品的鉴别反映A.与溴试液反映,溴试液褪色与亚硝酸钠一硫酸的反映,生成桔黄色产物C.溶于氯仿D.与铜盐反映,生成绿色沉淀与三氯化铁反映,生成紫色化合物1.异戊巴比妥C2.司可巴比妥A3.苯巴比妥B4.硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1.硫酸盐的检查A2.苯巴比妥的含量测定B3.信号杂质检查所用试液C4.氯化物的检查B5.异戊巴比妥的鉴别实验B多选题1.巴比妥类药品的性质(特性)是:ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反映D.含有紫外特性吸取E.强酸性2.巴比妥类药品的鉴别反映涉及:ABCDEA.与银盐反映B.与铜盐反映C.焰色反映D.与溴试液反映E.硫元素反映3.巴比妥类药品惯用的测定办法是:CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4.中国药典()采用银量法测定苯巴比妥片剂时,选用的试剂是:CDEA.终点批示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1.巴比妥类药品的环状构造中含有____,易发生____,在水溶液中发生____级电离,因此本类药品的水溶液显____。(1,3-二酰亚胺基团酮式-烯醇式互变异构二弱酸性)2.巴比妥类药品的含量测定重要有:、、、四种办法。(银量法溴量法紫外分光光度法酸碱滴定法及HPLC法)3.巴比妥类药品分子构造中含有酰亚胺基、硫元素及不同取代基等均可用于本类药品的鉴别实验,惯用的有、、、及等。(UV与银盐反映与铜盐反映显微结晶TLC及与溴试液反映)三、问答题1.请简述银量法用于巴比妥类药品含量测定的原理?2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药品?3.若已知某6瓶标签不清晰的试剂瓶中装有以下某些药品,你能否将其分别开?巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、己琐巴比妥、硫喷妥钠四、计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适宜溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波优点测定吸取度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(99.6%)2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相称于23.22mg的C12H22N2O3?(99.3%)

第六章芳酸及其酯类药品的分析一、选择题1.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反映,适宜的pH值是:BA.pH2.0±0.1B.pH4~6C.pH2.0

D.pH7~82.双相滴定法可合用的药品为:DA.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸钠3.对氨基水杨酸中的特殊杂质是:CA.苯酚B.苯胺C.间氨基酚D.水杨酸E.对氨基酚4.鉴别水杨酸及其盐类,最惯用的试液是:CA.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁5.下列芳酸类药品哪一种易溶于水:BA.丙磺舒;B.对氨基水杨酸钠;C.阿司匹林;D.水杨酸6.阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是:DA.醋酸苯酯B.苯酚C.乙酰水杨酸D.水杨酸E.醋酸钠7.两步滴定法适于滴定的药品是:DA.苯甲酸钠B.水杨酸乙二胺C.双水杨酸酯D.阿司匹林片剂8.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,第一步滴定反映的作用是:CA.有助于第二步滴定B.使阿司匹林反映完全C.消除共存酸性物质的干扰D.便于观察终点E.测定阿司匹林含量多选题1.芳酸类药品的性质涉及:ABCDA.显弱酸性,可与强碱形成水溶性的盐B.含有羧基C.可用中和法测定含量D.水杨酸可用FeCl3反映鉴别E.可与生物碱沉淀剂发生沉淀反映2.根据ASA的分子构造和性质,下列哪几个分析办法可用于其含量测定:ABCA.紫外分光光度法B.水解后剩余滴定法C.水解后比色法D.亚硝酸钠滴定法3.阿司匹林中的杂质有:ABCDEA.水杨酸B.苯酚C.醋酸苯酯D.水杨酸苯酯E.乙酰水杨酸苯酯4.能和FeCl3试液产生颜色反映的药品是:ABCA.苯甲酸钠B.水杨酸C.对乙酰氨基酚D.氢化可的松E.丙酸睾酮5.采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的目的是:ABCDA.消除空气中二氧化碳的干扰B.消除水解产物(水杨酸、醋酸)的干扰C.消除所加稳定剂(枸橼酸或酒石酸)的干扰D.测得成果精确E.便于操作6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:ACA.避免供试品在水溶液中滴定时水解B.防腐消毒C.使供试品易于溶解D.控制pH值E.减小溶解度三、填空题1.