土壤全盐量的测定方法证实报告

重量法1•适用范围：《森林土壤水溶性盐分分析》LY/T1251-19992•方法要点：准确吸取一定量的土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，在105〜110°C烘箱中烘干、称量求出全盐量（g/kg）。3•仪器和试剂3.1过氧化氢。3.2主要仪器分析天平（感量0.0002g）；水浴；烘箱；玻璃蒸发皿；干燥器；坩埚钳。4•测定步骤4.1吸取完全清亮的土壤浸出液50mL（如用100mL则分两次加，每次加50mL）,放人已知质量（mL）的玻璃蒸发皿（质量一般不超过20g）中，在水浴上蒸干。4.2小心地用胶头滴管加入少量10%〜15%H2O2，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸干。如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止。4.3将蒸于残渣在105—110C恒温箱中烘2h，在干燥器中冷却约30min后称量。重复烘干、称重，直至达到恒定质量（mg），即前后两次质量之差不大于1mg。5.结果计算土壌全±£ft<g/kg）=竺二垫x1ooo式中：m-相当于50mL浸出液（或100ml）的干土质量，g；m^蒸发皿质量，g；m2-全盐量加蒸发皿质量，go注1.质量法测全盐时，吸出浸出液的量应视土壤盐分含量而定，土壤舍盐量小于5.0g/kg者，须吸取浸出液体50-100mLo2质量法中加过氯化氢除去有机质时，每次加入量只要使残渣湿润即可，以免过氯化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。3质量法测定全盐量的误差来源还有以下几方面：烘干残渣中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质造成正误差。碳酸氢根(HCO3-)在加热(蒸发或烘干)时将转化为碳酸根(co3-)，其质量约减轻一半，故必要时应在测得的全盐量(g/kg)上加1/2HCO3-,予以校正。当浸出液中含有大量钙离子(CA2+)、镁离子(Mg2+)和氯离子(CI一)时，蒸发后形成吸湿性强的二氯化钙(CaC⑵和二氯化镁(MgC12)，难以烘至恒定质量；同时，二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量，造成负误差：2MgCI2+H20--MgO.MgC12+2HCI135.6190.6135.6遇此情况，可在浸出液中预先加入10g/L碳酸钠溶液25.00mL，然后在180°C下烘干，使钙和镁的氯化物(硫酸根含量高时，还有钙、镁的硫酸盐)转化为碳酸盐；在计算全盐量时，从烘干物质量中减去相当于所加入碳酸钠溶液的烘干质量。浸出液中如含有大量硫酸根(so42-)，在105—110C下烘干时所形成的钙、镁硫酸盐含有一定量的水合水，因此造成正误差；遇此情况应改用180C烘干至恒定质量。平均就6•结果与讨论6.1，测定精密度表1精密度的测定

样品编号干土质量M(g)瓷蒸发皿的重量M1(g)瓷蒸发皿+全盐量M2(g)计算结果g/kg-备注-1100M-48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M一48.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.035126.2方法准确度：取某样品双人比对实验，每人平行测定5次，测定结果如下表表2实验人员1测定结果样品编号干土质量M(g)瓷蒸发皿的重量M1(g)瓷蒸发皿+全盐量M2(g)计算结果g/kg-备注-1100M一48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M一48.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M一48.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.03512

表3实验人员2测定结果样品编号干土质量M(g)瓷蒸发皿的重量M1(g)瓷蒸发皿+全盐量M2(g)计算结果g/kg-备注一1100M一48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M一48.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M一48.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88010M2-149.03512M249.032121.52M1-248