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气雾化fesial合金球磨时间对电磁干扰的影响
随着信息技术的普及,耳存电气技术(ec)的重要性越来越明显。大多数电子和信息系统都存在电磁干燥(e)和干扰问题。由于干扰的高频化,研究在较宽频带内具有抗EMI特性的材料具有重要的现实意义。能应用于抗EMI的材料种类很多,但目前主要研究的是铁氧体系列和金属软磁系列。铁氧体系列的抗EMI材料国内外研究得都比较早,目前各种制备工艺已经很成熟,但由于铁氧体固有的限制,如材料的厚度、质量以及只能在较低频率的环境中使用,使得铁氧体很难向小型化和高频化方向发展。扁平状FeSiA合金粉末制成的复合材料由于具有卓越的高频抗EMI特性,越来越引起人们的广泛关注[1~5]。笔者以气雾化FeSiAl合金为研究对象,通过球磨工艺对其进行扁平化并制备成软磁合金复合材料,研究了球磨时间对合金粉末结构和电磁特性的影响。1sem及scm过程采用钢铁总院安泰科技公司提供的气雾化FeSiAl合金(w(Fe)=84.3%,w(Si)=9.8%,w(Al)=5.9%)为原料,利用球磨机进行扁平化处理,料球质量比为1:5,转速为40r/min,球磨时间为10,30和50h,在球磨过程中加入适量的丙酮和硅烷偶联剂。将经不同时间球磨的FeSiAl合金粉末与硅橡胶等有机物按质量比4:1混合均匀,压制成片状软磁合金复合材料(SCM)。利用SEM观察经不同时间球磨后合金粉末的微观形貌;利用日本Shimadzu公司型号XRD—7000X射线衍射仪对合金粉末相结构进行分析;用美国Agilent公司型号4396B网络分析仪和Agilent16454A夹具测量SCM的复磁导率,试样为SCM上截取尺寸为Φ18mm×Φ6mm×2mm的环。2结果与讨论2.1球磨时间对规则平滑率r的影响图1为FeSiAl合金原始粉末和球磨50h后的粉末的SEM照片。由图1可知:(a)中的原始气雾化粉末呈球状,而经过50h球磨后,则成不规则的片状粉末,球磨后片状粉末的直径和厚度明显比原始粉末减小。从不同球磨时间粉末试样的SEM照片中取若干个片状粉末,测量其最大直径和厚度,计算出直径平均值D和厚度平均值T,从而得出扁平率R=D/T,结果如表1所示。从表1可知,随着球磨时间增加,片状粉末的直径D和厚度T均逐渐减小,而扁平率R逐渐增大。球磨30和50h的D值变化不大,这主要是由于FeSiAl合金的脆性和较差的延展性所致,脆性大会使得合金粉末在球磨初期就被迅速扁平化,而较差的延展性会使D值较大的粉末碎裂而变小。事实上球磨时间增加,不仅会增大合金粉末的扁平率,还会由于颗粒受到机械力作用破碎、粉末粒度减小导致比表面积增加,从而导致相邻粒子间的磁矩交换耦合作用增强。2.2铁磁体应力能对晶界的影响图2为经不同球磨时间FeSiAl合金粉末的XRD谱,该合金粉末具有bcc(体心立方)α-FeSiAl晶体结构;随着球磨时间的增加,三个晶面的衍射峰逐渐减弱,半高宽逐渐增大,这主要是因为球磨使得有序固溶体转变成无序固溶体,同时诱发了内应力,微观内应力导致晶格内应变增加,并使粉末晶粒尺寸减小。考虑到仪器、晶粒尺寸和应力等对衍射峰宽化的影响,以完全退火态Si粉作为参考标准样(可视为无晶粒细化、无应力和无畸变的试样),采用Hall-Williamson方法使用相关分析软件估算平均晶粒尺寸和内应变之间的关系:式中:βs为合金粉末衍射峰的半高宽(FWHM);β1为仪器合金粉末衍射峰的半高宽测量值;β2为仪器本身的半高宽;K为Scherrer常数;δ为平均晶粒尺寸;λ为X射线波长;ε为内应变;θ为衍射角。取系数K=1,由(1)、(2)式得半高宽与晶格内应变间的关系:根据XRD分析数据,采用最小二乘法分别以和为横、纵坐标拟合一条直线,直线的斜率为内应变的两倍,直线在纵坐标上的截距即为平均晶粒尺寸的倒数,具体结果如表2所示。可见,随着球磨时间的增加,平均晶粒尺寸逐渐减小,内应变逐渐增大。在铁磁体内,无论是内应力还是外应力,都会引起应力各向异性,其具有的应力能就构成了畴转磁化过程中的主要阻力,同时晶粒尺寸越大,晶界对畴壁的阻滞作用就越小。XRD谱中三个强衍射峰的峰位没有发生变化,也没有出现新的衍射峰,说明以上的球磨处理仅仅是合金粉末的破碎和扁平化的过程,并未生成新的结晶产物。2.3球磨处理对铁磁材料的磁化率影响图3为经不同球磨时间的合金粉末制备成SCM的复磁导率(µ=µ′–jµ″)实部和虚部随频率变化的曲线。在频率为1MHz~1GHz范围内,球磨后的µ′、µ″值明显比未球磨的偏大;球磨后µ′随着频率的增加变化趋势平稳,而µ″则随着频率的增加相应增大;在相同频率下,随着球磨时间的增加,SCM的µ′、µ″相应增大,球磨50h的µ′、µ″均具有较大值。这主要是由于经过球磨处理引起的粉末结构变化所致,包括合金粉末颗粒扁平率增大、粒度减小、晶粒尺寸减小以及内应变增加等。合金粉末由球状转变为片状,在扁平方向上退磁因子减小,且随着粉末扁平率增加导致其扁平方向退磁场减弱、磁化率提高,扁平状粉末的电荷比不规则形状粉末的电荷易于极化,特别是当片状金属粒子平行于外磁场方向做定向排布时能获得更高的磁性能。合金粉末的粒度减小、比表面积增加,一方面导致相邻粒子间的磁矩交换耦合作用增强,另一方面涡流损耗减小,导致SCM的复磁导率实部和虚部增加。从磁畴结构变化的角度来看,磁化过程主要是通过畴壁的移动和磁畴磁矩的转动两种基本方式实现。在高频的交变磁场中,铁磁材料的磁化率和磁导率将随磁场频率而变化(称为磁频散)与畴壁位移和磁矩转动的磁化过程中受到不同性质的阻尼作用有密切的关系。对于畴壁位移的阻尼主要来源于铁磁物质的组织结构如内应力、杂质等的不均匀性,而转动磁化过程的阻尼则来源于各种各向异性能,如磁晶各向异性、应力各向异性等。晶粒大,晶界对畴壁位移的阻滞较小;粉末内部具有的应力能越大,磁畴转动磁化过程中的阻力就越大。3球磨时间对合金粉末scm通过球磨处理对FeSiAl软磁合金粉末进行扁平化,采用压制复合工艺制备了软磁合金复合材料(SCM)。研究发现,随着球磨时间的增加,合金粉末颗粒扁平率
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