含有酚羟基的芳酸类药品在中性或弱酸性条件下,与____反映,生成____色配位化合物。反映适宜的pH为____,在强酸性溶液中配位化合物分解。2.阿司匹林的含量测定办法重要有____、____、____。3.乙酰水杨酸具酯的构造,加碳酸钠试液,加热水解,得____和____,放冷,加过量稀硫酸,即析出____的____沉淀,并产生____的臭气,溶液加乙醇和硫酸,加热,产生____的特殊香气。三、问答题1.用反映式阐明测定对氨基水杨酸钠的反映原理和反映条件。2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反映原理,反映条件和反映现象?3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?阐明测定原理和办法?4.如何区别乙酰水杨酸和水杨酸?5.用中和法测定乙酰水杨酸含量时,可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法,各有何特点?水解后剩余滴定法和双步滴定法都要用空白实验校正,为什么?试计算其滴定度,列出含量计算公式。6.试述柱分派色谱-紫外分光光度法对阿司匹林胶囊进行SA限量及ASA含量测定的的原理。四、计算题1.精密称取丙磺舒0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酞为批示液,用氢氧化钠滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氢氧化钠滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%2.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白实验消耗该硫酸滴定液39

第七章芳香胺类药品的分析一、选择题1.对乙酰氨基酚的含量测定办法为:取本品约40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波优点测定吸取度,按C8H9NO2的吸取系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸取度为A,测含量百分率的计算式为:AA.B.C.D.E.2.盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有:AA.重氮化-偶合反映B.氧化反映C.三氯化铁反映D.碘化反映3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药品是(D)A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR4.亚硝酸钠滴定法测定时,普通均加入溴化钾,其目的是:CA.使终点变色明显B.使氨基游离C.增加NO+的浓度D.增强药品碱性E.增加离子强度5.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:BA.添加Br-B.生成NO+·Br-C.生成HBr

D.生产Br2E.克制反映进行6.亚硝酸钠滴定批示终点的办法有若干,我国药典采用的办法为:DA.电位法B.外批示剂法C.内批示剂法D.永停滴定法E.碱量法7.芳胺类药品的含量测定是:EA.紫外分光光度法B.亚硝酸钠滴定法C.非水碱量法

D.A+BE.A+B+C8.重氮化-偶合反映惯用偶合试剂为:BA.苯甲醛B.β-萘酚C.茚三酮D.FeCl39.下列含有FeCl3反映的是:BA.苯佐卡因、普鲁卡因胺B.对乙酰氨基酚C.普鲁卡因

D.利多卡因10.具芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药品可用亚硝酸钠滴定法测定,其反映条件是:EA.酸性条件下,室温即可避免副反映发生B.酸度高反映加速,宜采用高酸度C.弱酸酸性环境,40℃D.酸浓度高,反映完全,宜采用高浓度酸E.适量强酸环境,加适量碘化钾,室温下进行11.药品分子中含有下列哪一基团才干在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定:AA.芳伯氨基B.硝基C.芳酰胺基D.酚羟基E.三甲胺基12.提取容量法测定碱类药品时,最惯用的提取溶剂是:AA.氯仿B.盐酸C.氨水D.醋酸13.提取容量法最惯用的碱化试剂为:BA.氢氧化钠B.氨水C.碳酸氢钠D.氢氧化钾A2型题1.下列有关芳胺类药品非水溶液滴定法测定含量的叙述,哪项是错误的:A.滴定终点敏锐B.办法精确,但操作复杂,费时C.用结晶紫做批示D.需用空白实验校正E.溶液滴定至蓝绿色2.下列有关芳胺类药品非水溶液滴定法测定含量的叙述,哪项是错误的:A.滴定终点敏锐B.可称为非水酸量法C.用结晶紫做批示剂D.需用空白实验校正E.反映终点多用永停法显示B型题下列药品中的特殊杂质分别是A.游离水杨酸B.对氨基酚C.对氨基苯甲酸D.间氨基酚1.阿司匹林A2.对氨基水杨酸钠D3.对乙酰氨基酚B4.盐酸普鲁卡因注射液CC型题A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.两者均是D.两者均不是下列药品的鉴别反映为1.芳酸类药品检查的是D2.吩噻嗪类药品检查的是D3.盐酸普鲁卡因注射液检查的是B4.芳胺类药品检查的是C5.