ial基高温合金的制备及显微组织的研究

ial基高温合金的制备及显微组织的研究

由于密度低、高温强、刚性强、弹性模量高、耐候性强、抗疲劳性能等优点，钛金属化合物已成为航空工程、航空航天和汽车领域中具有很高竞争力的高温结构材料。然而，在材料应用过程中，最大的障碍仍然是低的室温塑料薄膜破裂和折断强度。要解决上述问题，重要的是根据材料的自身特点研究和开发出更有效的制备和形成技术。目前,TiAl基合金的主要制备方法包括铸造、铸锭冶金(IM)和粉末冶金(P/M)等.采用铸造方法制备TiAl基合金,易出现铸造缺陷,如成分偏析和晶粒大小不均匀等,造成TiAl基合金铸件室温延性低.采用粉末冶金方法,则可使上述问题得到根本性的改善,而又因其净近成型优点,近年来引起了人们极大关注,成为TiAl基合金成形技术的另一个重要研究领域.然而传统粉末冶金方法制备的TiAl合金仍然存在着难以彻底消除孔隙、间隙元素成分难于控制等缺点,在一定程度上降低了TiAl合金或制品的性能.而目前,一种先进粉末冶金方法——放电等离子烧结法(sparkplasmasintering,SPS)——被用于TiAl基合金的制备.SPS烧结是利用脉冲电流激活晶粒表面,击穿孔隙内残留空气,局部放电,产生等离子体,同时会瞬间产生局部高温,在晶粒表面引起蒸发和融化,并在晶粒接触点形成颈部,从而促进材料的烧结.这种制备工艺与传统的粉末冶金方法相比,具有升降温速度快、烧结时间短、组织结构可控,致密度高等优点.本文以自耗电极惰性气体雾化Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr合金粉末为原料,采用放电等离子烧结工艺制备TiAl基合金,重点探讨了TiAl基合金制备工艺、显微组织与力学性能之间的关系.1烧结体的压缩试验和分析测试方法实验所用原料为钢铁研究总院高温合金所提供的Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr合金粉末(球形粉末,平均粒度为45μm).实验在日本DR.SINTERING-1050放电等离子烧结炉上进行.放电等离子烧结工艺为:按100℃·min-1的速度升温至所需烧结温度,然后在该温度下保温(5min)后随炉冷却.烧结温度分别为1050,1100,1150,1200和1250℃,外加轴向压力均为40MPa,系统真空度为2Pa.用电火花线切割机将烧结体切成ϕ3mm×6mm的圆棒压缩试样,室温压缩性能测试在INSTRON万能材料试验机上进行,加载速率为0.5mm·min-1.采用LEO-1450型配有KEVEXSigma能谱微分析系统的扫描电子显微镜观测试样的微观组织结构(侵蚀溶液为Kroll溶液:HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶5)和压缩试样断口形貌.采用日本日立H-800透射电镜观察组织的片层间距.在制备TEM试样时,先用机械方法减薄至50μm以下,而后电解双喷至穿孔,双喷液为6%高氯酸,43%正丁醇,51%甲醇,双喷电压为30V,双喷温度低于-20℃.2结果与讨论2.1轴晶粒与2+片层束构成图1中是烧结温度分别为1050,1100,1150,1200和1250℃时烧结体的显微组织.由图可看出:当合金粉末在1050℃温度下烧结时(图1(a)),粉末颗粒扩散不完全,存在原始颗粒边界,并在颗粒间存在大量孔隙,材料没有达到完全致密化;当烧结温度超过1100℃后(如图1(b~e))烧结体致密度、无孔洞.当烧结温度为1100℃时(图1(b)),烧结体的显微组织为细小的双态组织(DP),主要由等轴γ晶粒与α2+γ片层束构成;当烧结温度提高到1150℃后(图1(c)),其显微组织仍为双态组织,但相对于经1100℃烧结的烧结体,其晶粒有所长大,同时α2+γ片层束的体积分数也增加;经过1200℃烧结后(图1(d)),烧结体中的晶粒明显长大,得到完全由α2+γ片层束构成的全片层组织(FL),图1(f)为其片层组织的TEM照片,经测量平均片层厚度为0.2μm;当烧结温度提高至1250℃,显微组织中的α2+γ片层束继续长大,但其板层厚度变化不明显.当SPS烧结温度为1100~1150℃时,合金达到Ti-Al二元相图的α+γ两相区内,α、γ相体积分数大致相等.在高温时,显微组织为等轴的α和γ两相,此时α相为高温无序相,冷却后可转化为α2+γ片层束,最后得到等轴γ晶粒与α2+γ片层束构成的双态P组织.