《化学综合实验》实验考核

红河学院成人高等学历教育2014学年第二学期2013级化学专业（本科\专科\高起本）《化学综合实验》课程考核考试单位：理学院考核日期：2014年月日考核成绩：题目：《化学综合实验》课本中乙酰乙酸乙酯的合成及结构表征；微波法合成乙酰水杨酸及结构表征；阴离子表面活性剂的合成及应用；乙酰二茂铁的合成及结构表征；铜（II）和钴（II）的连续萃取与测定；菠菜中色素的提取和分离及含量测定；超声波辅助法提取苹果渣中的总黄酮；毛细管电泳法分离测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精。以上实验中任选一个实验撰写一份实验报告。实验报告格式见下表，可自行增加。红河学院化学系实验报告课程名称：化学综合实验班级：2013级化学专业学号：姓名：—学年学期实验名称:阴离子表面活性剂的合成及应用一、实验目的掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法；了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。二、实验原理十二烷基苯磺酸钠(sodium

dodecyl

benzo

sulfonate)又称石油磺酸钠，简LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。1.合成原理

主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为①C12H25-C6H5

+

H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H4-SO3H

+

H2O

②C12H25-C6H6-SO3H

+

NaOH

→

C12H25-C6H4-SO3Na

+

H2O2．洗洁精的配制洗洁精(cleaning

mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：

(1)基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤手洗产品发泡性良好；⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。(2)配方结构特点：①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸乙二醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质；③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但pH值不能大于10.5；④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如乙酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物；⑤加入少量香精和防腐剂。(3)主要原料：洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10%～15%。三、仪器、药品及用具仪器：烧杯(100mL、500mL)三口烧瓶(250mL)滴液漏斗(60mL)分液漏斗(250mL)量筒(100mL)温度计锥形瓶(150mL)相对密度计磁力搅拌器碱式滴定管球形冷凝管四、材料试剂：NaOH溶液(15%)NaOH溶液（0.1mol·L-1)发烟硫酸（A.R.）十二烷基苯酚酞指示剂（A.R.）聚氧乙烯醚硫酸钠椰子油酸二乙醇（A.R.）壬基酚聚氧乙烯醚（A.R.）乙醇（A.R.）甲醛（A.R.）乙二胺四乙酸（A.R.）三乙醇胺（A.R.）香精苯甲酸钠（A.R.）氯化钠（A.R.）硫酸（A.R.）脂肪醇（A.R.）pH试纸。五、实验内容1．合成十二烷基苯磺酸钠

(1)取料。用相对密度计分别测定十二烷基苯与发烟硫酸的相对密度，用量筒量取50g(换算为体积)十二烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58g(换算为体积)

(2)磺化。装配实验装置，在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入十二烷基苯中，加料时间1h。控制反应温度在25～30℃，加料结束后停止搅拌，静止30

min

(3)分酸。在原实验装置中，按混酸∶水=85：15(质量比)计算出需加水量，通过滴液漏斗在搅拌下将水逐滴加到混酸中，温度控制在45～50℃，加料时间为0.5～1h。反应结束后将混酸转移到事先称重的分液漏斗中，静止30min，分去废酸(待用)，

(4)中和值测定。用量筒取10mL水加于150mL锥形瓶中，并称取0.5g磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加40mL水于锥形瓶中，轻轻摇动使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至出现粉红色。

(5)中和。按中和值计算出中和磺酸所需NaOH质量，称取NaOH，并用500mL烧杯配成15%NaOH溶液，置于水浴中，在搅拌下，控制温度35～40℃，用滴液漏斗将磺酸缓慢加入，时间0.5～1h。当酸快加完时测定体系的pH

值，控制反应终点的pH值为7～8(可用废酸和15%～20%NaOH溶液调节pH)。反应结束后称量所得烷基苯磺酸钠的质量。

2．洗洁精配制操作步骤如下：

①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热至60℃左右。②

加入AES

并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60℃～65℃。③

保持温度60℃～65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂，搅拌至全部溶解。④

降温至40℃以下加入香精、防腐剂、增溶剂等，搅拌均匀。⑤

测溶液的pH，用硫酸调节pH

至9～10.5。⑥

加入食盐调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。调节后即为成品。

六、问题与讨论1.磺化反应的反应温度如何确定?

分酸时为什么要求混酸:水=85:15?

中和时温度为什么控制在35℃～40℃答：温度对磺化反应有双重影响。温度低影响反应速率，可避免副反应的发生；

提高温度能降低反应物的黏度，提高反应速度，但太高会引起副反应的发生及多磺化物生成。

分酸原理：利用硫酸比烷基苯磺酸更易溶于水的性质，通过向磺化产物中加入少量水来降低硫酸和烷基苯磺酸的互溶性并借助它们之间的密度差来进行分离。

分酸效果的好坏，与磺化产物中硫酸的浓度有关；实践证明，当硫酸含量为76-78%时，烷基苯磺酸和硫酸的互溶度最小。随着温度的升高，磺酸相与硫酸相的密度差逐渐增大。温度太高时，会导致烷基苯磺酸的再磺化，并使烷基磺酸的产品色泽加深。因此，分酸过程较为适宜的温度为40-60℃

中和温度对体系的黏度和流动性均有影响。在一定的温度范围内，溶液黏度随温度的升高而下降；但超过某一温度后，又随温度的升高而升高，即存在一个最佳值。

中和时碱的浓度过高，会由于强电解质的凝结作用而使表面活性剂单体由隐凝结剧变为显凝结，从而形成米粒状沉淀，这种现象叫做“结瘤现象”。避免这种情况发生的最主要方法是选择适当的碱浓度。2.烷基、芳基磺酸盐有哪些主要性质?答：烷基，芳基磺酸盐为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好，是重要的阴离子表面活性剂3.配制洗洁精有哪些原则?洗洁精的pH应控制在什么范围?为什么?答：配制洗洁精的基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损