对乙酰氨基酚检查的是A多选题1.在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反映,并能和β-萘酚偶合产生橙红色沉淀的药品是:BCDA.尼克刹米B.对氨基水杨酸C.盐酸普鲁卡因D.对乙酰氨基酚E.异烟肼2.芳胺类药品的化学特性是:ABCA.芳伯氨基特性B.水解反映C.与三氯化铁的呈色反映D.茚三酮反映E.硫色素反映3.与肾上腺素类药品产生颜色反映的试液是:DEA.溴试液B.硝基苯试液C.亚硝酸钠试液D.甲醛-硫酸试液E.三氯化铁试液4.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反映条件是:ABCDEA.强酸B.加入适量溴化钾C.室温在10~30℃D.E.边滴边搅拌5.可用亚硝酸钠滴定法测定的药品是:ABDA.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHRD.Ar-NHCORE.Ar-SO36.有关亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:ACA.对有酚羟基的药品,均可用此办法测定含量B.水解后呈芳伯氨基的药品,可用此办法测定含量C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反映,生成重氮盐D.在强酸性介质中,可加速反映的进行二、填空题1.对氨基苯甲酸酯类药品因分子构造中有____构造,能发生重氮化-偶合反映;有____构造,易发生水解。2.对乙酰氨基酚含有____基,与三氯化铁发生呈色反映,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。3.分子构造中含____或____基的药品,均可发生重氮化-偶合反映。盐酸丁卡因分子构造中不含有____基,无此反映,但其分子构造中的____在酸性溶液中与亚硝酸钠反映,生成____的乳白色沉淀,可与含有____基的同类药品区别。4.盐酸普鲁卡因含有____的构造,其水溶液遇氢氧化钠试液即析出____色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生的气体为____,可使湿润的____色石蕊试纸变为____色,同时生成可溶于水的____,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀,此沉淀为____,可溶于过量的盐酸。5.苯乙胺类药品为拟肾上腺素类药品,其分子构造中含有____,其氮为仲胺氮,因此显____性;且多数药品含有手性碳原子,又具____性,可供分析用。答案:(烃氨基侧链,碱,旋光)6.在用提取中和法测定有机碱类药品时,最惯用的碱化试剂为____,最惯用的提取溶剂为____。7.扑热息痛、利多卡因、扑炎痛三者均含有____基团,故均能经____反映后而产生____基团,从而含有重氮化反映。三、鉴别题1.用化学办法区别下列药品:盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素四、问答题1.亚硝酸钠滴定法常采用的批示终点的办法有哪些?中国药典采用的是哪种?2.试述用重氮化法测定对乙酰氨基酚含量的原理(涉及用外批示剂原理),以反映式表达之。并简述其测定的操作环节及应用本法测定时应注意的问题。3.试述有机碱类药品含量测定中提取酸碱滴定法的原理及办法。4.试从盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构造出发,分析可能含有的鉴别反映和含量测定办法。5.重氮化法的基本原理及应用范畴,加入溴化钾的目的?五、计算题(每小题10分,共20分)1.请阐明下面含量测定办法的原理,并根据实验成果计算其含量。盐酸普鲁卡因提取容量法测定含量:药典规定,本品每片中含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl)应为标示量的95.0~105.0%。精密量取本品适量(约相称于盐酸普鲁卡因0.2g)置分液漏斗中,加氨试液3ml成碱性后,分次用氯仿(依次15,10,10ml)振摇提取,使普鲁卡因均溶入氯仿中,每次提取液滤过,合并氯仿液,滤器用少量氯仿洗净,洗液与滤液合并后在水浴上蒸发至近干,加中性醇5ml与硫酸滴定液(0.025mol/L)25.00ml,在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失,放冷,加甲红批示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定剩余的硫酸,并将滴定的成果用空白实验校正。每1ml硫酸滴定液(0.025mol/L)相称于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。实验数据以下:标示量:1%取样量20.00mlV0:25.38mlV:10.56ml硫酸滴定液浓度:0.02489mol/L氢氧化钠滴定液浓度:0.05012mol/L(答案:盐酸普鲁卡因标示量%===101.3%2.对乙酰氨基酚的含量测定:取本品40mg,精密称定为0.0425g,置250mg量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波优点测定吸取度为0.572,按C8H9NO2的吸取系数为715计算,即得,求其百分含量?94.12%解:

