不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响课件

不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响延胡索介绍延胡索（CorydalisRhizoma）为多年生罂粟科草本植物延胡索（CorydalisyanhusuoW.T.Wang）的干燥块茎[1]，因有活血、止痛、利气的功效，临床上多用于治疗脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻[2]。生物碱是中药延胡索中的主要有效成分，其中药材中含有的大部分为结合态的生物碱，只有碱性较弱的成分以游离态的形式存在[3]。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响延胡索不同炮制品炮制方法醋炙延胡索：将从中药材公司购买的同一批号的延胡索生品洗净，晾干，20%的陈醋作为浸泡剂将生品浸泡，醋液被药材完全吸尽后，生品文火上炒干。2.1.2醋煮延胡索：20%陈醋将延胡索生品浸润，浸润时间以醋液被生品完全吸尽为准，后武火将浸润完成后的药材药液煮沸后，文火将溶液蒸煮，醋液吸收完全后置于CO2烘箱中进行干燥。2.1.3醋烘延胡索：延胡索生品适量，称重后20%的陈醋进行浸润，待药材中的醋液被药材吸尽后，置设定温度为120℃的CO2烘箱中，烘烤40min，取出后在室温下晾干。2.1.4酒炙延胡索：中药延胡索生品适量，20%的黄酒浸润待浸泡溶剂吸收完全后，文火将浸润生品炒干。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响色谱条件的选择AgilentC1（8250mm×4.6mm，2.5μm）为实验过程中的色谱柱，乙腈：0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH为5.2～5.4）=72∶28为流动相，柱温为室温，检测波长为282nm，进样量为10μL，流速为1.0mL/min。延胡索乙素、去氢紫堇碱有较好的分离，按照延胡索乙素色谱峰进行计算理论塔板数>3000。如下图。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响实验过程供试品溶液的配制：取中药延胡索生品及不同炮制品，精密称定后粉碎机打成细粉，分别过40目筛后置于带瓶塞的三角锥形瓶中，150mL水溶液定量，超声30min，后静置到室温后将上层溶液滤过，按照上述步骤重复操作2次，合并3次超声滤液后蒸干，残渣加入50mL水溶解后加入浓氨水10mL，乙醚溶液作为萃取剂连续萃取3次，每次30mL，合并3次萃取液后置于烧杯中，水浴锅上蒸干，蒸干后的浓缩品适量，精密称定，置于5mL容量瓶中，甲醇溶液溶解后定溶至刻度，得供试品溶液。2.4对照品溶液的制备：称取延胡索乙素、去氢紫堇碱对照品适量，精密称定，置于10mL容量瓶中，甲醇溶液定溶至刻度，即得对照品溶液。线性关系考察：精密吸取延胡索乙素、去氢紫堇碱对照品0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL置于2mL容量瓶中，甲醇溶液定溶至刻度，按照上述色谱条件进样，以色谱峰面积作纵坐标，对照品的含量作为横坐标，进行回归处理，得到线性回归方程分别为：Y=4.12×105-2.52×103（r=0.9998）（去氢紫堇碱在0.345～3.315μg范围内线性关系良好）；Y=2.43×105-3.12×10（4r=0.9997）（延胡索乙素在0.190～1.359μg范围内线性关系良好）。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响2.6精密度考察：吸取延胡索乙素对照品溶液，按照“2.2”项下的色谱条件重复进样5次，峰面积的RSD值为0.21%，表明高效液相色谱仪的精密度好。2.7稳定性考察：取“2.3”项下的供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24h按照色谱条件进样10μL，测定峰面积值，其RSD值为1.95%，表明供试品溶液在24h内有较好的稳定性。2.8重复性考察：取同一批延胡索样品分别重复进样5次，测定延胡索乙素的含量，其RSD值为1.75%，表明该方法的重复性较好。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响正交试验供试品的制备与测定：分别取荜拨粉末约1g置于九个烧杯中，按表2设计的实验条件分别测定胡椒碱含量，结果见表3。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响加样回收率试验：取5份已知含量的样品，延胡索乙素含量为测定参照，将适量的延胡索乙素对照品溶液加入5份样品，按照色谱条件进样，以回归方程进行样品含量的测定，计算加样回收率，见表1。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响样品含量测定：各炮制品供试品溶液，按照“2.2”项下的色谱条件进样测定峰面积，按照线性回归方程对含量进行计算，见表2。不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响结论中药延胡索作为临床上经常用于治疗疾病的药物，多数均以炮制品的形式应用于临床，经酒炙后的延胡索有效成分生物碱会生成易溶性的醋酸盐，提高了溶出率[6]。从上述表格中的数据可见，延胡索生品与延胡索炮制后的水煎液含有的成分性质完全一致，生物碱的含量经醋炙后的延胡索水煎液中含量最高