实验1 酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)VIP

实验一酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)实验日期：实验目的：1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2、学会标定酸标准溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。实验原理（1）标定酸的基准物常用硼砂。以硼砂Na2B4O7·10H2O为基准物时，反应产物是硼酸（Ka=5.7×10-10），溶液呈微酸性，因此选用甲基红为指示剂，反应如下：Na2B4O7+2HCl+5H2O===2NaCl+4H3BO3硼砂不易吸水，但易失水，因而要求保存在相对湿度为40%～60%的环镜中，以确保其所含的结晶水数量与计算时所用的化学式相符。实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖的饱和水溶液的方法，使相对湿度维持在60%。（2）混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积为V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：试剂0.1mol/LHCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。实验步骤1、盐酸溶液浓度的标定用减量法准确称取Na2B4O7·10H2O三份，每份0.4g～0.5g，置于250mL锥形瓶中，各加蒸馏水60mL，使之溶解，加甲基红2滴，用欲标定的HCl溶液滴定，近终点时，应逐滴或半滴加入，直至被滴定的溶液由黄色恰变成根据Na2B4O7·10H2O的质量m和消耗HCl溶液的体积VHCl，可按下式计算HCl标准溶液的浓度CHCl，式中MNa2B4O7·10H2O-------硼砂的摩尔质量(381.4)。每次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重新标定。2、酸碱混合物的测定用移液管移取20.00ml混合碱液于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞①，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色③，为第二终点，记下HCl标准溶液体积VT。V2=VT-V1，平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。实验记录与数据处理1、HCl标准溶液的标定序号Na2B4O7·10H2O质量/gV（HCl）/mlC（HCl）/（mol·L-1）平均值RSD1232、酸碱混合物的测定酸碱混合物中碱1的含量序号混合碱体积/mlV1/mlρ1/g•L-1ρ1平均值RSD123酸碱混合物中碱2的含量序号混合碱体积/mlV2/mlρ1/g•L-1ρ1平均值RSD123注释：①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。思考题1.何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么?2.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?1)V１＝０，V2≠0；2)V1≠0，V2=0；3)V1＞V2；4)V1＜V2；5＝V1=V23.用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。5.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。6.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。7.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。8.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。9.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：10.采用双指示剂法