第八章杂环类药品的分析一、选择题A1型题(单选)1.非水溶液滴定法测定有机碱氢卤酸盐的含量时,为消除氢卤酸根影响,惯用办法有:BA.直接滴定;B.加入醋酸汞冰醋酸溶液;C.加入高氯酸钡冰醋酸溶液;D.加入硫酸2.硫酸奎宁分子式是(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O,如果用非水法测定,则一分子的硫酸奎宁应消耗HClO4的分子数为:CA.1个B.2个C.3个D.4个3.下列药品中,哪一种药品加氨制硝酸银能产生银镜反映:CA.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼D.苯佐卡因4.硫酸阿托品中检查莨菪碱,应选择的物理性质是:CA.挥发性的差别B.溶解行为的差别C.旋光性质的差别D.臭味的差别5.异烟肼不含有的性质和反映是:DA.还原性B.与芳醛缩合呈色反映C.弱碱性D.重氮化偶合反映6.苯骈噻嗪类药品易被氧化,这是由于:AA.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子7.下列苯并二氮杂卓类药品哪一种易溶于水:BA.地西泮;B.盐酸利眠宁;C.硝基安定;D.阿普唑仑8.下列不属于吩噻嗪类药品的性质是:CA.含有紫外特性吸取;B.可被氧化剂氧化呈色;C.还原产物为砜及亚砜;D.可用非水滴定法测定含量9.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是:CA.增加酸性B.除去杂质干扰C.消除氢卤酸根影响D.消除微量水分影响E.增加碱性10.在测定生物碱盐酸盐时,为消除盐酸的干扰,常可加入的试剂为:DA.PdCl2B.HgCl2C.Ba(Ac)2D.Hg(Ac)211.有关生物碱类药品的鉴别,哪项叙述是错误的:BA.在托烷类和喹啉类药品分子中,大都含有双键构造,因此含有紫外特性吸取峰,可用于鉴别B.紫外吸取光谱较红外吸取光谱丰富,是更加好的药品鉴别办法。C.化学鉴别最惯用的是沉淀反映和显色反映。D.托烷类和喹啉类药品可用生物碱沉淀试剂反映来进行鉴别。12.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则:CA.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以分子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以阴离子状态存在13.下列药品中,不能采用非水碱量法测定含量者为:CA.盐酸氯丙嗪B.维生素B1C.水杨酸D.盐酸利多卡因14.某药品经酸水解后呈芳伯胺反映,这个药品是:BA.盐酸氯丙嗪B.利眠宁C.地西泮D.可的松15.某一药品经酸水解后,加茚三酮试液,溶液呈现蓝紫色,该药品是:BA.异烟肼B.安定C.盐酸普鲁卡因D.利眠宁16.中国药典()对盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选用306nm波优点测定,其因素是:BA.为了排除其氧化产物的干扰B.为了排除抗氧剂的干扰C.299nm处是它的最大吸取波长D.在299nm处,它的吸取系数最大17.戊烯二醛反映是吡啶环的特性反映,指的是、/未取代的吡啶衍生物在什么试剂作用下,形成有色戊烯二醛衍生物反映:EA.铁氰化钾B.溴化氰C.苯胺D.联苯胺E.B+C18.在酸性溶液中,加硫酸铈试液则产生红色,继续滴加硫酸铈试液,红色由浅变深,继由深变浅直至红色消失的该药品是:AA.氯丙嗪B.苯巴比妥钠C.雌二醇D.硫酸镁A2型题1.根据吡啶类药品的通性对这类药品进行鉴别实验,哪项是错误的:CA.与重金属盐类反映生成沉淀;B.可发生戊烯二醛反映;C.与硝酸银反映,生成银镜;D.紫外吸取光谱特性2.下列哪种办法不能用于盐酸氯丙嗪的含量测定(B)A.铈量法B.钯离子比色法C.紫外分光光度法D.硫色素荧光法B型题(配伍选择题)A.香草醛B.戊烯二醛反映C.硝酸或硫酸的显色反映D.硫酸-荧光反映E.溴酸钾法1.苯骈二氮杂卓类药品的鉴别反映是:D2.盐酸异丙嗪的鉴别反映是与:C3.尼可刹米的鉴别反映是:B4.异烟肼的含量测定是:E5.异烟肼的缩合沉淀反映是与:AA.取供试品,与碱性溶液共沸,发生的气体使红色石蕊试纸变蓝B.取供试品,加水煮沸后,加入三氯化铁试液,显紫堇色C.取供试品,加氢氧化钠溶液和0.1%8-羟基喹啉的丙酮溶液,放冷至15D.取供试品,加氢氧化钠试液使溶解,加入铁氰化钾试液和正丁醇,强列振摇后正丁醇层显蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光消失,加碱使成碱性,荧光复出现。E.取供试品,加水溶解后加2,6-二氯靛酚试液,试液的颜色即消失6.维生素CE7.阿司匹林B8.维生素B1D9.硫酸链霉素C10.盐酸普鲁卡因A选择的鉴别办法为

