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文档简介

第第页非法添加化学物质在中成药的检验方法分析摘要:目的分析非法添加化学物质在中成药的检验方法。方法针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学物质,应用HPLC法进行分离检验。结果4种化学物质的对照品储备液分别注入LC2010C中试验2次,可得出线性关系;检出限计算结果为醋酸地塞米松5.42ng,盐酸麻黄碱0.45ng,磷酸可待因1.20ng,醋酸泼尼松2.13ng;应用HPLC法检测,得出供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无相同色谱峰。结论应用HPLC法对平喘镇咳类中成药中添加的非法化学物质进行检验,操作性较强,简便、实用,可为中成药的检验提供参考依据。

关键词:非法添加;化学物质;中成药;检验方法

中成药中非法添加化学物质的现象普遍存在,对人们的身体健康产生了严重的影响[1,2]。治疗哮喘的平喘镇咳类中成药大多见效缓慢,为求快速见效,造假者便在平喘镇咳类等中成药中非法添加了化学物质[3]。基于此,本研究为了进一步分析非法添加化学物质在中成药的检验方法,现针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学物质进行检验,报告结果如下。

1试剂与方法

1.1试剂仪器选用高效液相色谱仪(生产企业:日本岛津公司,型号:LC-2010AH)、电子天平(生产企业:瑞士梅特勒-托利多公司,型号:AE240)、酸度计(生产企业:上海虹益仪器厂,型号:pHS-25)、超声波清洗器(生产企业:昆山市超声仪器有限公司,型号:KQ5200B)。所有化学物质及其对照品均由我国药品生物制品检验所供应,醋酸地塞米松批号为122~9403,盐酸麻黄碱批号为1241~200001,磷酸可待因批号为671~940,醋酸泼尼松批号为10012~0105。以咳宁胶囊(生产企业:河南羚锐制药股份有限公司,批准文号:国药准字Z19991002)为实验对照品,甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。

1.2方法

1.2.1色谱条件与系统适应性试验①醋酸地塞米松:色谱柱为EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为甲醇与水,配比为70:30,用0.45μm微孔滤膜滤过;流速为1.0ml/min;检验波长为240nm。②盐酸麻黄碱:色谱柱为EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为0.025mol/L枸橼酸溶液与乙腈,配比为82:18,用0.45μm微孔滤膜滤过,其中枸橼酸溶液用三乙胺调成pH值为5.0;流速为1.0ml/min;检验波长为257nm。③磷酸可待因:色谱柱为EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为0.005mol/L磷酸二氢钾溶液与乙腈,配比为3.6:1,用0.45μm微孔滤膜滤过,其中磷酸二氢钾溶液用磷酸调成pH值为3.0;流速为1.0ml/min;检验波长为220nm。④醋酸泼尼松:色谱柱为EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为甲醇与水,配比为58:42,用0.45μm微孔滤膜滤过;流速为1.0ml/min;检验波长为240nm。

1.2.2对照品溶液制备①醋酸地塞米松:取8粒咳宁胶囊及其内容物,混匀,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀释至100ml,摇匀,作为供试品溶液。精密刻量5ml供试品溶液,倒入量瓶中,加流动相稀释至25ml,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为醋酸地塞米松的对照品溶液。②盐酸麻黄碱:取4粒咳宁胶囊,混匀,倒入量瓶中,加水溶解、稀释至50ml,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过。③磷酸可待因:取4粒咳宁胶囊及其内容物,混匀,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀释至50ml,摇匀,作为供试品溶液。精密刻量2ml供试品溶液,倒入量瓶中,加流动相稀释至10ml,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为磷酸可待因的对照品溶液。④醋酸泼尼松:取10粒咳宁胶囊及其内容物,混匀,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀释至100ml,摇匀,作为供试品溶液。精密刻量10ml供试品溶液,倒入量瓶中,加流动相稀释至25ml,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为醋酸泼尼松的对照品溶液。

2检验结果

2.1线性关系于醋酸地塞米松对照品溶液、盐酸麻黄碱对照品溶液、磷酸可待因对照品溶液、醋酸泼尼松对照品溶液中分别注入LC2010C中,均进行2次试验。各组分的质量浓度(mg/l)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行回归,获取各组分线性回归方程。结果:醋酸地塞米松的线性回归方程为Y=0.354ρ+3.548,R=0.9999,线性范围为0.258-586.65;盐酸麻黄碱的线性回归方程为Y=6.258ρ+2.058,R=0.9999,线性范围为0.127-256.24;磷酸可待因的线性回归方程为Y=8.608ρ+4.570,R=0.9999,线性范围为2.587-1058;醋酸泼尼松的线性回归方程为Y=2.578ρ+3.285,R=0.9999,线性范围为3.105-1521。

2.2检出限计算将醋酸地塞米松对照品溶液、盐酸麻黄碱对照品溶液、磷酸可待因对照品溶液、醋酸泼尼松对照品溶液进行若干倍溶解、稀释,注入于高效液相色谱仪内,按照色谱图计算检出限。结果:醋酸地塞米松5.42ng,盐酸麻黄碱0.45ng,磷酸可待因1.20ng,醋酸泼尼松2.13ng。

2.3HPLC法检测应用HPLC法检测醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松,取各自的供试品溶液与对照组溶液分别注入LC2010C中进行HPLC检测。结果:供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无相同色谱峰。

3讨论

在中成药中非法添加化学物质,是近几年出现的一种造价方法,该方法的隐蔽性较高,对用药者的身体造成了巨大的伤害,是药品质量管理中最为薄弱的部分[4]。因此,探讨相应的检验方法非常重要也极有必要。临床检验结果表明,可添加在中成药中的化学物质一般都属于复杂种类,采用紫外分光光度法、理化鉴别等常规药品检验方法进行检验均会受到感染,检验结果均较不理想[5,6]。采用HPLC法检验,操作性较强,简便、实用,可为中成药的检验提供有效的参考依据,有利于对中成药的质量进行检测。

参考文献:

[1]柳对平.中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析[J].医药卫生(文摘版),2015(10):104-104.

[2]黄宝斌,许明哲,杨青云,等.中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析[J].药物分析杂志,2014(9):1701-1708.

[3]张涛.平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析[J].新疆中医药,2015(5):61-62.

[4]热孜婉古・丽阿木提,穆尼拉・买买提.2013年我市中成药中非法添加化学药品检验结果分析[J].世界最新医学信息文

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