在此区域内如烧结温度提高,则α相的体积分数增加.因此,相对于经1100℃烧结的烧结体,经1150℃烧结的烧结体组织中的晶粒有所长大,同时α2+γ片层束的体积分数增加.当SPS烧结温度为1200~1250℃时,合金达到Ti-Al二元相图的α单相区,由于烧结温度较高,而且没有γ相的钉扎作用,α相迅速长大,最终得到完全由α2+γ片层束构成、晶粒粗大的全片层组织;另外由于SPS烧结迅速冷却,且冷却速度基本相同,因而经1250℃烧结获得的烧结体相对于1200℃,其晶粒更加粗大,但板层厚度变化不大.2.2烧结体的性能指标不同温度下烧结体的室温压缩性能如表1所示.结果表明:当烧结温度为1050℃时,烧结体的室温压缩性能较差,与其相对密度及显微组织(图1(a))相结合;表明这是由于因烧结温度较低,烧结体没有达到全致密造成.当温度超过1100℃时,烧结体相对密度达到99.5%以上,接近材料的理论密度,则性能大幅度提高,展示出良好的室温压缩性能.在室温下,双态组织的强度及塑性均要优于全片层组织,当烧结温度为1100℃时所获得的烧结体具有最佳的性能指标;随着烧结温度的提高,烧结体的抗压强度、屈服强度及压缩率逐渐降低.由于在双态组织中,细小的晶粒可以缩短滑移面,减小同一滑移面上位错运动的长度和位错堆积,降低滑移面交界处和晶界的应力集中,不利于裂纹的形核,因而双态组织具有较高的断裂强度和塑性.全层片组织相对于双态组织,晶粒尺寸及片层束体积分数均大幅度增加.因片层晶粒因有严重各向异性,使其自身和周围晶粒的变形都受到了限制,另外密集的片层界面也使位错的滑移受到了阻碍,所以导致材料的塑性下降,而强度提高.同时全层片组织的粗大晶粒也会使位错滑移困难,变形过程中容易形成位错网络和长的位错塞积,导致合金过早解理断裂,因而会使强度和塑性同时降低,而且相对片层界面对材料强度的影响更为显著,所以全层片组织的强度和室温塑性都要明显低于双态组织的TiAl基合金.此外,对于SPS不同温度下烧结所获得双态和全层片两种组织,随烧结温度的提高,晶粒尺度的变化显著,故而对于力学性能影响占主导作用,所以烧结体的抗压强度、屈服强度及压缩率均降低.2.3断裂方式的影响图2显示了在不同温度下烧结体的压缩断口形貌照片.由图中表明,材料的断裂行为主要与显微组织类型和晶粒尺度有关.对双态组织断裂行为的研究表明,双态组织裂纹大多起裂于γ晶粒,一般为晶间断裂和解理断裂.由于双态组织晶粒细小,当裂纹产生于γ晶粒,扩展遇到层片晶团时,更易于沿着扩展阻碍较小的片层界面扩展到晶界处,因而断裂方式以γ晶粒的沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂为主,如图2(a)所示.当双态组织晶粒尺寸增加,同时层片晶团增大时,当裂纹扩展遇到片层取向与压缩轴夹角较大的层片晶团时,裂纹则沿着应力状态有利的方向穿过片层扩展,因而断裂方式在γ晶粒的沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂的基础上,伴随有少量的穿层断裂.对于全层片组织,大量研究表明,微裂纹一般形核于α2/γ片层界面,当裂纹遇到片层取向与压缩轴交角比较小的晶粒时,选择沿着扩展阻碍较小的片层界面扩展.由于晶粒尺度较大,当裂纹遇到片层取向与压缩轴交角比较大的晶粒时,会首先选择沿着应力状态有利的方向穿过片层扩展;当裂纹遇到个别晶界与压缩轴重合或交角很小的晶粒时,也会出现少量的沿晶界扩展.由于图2(c)和(d)的显微组织均为全层片组织,晶粒尺度相差不大,所以其断裂机制相似,以穿层断裂和沿层片界面开裂为主,局部区域伴有沿少量的沿晶开裂.3不同烧结温度对tial组织的影响(1)以Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr合金粉末为原料,采用SPS方法可制备致密度高、组织成分均匀的TiAl基合金材料.(2)放电等离子烧结温度对所制备TiAl基合金的显微组织具有显著的影响,通过改变烧结工艺可实现对材料显微组织类型的控制.在1100℃温度下烧结,可获得细小的双态组织,而在1200℃烧结,可得到层片间距小的全片层组织.(3)放电等离子烧结制备TiAl基合金的室温压缩性能与其显微组织具有密切的关系.具有双态组织的TiAl基合金室温性能优于全层片组织合金.在1