A.显微鉴别法B.重氮化-偶正当C.加生物碱沉淀剂法D.三氯化铁法E.水解后茚三酮法11.安定E12.水杨酸D13.苯巴比妥A14.咖啡因C15.盐酸普鲁卡因BC型题(比较选择题)[21-25]A.安定B.利眠宁C.两者都有D.两者均无1.溶于硫酸在紫外光照射下显荧光的C2.具苯骈二氮杂桌构造C3.经水解后可发生茚三酮反映的A4.分子中含氯元素可供鉴别C5.经水解具芳伯胺基,可供鉴别和含量测定B[26-30]A.游离肼B.对氨基苯甲酸C.两者均是D.两者均不是6.为药品中的普通杂质是D7.为杂环类药品的杂质是A8.为异烟肼的杂质是A9.为药品中的特殊杂质是C10.为盐酸普鲁卡因注射液的杂质是BX型题(多选题)1.用于吡啶类药品鉴别的开环反映有:BEA.茚三酮反映B.戊烯二醛反映C.坂口反映D.硫色素反映E.二硝基氯苯反映2.可用于异烟肼鉴别的反映有:ABEA.与氨制硝酸银的反映B.戊烯二醛反映C.坂口反映D.硫色素反映E.二硝基氯苯反映3.苯骈二氮杂类药品的鉴别实验是:ABCDEA.沉淀反映B.水解后的重氮化-偶合反映C.硫酸-荧光反映D.紫外分光光度法E.氯元素的鉴别反映4.采用TLC法检查异烟肼中游离肼时,应选用:ABCDA.对照法B.硫酸肼对照溶液C.供试品溶液的稀释溶液D.供试品溶液5.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反映条件为:ABCDA.冰醋酸-醋酐为溶剂B.高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C.1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反映D.以结晶紫为批示剂E.需加入醋酸汞6.生物碱类药品惯用的分析办法有:ABCDA.提取中和法B.酸性染料比色法C.铈量法D.非水碱量法E.非水酸量法7.影响酸性染料比色法测定精确性的因素有:BCDA.共存强酸性物质B.溶液PH值C.酸性染料D.有机溶剂E.紫外分光法8.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药品的鉴别或含量测定办法为:BDA非水溶液滴定法B紫外分光光度法C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH批示剂吸取度比值法二、填空题1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生____反映,产生____臭味。2.异烟肼因其含有____基团而区别于其它吡啶类药品,此基团含有较强的____性,可发生银镜反映,还可与芳醛发生____反映形成____,另外,因其含有吡啶环的构造,还可用____等办法进行鉴别。3.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去____个电子显红色,失去____个电子红色消褪。4.大多数生物碱的碱性较弱,不适宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为____时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为____时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,Kb<____时,应用醋酐作溶剂。5.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的____溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为____。6.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至____这一步。7.尼克刹米与氢氧化钠试液共热,即产生____的臭气,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。8.吡啶环开环反映合用于____未取代,____为烷基或羧基的吡啶衍生物。9.大多数生物碱的碱性较弱,不适宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为10-8~10-10时,选用____作溶剂,Kb为10-10~10-12时,选用____作溶剂,Kb<10-12时,应用____作溶剂。10.非水溶液滴定法测定有机碱类药品的含量最惯用的溶剂是____,滴定剂是____,批示剂是____。滴定时普通规定消耗原则溶液____ml。非水滴定法测定生物碱的氢卤酸盐时,须预先在溶液中加入____。三、判断是非1.吩噻嗪类药品的氧化产物由于母核共轭三环的系统,使在紫外区有三个峰值,分别在205nm,254nm和300nm附近。(×)2.地西泮经酸水解后得到甘氨酸(氨基醋酸),故不能呈茚三酮反映。(×)3.利眠宁加酸水解后呈芳伯氨反映。(√)4.吩噻嗪类药品的氧化产物亚砜及砜与未取代的吩噻嗪母核的吸取光谱不相似,因此,可通过在不同波优点的测定成果来判断样品中与否有氧化物质存在。(√)5.异烟肼为吡啶环的位上被酰肼基取代,酰肼基含有较强还原性,尼可刹米同异烟肼同样也含有这种性质。(×)6.在用铈量法对氯丙嗪、异丙嗪进行含量测定时,规定一定碱度,在这样的条件下,可避免杂质的干扰。(×)

第九章维生素类药品的分析一、选择题1.下列药品的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是:BA.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素E2.维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是:CA.硼酸B.草酸C.丙酮D.酒石酸3.当维生素A中有植物油时,可干扰对维生素A的测定,使λmax移动,此时应采用什么办法来测定维生素A。(A)A.皂化法B.沉淀法C.氧化还原法D.过滤法4.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相称于维生素C的量为:BA.17.61mgB.8.806mgC.176.1mgD.88.06mgE.1.761mg5.能发生硫色素特性反映的药品是:BA.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.烟酸6.维生素A含量用生物效价表达,其效价单位是:DA.IUB.gC.mlD.IU/gE.IU/ml7.中国药典测定维生素E含量的办法为:AA.气相色谱法B.高效液相色谱法C.碘量法D.荧光法8.下列有关维生素C的说法,不对的的是:(C)A.含有二烯醇构造;B.有手性碳原子;C.含有很强的氧化性;D.可用碘量法测定含量9.可用荧光分析法进行分析的维生素类药品是:(B)A.VitA;B.VitB1;C.VitC;D.VitD10.既含有酸性又含有还原性的药品是:EA维生素AB咖啡因C苯巴比妥D氯丙嗪E维生素C11.下列药品中,不能采用非水碱量法测定含量者为:CA.盐酸氯丙嗪B.维生素B1C.水杨酸D.盐酸利多卡因12.用三氯化锑反映鉴别维生素A,维生素A在什么溶液中即显蓝色,渐变成紫红色。(B)A.三氯化锑的水溶液B.饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液C.三氯化锑的醇溶液D.三氯化锑的氯仿溶液13.“三点校正法”测定维生素A的含量,如果最大吸取波长在326nm~329nm之间,分别计算5个波长下的差值,有一种超出±0.02,这时若(A328(校正)-A328(实测)/A328(实测))×100%所得的数值5%,应用怎么办。(B)A.第一法B.皂化解决后测定C.第三法D.酯化解决后测定14.碘量法测定维生素C含量时,常加入丙酮,目的是:CA.稳定剂,避免维生素C被空气中的氧氧化B.掩蔽剂,消除硬脂酸镁的干扰C.掩蔽剂,消除稳定剂的干扰D.掩蔽剂,消除等渗溶液的干扰15.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量:AA.滴定在酸性介质中进行B.2,6-二氯靛酚由玫瑰红色~无色批示终点C.2,6-二氯靛酚的还原型为红色D.2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色16.维生素C的鉴别反映,常采用的试剂有:ABEA.碱性酒石酸铜B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯17.维生素C与分析办法的关系有:ABDEA.二烯醇构造含有还原性,可用碘量法定量B.与糖构造类似,有糖的某些性质C.无紫外吸取D.有紫外吸取E.二烯醇构造有弱酸性18.用碘量法测定维生素C注射液的含量,下列叙述中对的的有:ACDA.是基于维生素C的还原性B.在碱性条件下滴定C.用淀粉作批示剂D.须先加入丙酮消除亚硫酸氢钠的干扰19.可用于维生素C含量测定的办法有(ACD)A、碘量法B、中和滴定法C、HPLC法D、紫外分光光度法二、填空题1.维生素C是____元弱酸,含有强____性,易被氧化剂氧化,惯用作其它制剂的____剂。2.用紫外分光光度法测定维生素A的含量时,计算公式为IU/g=1900,式中含义是__单位数值所相称的国际单位数_。3.三氯化锑反映是指____与三氯化锑反映显____,渐变为____。反映需在____条件下进行。4.维生素C的碘量法测定含量中,可采用或掩蔽亚硫酸盐等还原性物质的干扰。5.中国药典(1995年版)测定维生素E含量时,采用法。6.维生素按其溶解度分为和两大类。7.抗环血酸含有糖类性质,可在存在下,经、、等反映转变为,再与吡咯在50℃条件下进行反映,则产生,可用于对抗坏血酸的鉴别。三、判断是非1.维生素是维持人体正常代谢功效所必需的生物活性物质。从构造上看,其中有些是醇、酚,维生素同属于一类化合物。(×)2.维生素A易溶于乙醚、氯仿和植物油,在水中不溶。(√)3.维生素B1用硫色素反映鉴别时,醇层显强烈的荧光;加酸使成酸性或加碱使成碱性,荧光都会消失。(×)4.维生素A和维生素C都属于脂溶性维生素。(×)5.绝大部分维生素C的含量测定办法都是运用其氧化性质。(×)6.维生素C注射液中加入抗氧剂的目的是为了让氧化物质与维生素C先进行反映。(×)四、问答题1.维生素A含有什么样的构造特点?与其物理化学性质有什么关系?2.简述三氯化锑反映?3.简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?五、计算题维生素B2片的含量办法:避光操作。取本品20片(标示量10mg),称得重量为0.2408g,研细,取片粉0.0110g,置1000ml量瓶中,加冰醋酸5ml与水l00ml,置水浴上加热1小时,并时时振摇使维生素B2溶解,加水稀释,放冷后,加4%氢氧化钠溶液30ml,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过;弃去初滤液,取续滤液,置lcm厚的石英比色皿中,在444nm处测得吸取度为0.312,按Cl7H20N4O6的吸取系数()为323,计算其标示量的百分含量。

第十章甾体激素类药品的分析一、选择题1.四氮唑比色法可用于下列哪个药品的含量测定(A)A.可的松B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮2.甾体激素类最惯用的测定办法:EA.旋光法B.分光光度法C.气相色谱法D.高效液相色谱法E.B+D3.可用四氮唑比色法测定的药品为:EA.雌二醇B.甲睾酮C.醋酸甲地孕酮D.苯丙酸诺龙E.醋酸地塞米松4.Kober反映用于定量测定的药品为:BA.链霉素B.雌激素C.维生素B1D.皮质激素E.维生素C5.雌激素类药品的鉴别可采用与什么作用生成偶氮染料:BA.四氮唑盐B.重氮苯磺酸盐C.亚硝酸铁氰化钠D.重氮化偶氮试剂6.可用于甾体激素间鉴别的是(B)A.紫外光谱B.红外光谱C.熔点D.溶解度7.Kober反映可用于测定下列那类药品的含量:(A)A.甾体激素;B.抗生素;C.维生素;D.异烟肼8.各国药典对甾体激素类药品惯用HPLC测定其含量,重要因素是:CA.它们没有紫外特性吸取,不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“其它甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰D.色谱法的精确度优于滴定分析法下列药品中的特殊杂质分别是A.游离生育酚B.其它甾体C.游离肼D.酮体E.对氨基苯甲酸1.肾上腺素等D2.异烟肼C3.盐酸普鲁卡因E4.甾体激素类药品B5.维生素EA多选题:1、采用薄层层析法检查甾体类激素中其它甾体多采用高低浓度对比法。该法的特点是:ADEA.用供试液的稀释液作对照B.用已知杂质的对照品作对照C.用可能存在的某种杂质作对照D.药品和杂质对显色剂所呈的颜色和敏捷度应相似或相近E.能够不同浓度的稀释液控制杂质的量2.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反映呈色:ACDA.2,4-二硝基苯肼B.三氯化铁C.硫酸苯肼D.异烟肼E.四氮唑盐二、填空题1.甾体激素类药品分子构造中存在____和____或其它共轭系统,在紫外光区有特性吸取。2.常见的甾体激素可分为____、____、____和____等。三、判断是非1.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查办法为:照气相色谱法测定。含丙酮不得过5.0%(g/g),并不得出现甲醇峰。气相色谱法对甲醇的检测限为3.1ng。阐明甲醇含量不能超出3.1ng。(√)2.丙酸睾丸素是雄性激素的一种,从构造上看,对分析故意义的基团是A环上的△4-3-酮基。(√)3.黄体酮属于雌激素类药品。(×)4.孕激素类药品从构造上看,A环上也含有△4-3-酮基,C17上有甲酮基,这些基团都可作为分析的根据。(√)5.甾体激素类药品中C17上的α-醇酮基含有还原性,能与四氮唑盐反映,但显色不稳定,故不能用于定量。(×)6.用TLC进行鉴别甾体激素类药品时,必须要有对照品。(×)7.用红外吸取光谱鉴别甾体激素类药品时,普通用图谱解析法。(×)8.用红外吸取光谱进行鉴别实验时,有水分存在不影响本鉴别。(×)9.检查甾体激素类药品中“其它甾体”时,最惯用的办法是TLC。(√)四、问答题1.甾体激素类药品的母核是什么?可分为哪些种类?各类含有哪些构造特点?2.四氮唑比色法测定皮质激素类药品的原理是什么?3.异烟肼法测定甾体激素类药品的原理是什么?

第十一章抗生素类药品的分析一、选择题1.能发生羟肟酸铁反映的药品是:BA.四环素B.青霉素C.庆大霉素D.链霉素2.在链霉素的鉴别实验中,其水解产物链霉胍的特有反映为:DA.茚三酮反映B.麦芽酚反映C.N-甲基葡萄糖胺反映D.坂口反映3.下列有关庆大霉素叙述对的的是:DA.在紫外区有吸取B.能够发生麦芽酚反映C.能够发生坂口反映D.有N-甲基葡萄糖胺反映4.青霉素不含有下列哪类性质:DA.含有手性碳,含有旋光性B.分子中的母核部分无紫外吸取,但其侧链部分有紫外吸取C.分子中的母核部分在260nm处有强紫外吸取D.含有碱性,能与无机酸形成盐5.下列有关庆大霉素叙述对的的是:AA.在紫外区无吸取B.属于酸性、水溶性抗生素C.有麦芽酚反映D.在230nm处有紫外吸取6.下列不属于青霉素的鉴别反映的是:DA.红外吸取光谱B.茚三酮反映C.羟肟酸铁反映D.三氯化铁反映7.青霉素的含量测定办法有:BA.银量法B.碘量法C.重氮化法D.铈量法E.溴量法8.用物理化学法测定抗生素的含量时,其缺点是:DA.合用于提纯的产品及化学构造已拟定的抗生素B.办法简朴,省时,精确C.办法含有一定的专属性D.不一定能代表抗生素的生物效价E.所需仪器设备复杂,不能普及9.青霉素分子中的氢化噻唑环含有一种硫原子,开环后形成巯基,因此可用下列哪种办法进行:CA.碘量法B.酸碱滴定法C.汞量法D.紫外分光光度法E.络合滴定法10.硫酸链霉素的水溶液在何pH值范畴内最稳定:DA.4~8B.5~8C.5~6D.4~7E.6~811.碘与青霉噻唑酸的反映是在:CA.强酸性中进行B.在强碱性中进行C.pH=4.5缓冲液中进行D.中性中进行12.用碘量法测定青霉素时,先加碱放置20分钟后,再在酸性条件下用碘测定,这时是下列何种物质与碘作用:CA.青霉胺B.青霉烯酸C.青霉噻唑酸D.青霉素本身13.用茚三酮反映能够鉴别的药品是:CA.链霉素B.庆大霉素C.两者均可D.两者均不可14.与茚三酮产生颜色反映(生成蓝紫色产物)的药品是:CA.维生素EB.醋酸泼尼松C.头孢氨苄D.司可巴比妥15.抗生素药品进行水分测定的目的是:AA.限制过高的水分,以免影响产品的稳定性B.限制过高的水分,以免产生过多的杂质C.限制过高的水分,以免影响产品的毒性D.限制过高的水分,以免产品被细菌污染16.麦芽酚反映是下列哪类药品的特有反映:(B)A.葡萄糖B.链霉素C.水杨酸D.青霉素E.VitC17.用碘量法测定青霉素含量时,碘与青霉素的反映摩尔比为:(D)A.1:8;B.1:4;C.2:1;D.8:1E.1:118.不可用紫外分光光度法进行分析的药品有:CA.水杨酸B.对乙酰氨基酚C.庆大霉素D.青霉素E.维生素A19.与茚三酮产生颜色反映(生成蓝紫色产物)的药品是:DA.维生素AB.氢化可的松C.水杨酸D.巴比妥E.头孢氨苄20.不可用紫外分光光度法进行分析的药品有:CA.巴比妥;B.对乙酰氨基酚钠;C.庆大霉素;D.氨苄青霉素;E.维生素B21.坂口反映是下列那类药品的特有反映:BA.葡萄糖B.链霉胍C.水杨酸D.青霉素22.四环素类在强酸条件下形成:BA.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.脱水差向四环素23.四环素类在弱酸性条件下形成:AA.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.脱水差向四环素24.四环素类在碱性条件下形成:CA.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.脱水差向四环素25.β-内酰胺类抗生素药品分析的基本性质是:EA.分子构造中的共轭双键骨架,手性碳原子B.氢化噻唑环的羧基的酸性C.β-内酰胺环的不稳定性D.B+CE.A+B+C26.β-内酰胺类含量测定普通有:EA.汞量法和硫酸汞盐配位法B.高效液相色谱法C.碘量法D.B+CE.A+B+C27.青霉素类药品的含量测定中,都合用的一组是:CA.高效液相色谱法;容量沉淀法B.电化学法;分光光度法C.碘量法;汞量法;酸碱滴定法;高效液相色谱法;分光光度法;微生物测定法D.旋光法;紫外分光光度法;比色法E.酸碱滴定法;紫外分光光度法;非水滴定28.茚三酮试剂下列药品与显蓝紫色产物的是:CA.利眠宁B.水杨酸C.庆大霉素D.对乙酰氨基酚E.丁卡因29.硫酸庆大霉素紫外无吸取,在C组分的测定时采用:DA.核磁共振法B.旋光测定法C.茚三酮比色测定法D.HPLC法,柱前或柱后衍生化后紫外检测器E.微生物检定法30.用碘量法测定青霉素的根据是:EA.青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用B.青霉素分子中的氢化噻唑环上硫原子与碘作用C.青霉素整个分子与碘作用D.青霉素分子中的酰胺基与碘作用E.青霉素经碱水解生成的青霉噻唑酸与碘作用31.毒性实验的目的是:CA.限制产品中过敏性杂质B.限制产品中致热杂质C.限制产品中毒性杂质D.检查产品中有无杂菌污染A2型题1.下列有关青霉素含量测定的说法,不对的的是:CA.酸碱滴定法中应注意避免吸取二氧化碳B.碘量法中与碘发生反映的为青霉噻唑酸衍生物C.碘量法中空白实验为不加样品D.汞量法中滴定终点为第二次突跃E.青霉素类分子的β-内酰胺环无紫外吸取,而它在弱酸性下的降解产物青霉烯酸在320~360nm处有强烈吸取B型题A.羟肟酸铁反映B.茚三酮颜色反映C.FeCl3颜色反映D.四氮唑比色法E.重氮化-偶合反映1.青霉素的鉴别反映是A2.庆大霉素的鉴别反映是B3.肾上腺皮质激素的鉴别反映是D4.利眠宁的鉴别反映是E5.金霉素的鉴别反映是CA、异戊巴比妥钠B、硫酸阿托品C、水杨酸钠D、维生素EE、普鲁卡因青霉素6.双相滴定法可测的药品是C7.汞盐电位滴定法可测的药品是E8.GC法药典规定测定的药品是D9.银量法可测的药品是A10.提取容量法可测定的药品是BA.盐酸氯丙嗪B.青霉素钠C.肾上腺皮质激素D.葡萄糖注射液E.链霉素11.采用微生物检定法的是E12.采用非水滴定法的是A13.采用旋光度测定法的是D14.采用汞量法的是B15.采用四氮唑比色法的是CA.坂口反映B.二苯甲酮的鉴别C.戊烯二醛反映D.钯离子呈色反映E.酸性染料比色法16.地西泮的鉴别反映是B17.硫酸阿托品的鉴别反映是E18.链霉素的鉴别反映是A19.尼克刹米的鉴别反映是C20.癸氟奋乃静的鉴别反映是DA.茚三酮试剂显蓝紫色B.三氯化铁试剂显红棕色C.羟肟酸铁反映显红色D.与生物碱沉淀剂生成沉淀E.Kober反映,显桃红色21.雌二醇与E22.青霉素钠与C23.硫酸阿托品与D24.盐酸四环素与B25.庆大霉素与AA.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.两者均是D.两者均不是1.庆大霉素C组分的测定是B2.头孢氨苄的测定是C3.青霉素钠的测定是C4.四环素的测定是C5.链霉素的测定是DA.链霉素B.庆大霉素

C.两者均可D.两者均不可6.用茚三酮反映能够鉴别的药品是C7.用麦芽酚反映能够鉴别的药品是

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